氯乙烯分厂转化器及触媒使用规范修改1.docx
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氯乙烯分厂转化器及触媒使用规范修改1
中盐吉兰泰盐化集团有限公司
氯碱事业部氯乙烯分厂
转化器及触媒使用规范
编制人:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
2010年11月23日
1、转化器………………………………………………………………………………2
1.1、转化器技术要求…………………………………………………………………2
1.2、转化器试压………………………………………………………………………2
1.3、转化器安装………………………………………………………………………2
1.4、转化器泄漏维修…………………………………………………………………3
1.5、转化器报废………………………………………………………………………3
2、触媒………………………………………………………………………………3
2.1触媒技术要求……………………………………………………………………3
2.2、触媒的验收………………………………………………………………………4
3、转化器和触媒使用规范……………………………………………………………4
3.1、装填………………………………………………………………………………4
3.2、干燥及置换………………………………………………………………………4
3.3、活化………………………………………………………………………………4
3.4、投用及使用………………………………………………………………………5
3.5、转化器停用………………………………………………………………………5
3.6、原料气及其分析化验:
…………………………………………………………5
3.7、触媒的翻倒与报废………………………………………………………………6
4、转化中不正常现象及事故处理……………………………………………………6
5、运行中的泄漏与防治………………………………………………………………6
5.1、转化器的使用……………………………………………………………………6
5.2、工艺因素…………………………………………………………………………7
6、日常工艺检查及维修记录…………………………………………………………7
7、我厂转化器现状……………………………………………………………………7
附表一:
一期转化器更换记录。
附表二:
转化器使用台账。
1、转化器:
氯乙烯合成转化器是电石法生产聚氯乙烯的关键设备。
是列管式固定床反应器。
其工作原理为,乙炔与氯化氢混合气经冷却脱水、进入氯化汞催化剂的转化器列管中进行加成反应,合成为氯乙烯气体,该反应为强放热反应,反应带的中心温度最高可达190℃上下,反应放出的热量由壳程中90~100℃热水强制循环带走。
1.1、转化器技术要求:
转化器
壳程
管程
设计压力/Mpa
0.4
0.08
最高工作压力/MPa
0.35
0.06
设计温度/℃
100
200
最低进口温度/℃
90/
80/
最高出口温度/℃
98
160
耐压试验压力/Mpa
0.28
0.1
气密试验压力/Mpa
—
0.08
工作介质
水
乙炔、干氯化氢
其他
空重:
45230Kg充满水重量:
69500Kg
主要受压元件材料:
Q235-B、20、16MnR
换热面积:
864㎡
1.2、转化器试压:
新增或大修的转化器,在制作完毕后,必须由分厂设备技术员和安装公司设备技术员共同检查转化器质量,进行水压试验,壳程试压1.0MPa保持时间为24小时左右,以消除部分应力。
水压试验合格后,进行气密性试验,壳程气密性试验压力为0.3—0.4MPa,用肥皂水检测管板无气泡产生。
实验完毕后做好打压记录。
1.3、转化器安装:
由于转化器管板兼作法兰,则拧紧法兰螺栓在管板上又会产生附加弯矩,,因此新安装的转化器,要求对称地紧螺栓,尽量受力均匀。
1.4、转化器泄漏维修:
转化器在使用过程中如有泄漏,操作人员应及时切断进出气阀门,将转化器泄压(泄压时缓慢打开排气阀门,防止因流速太快产生静电发生危险),泄压完毕后用氮气置换转化器,并放尽转化器内循环热水。
转化器置换合格后,清理干净触媒,并通知维修工。
维修动火作业时,保证转化器进出口阀门加装盲板,确保转化器与系统彻底隔离,维修时保证焊接处干燥。
焊接完毕后,也要进行试压工作,步骤同1.2。
1.5、转化器报废:
转化器如果泄漏频繁,且经过多次修理,投用后在短时间内又发生泄漏,经装置负责人、技术人员、维修人员决定,经分厂领导同意,可提出报废申请,并送往安装公司进行大修。
2、触媒:
升汞又叫氯化高汞,它在常温下是白色的结晶粉末,分子式为HgCl2,分子量为271.52,相对密度为5.44,熔点276℃,升华点302℃,在此温度下固态升汞可直接升华为蒸汽。
纯的氯化高汞粉末对氯乙烯合成反应并无活性,而吸附于活性炭表面上的氯化高汞分子,由于与活性炭相互作用,对该反应有优异的活性和选择性。
氯化汞触媒在氯化氢与乙炔反应过程中,理论上仅起催化作用,反应前后氯化高汞不会损失。
但实际生产过程中,由于触媒的物理和化学性能;生产过程中的工艺指标,操作因素;气体介质的压力、流量、温度、配比;以及生产环境等原因,氯化高汞不但会出现损耗,其吸附介质活性炭的强度、粒度、吸附率、等性能都会发生明显的改变,甚至会影响转化率,因此,合理使用转化器触媒,合理翻到触媒至关重要。
2.1触媒技术要求:
氯化汞含量:
10.5~12.5%
水分:
<0.3%
机械强度:
>90%
堆积密度:
540~640g/L
外观为黑色圆柱颗粒,粒度应符合下表:
粒度/mm
指标/%
>6.0
<5
3.0~6.0
>92
<3.0
<5
<1.50
<2
2.2、触媒的验收:
进入分厂的高汞触媒必须经分厂检验,检验合格后方可使用,具体检验方法与规则参考中华人民共和国有色金属行业标准YS/T31—92。
3、转化器和触媒使用规范
3.1、装填:
装填触媒时,尽量避免阴雨潮湿天气。
触媒经化验,符合生产要求方可装入转化器使用。
先将下封头清理干净,铺好筛网,确保筛网平整无漏洞;提起下封头与转化器筒体固定;装填触媒时,先将热电偶插口用木棒堵上,装填时保证触媒铺洒均匀;筒体装满触媒后,将木棒拔出,固定上封头,装入热电偶并装填触媒。
3.2、干燥及置换:
触媒按规定装填完以后,打开转化器热水循环,再通入干燥的氮气、打开氮气加热器进行转化器干燥,干燥周期大约为2~3天。
干燥的好坏,可通过取一烧瓶转化器气样并密封,用冷冻盐水冷却,观察烧瓶壁是否有明显水珠,如果没有即表明干燥完成。
干燥过程中如遇氮气压力低,必须停氮气时,应及时关闭转化器排污阀,避免触媒吸潮。
转化器触媒进行干燥可同时进行置换,置换完毕进行含氧分析,到含氧小于2%时方可活化。
3.3、活化:
触媒干燥完成以后即可进行活化,活化时缓慢打开活化氯化氢阀门,氯化氢流量应由小到大,平稳逐步运行,通气量大约8小时,当转化器排气口处有明显的氯化氢味道即表明活化完成。
3.4、投用及使用:
活化完成后,投用转化器,转化器开车时,首先打开转化器上回水及蒸汽阀门,初期小流量运行,保证转化器床层温度不高于120℃。
正常生产时保证原料气纯度符合要求,合理调整流量配比。
后期随着转化器的反应温度变化,可根据转化器进气流量控制转化器温度在180℃以内。
各班组与转化专工严格记录转化器使用记录,包括干燥时间与周期、活化时间、投用时间、转化率、翻倒时间等,转化DCS操作工时刻观察转化器床层温度,每隔一小时记录一次。
3.5、转化器停用:
转化器如有转化率低(一组转化后乙炔>30%,二组转化后乙炔>2%),需要翻倒时,首先将转化器内气体泄压、排空,然后进行氮气置换,置换到取样口含氧<2%,进行触媒翻倒更换工作。
如遇转化器泄漏时,首先关闭转化器进出气阀门,然后关闭转化器上回水及蒸汽阀门,排水泄压,然后进行氮气置换,置换到取样口含氧<2%,进行触媒翻倒更换工作。
转化器停用时,应检测触媒中汞含量,根据含汞量确定触媒翻倒与报废。
3.6、原料气及其分析化验:
氯乙烯合成对原料气纯度和杂质含量有严格要求,因为纯度低使惰性气体增加,不但降低合成的转化率,还会使精馏系统的冷凝器器传热系数显著下降,尾气放空量明显增加,从而降低精馏收率。
3.6.1、乙炔纯度要求≥98.5%,纯度每班分析一次。
保证乙炔气含硫磷,用硝酸银试纸检测,30秒不变色为合格,每小时检测一次。
3.6.2、氯化氢纯度要求90~94%。
3.6.3、混合气送往转化的混合气要求氯化氢过量5~10%,含水<0.06%。
混合气含水量每周检测2次。
3.6.4单台转化器及总管分析:
系统刚开车或单台转化器刚投用时,一组单台每8小时分析一次,二组每4小时分析一次。
正常生产时,一组单台每24小时分析一次,二组每8小时分析一次,总管每小时检测一次,如遇到总管乙炔含量较高时,可通知加样分析。
3.7、触媒的翻倒与报废:
随着反应时间的延长,氯化高汞逐渐流失,从而影响转化率,当二组单台转化器分析含乙炔大于2%时,经化验分析触媒中汞含量为6~8%时,可翻倒入一组继续使用;当一组单台转化器分析含乙炔大于30%时,床层温度与循环热水温度接近时,经化验分析触媒中汞含量为3~4%时,可以提出报废;或因转化器泄漏,触媒严重浸泡,经化验分析汞含量低于4%时,可以提前提出报废。
报废的触媒应及时装桶,并送往物质5#库。
4、转化中不正常现象及事故处理:
序号
现象
原因
处理
1
流量提不上来
转化器触媒结块阻力大
停单台转化器更换或翻倒
2
反应后含乙炔高
单台流量超负荷
降低至适当流量
触媒活性差
翻倒或更换触媒
循环热水温度低
热水罐加蒸汽升温
配比氯化氢过低
调整配比
原料气纯度低
与乙炔和氯化氢联系提高纯度
3
转化器温度高
新触媒刚开车
适当降低流量
转化器流量大
适当降低流量
循环热水压力低
加大循环热水循环量
4
转化温度下降,转化率低
循环热水温度低
热水罐加蒸汽升温
触媒失效
停单台转化器更换或翻倒
5、运行中的泄漏与防治
5.1、转化器的使用
投入运行前的冷、热态水循环,新装转化器投入运行前要先用热水循环一段时间。
原始开车一定要将热水加热到规定温度后再通乙炔和氯化氢。
防止热应力引起的转化器漏蚀。
尽量减少频繁的系统开、停车。
短时间停车不停循环热水,以消除热应力。
停车时关闭转化器出口管与水洗塔之间的阀门,避免湿气倒灌入转化器。
5.2、工艺因素
A、混合气体中水分的影响。
乙炔、氯化氢原料气中含有的一定的水分,与氯化氢形成盐酸,从而引起转化器列管内壁的酸性腐蚀。
因此,混合气进转化器前,冷冻脱水指标要求混合气体含水≤0.06%。
B、循环水质的影响。
由于列管金属表面形成电位差和循环水中的溶解氧、活性阴离子的存在造成电化学腐蚀,电化腐蚀使列管表面形成局部坑蚀、穿孔腐蚀。
列管上液面处出现圈蚀痕;循环水中的溶解氧、氢离子加速了列管的腐蚀。
因此,要采取必要措施保持循环水质,如:
PH值控制在8~10;在循环水中按2.5‰投入高温缓蚀剂。
C、正常使用的转化器,管程进行反应的温度约为150~180℃,壳程热水温度约为95~97℃。
温差的存在时管板和列管产生不等量变形,这种变化随温差的改变而改变,若反应温度高于180℃,会使转化器损坏速度加快,这是由于钢材热胀冷缩变形,易使管板与列管端的连接松脱。
所以要合理调节进气量,严格控制反应温度在180℃以下;加大循环水流量来降低转化器温差。
6、日常工艺检查及维修记录:
装置专工应合理按排转化器的投用、翻倒、以及触媒的更换工作,并认真做好转化器记录。
装置专工、技术员每天对转化器巡检2次,各班主操、巡检工每小时巡检一次。
工艺技术员应严格做好触媒的使用时间,翻到记录,并根据转化器床层温度和转化后乙炔含量而调整进气量。
分厂设备技术员严格记录转化器安装维修打压记录,建立转化器使用台账。
7、我厂转化器现状:
我厂VCM装置现有转化器92台(一期48台,二期44台),一期转化器为07年安装,因设备腐蚀严重,现有29台为后期更换新转化器。
转化器一期安装记录
东一组,从北向南排
西一组,从北向南排
维修班组及编号
安装时间
维修班组及编号
安装时间
1#
新
1#
2#
2#
新
3#
3#
4#
新
4#
5#
5#
6#
新
6#
7#
7#
新
8#
新
8#
新
2010.5.5
9#
9#
张家港维修8#(2010)
2010.11.22
10#
10#
张家港维修7#(2010)
2010.11.21
11#
11#
张家港维修1#
2009.8.16
12#
新
12#
张家港维修5#(2010)
2010.9.17
东二组,从北向南排
西二组,从北向南排
维修班组及编号
安装时间
维修班组及编号
安装时间
1#
1#
张家港维修6#(2010)
2010.11.20
2#
张家港维修8#
2009.12.20
2#
张家港维修7#
2010.5.3
3#
王永峰维修3#
2010.2.18
3#
4#
新
2008
4#
新
5#
金玲(新)
2010.4.5
5#
王永锋维修1#
2010.5.4
6#
新
2008
6#
7#
张家港维修2#(2010)
2010.8.5
7#
8#
新
8#
张家港维修1#(2010)
9#
9#
金玲(新)
2010.4.23
10#
张家港维修3#(2010)
2010.8.9
10#
11#
11#
张家港维修4#(2010)
2010.9.1
12#
新
12#
新
转化使用台帐
编号:
组号
投用时间
触媒厂家及进厂化验
阀门开度
转化器温度及分析报告
乙炔流量
累计使用时间
拆卸时间、原因及分析报告
备注
制表人:
智亮
- 配套讲稿:
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- 氯乙烯 分厂 转化 触媒 使用 规范 修改