物理化学实验指导书新Word格式.docx
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五、分析整理实验数据,写出实验报告
1计算乙醇的密度
2计算乙醇的粘度
实验记录表
室温:
平均值:
液体粘度的测定
密度的测定
名称
乙醇
水
g1(g)
流经毛细管时间((s)
1
2
3
g3(g)
g2(g)
4
5
平均值
水(g/cm3)
粘度Pas
乙醇(g/cm3)
二元液系相图
一实验目的
1.测定常压下环己烷—乙醇二元液系的气-液平衡数据,绘制出101.325kPa下该体系的沸点-组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成。
2.掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。
二实验原理
二元液系的沸点—组成图可以分三类:
(1)理想双液系,其溶液沸点介于纯物质沸点之间;
(2)各组分对拉乌尔定律都有负偏差,其溶液有最高沸点;
(3)各组分对拉乌尔定律发生正偏差,其溶液有最低沸点。
本实验测第(3)类二元液系沸点—组成图。
为测定二元液系沸点—组成图,需在气、液相达平衡后,同时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。
本实验采用简单蒸馏瓶,将电热丝直接放入溶液中加热,以减少过热暴沸现象,蒸馏瓶上的冷凝器使平衡蒸气凝聚在小玻璃槽中,然后从中取样分析气相组成。
从蒸馏瓶中取样分析液相组成。
分析所用的仪器是折光仪,先用它测定已知组成混合物的折光率,作折光率-组成工作曲线,用此曲线即可从测得样品的折光率查出相应的组成。
沸点可以直接读出,从而可以绘制沸点—组成图。
三.仪器与药品
仪器:
蒸馏瓶一个;
温度计(50—100℃)1支;
阿贝折光仪一台;
长,短取样管各若干;
调压器一个;
加热装置一套;
镜头纸若干。
药品:
环己烷;
无水乙醇。
四.实验步骤
1.用阿贝折光仪测定系列标准混合物的折光率。
2、安装沸点仪,在蒸馏瓶中(洗净烘干)加入100%环己烷,打开冷却水,调压器调至约8—10V(已调好),打开电源开关使液体加热至沸,待温度恒定后用长取样管将小槽中的液体吹回蒸馏瓶中2-3次,观察温度是否变化,待温度稳定后记下沸点温度并停止加热。
快速将小槽中的液体取出测定气相冷凝液的折光率,再在蒸馏瓶中取样测液相的折光率。
每个样品测三次取平均值。
每次测折光率前都要用镜头纸将棱镜擦干。
测量完毕后,回收蒸馏瓶中液体混合物。
3.重复步骤2,依次测定环己烷含量为97%、92%、80%、60%、50%、30%、15%、3%和0%的样品达气液平衡时的沸点温度,气相冷凝液的折光率和液相液的折光率。
注意事项
1测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥发组分损失,确保数据准确;
2电热丝一定要被液体浸没后方可通电加热,否则电热丝易烧断或燃烧着火;
3注意一定要先加液体,再加热;
取样及回收时,应注意切断电热丝电源;
4每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。
即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好,不要过于激烈也不要过于缓慢。
测定纯环己烷、纯乙醇沸点时必须保证沸点管内干燥;
5先开通冷却水,然后开始加热,系统真正达到平衡后,停止加热,稍冷却后方可取样分析。
五.记录与数据处理
室温____________大气压_______________
表1
环己烷mol%
100
80
60
40
20
折光率nD
表2
溶液组成/mol%
沸点温度/℃
气相分析
液相分析
折光率
y乙
x乙
环己烷
100
97
92
8
80
50
30
70
15
85
1、用标准溶液的组成-折光率作图,得到标准工作曲线。
2、由上述曲线查出馏出液(气相)和蒸馏液(液相)的组成。
3、利用坐标画出t-x图,求出环己烷—乙醇体系的最低恒沸混合物的组成及温度。
最低恒沸组成__________最低恒沸点的温度________
乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定
一.实验目的
1.用电导测定皂化反应进程中的电导变化,从而通过作图的方法求出反应速度常数;
2.学会使用DDS—11A型电导率仪。
二.实验原理
乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应:
CH3COOC2H5+OH-
CH3COO-+C2H5OH
其反应速度可用下式表示:
dx/dt=k(a-x)(b-x)
(1)
式中a,b分别表示两反应物的初始浓度,x为经历时间t后减少了的a和b的浓度,k为反应速度常数,当a
b时,将
(1)式积分:
k=
(2)
当a=b时,将
(1)式积分:
(3)
随着反应的进行,溶液中导电能力强的OH-离子被导电力弱的CH3COO-离子所取代,溶液导电能力逐渐减少。
本实验使用电导仪测量皂化反应过程中电导随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。
令LO,Lt,和L
分别表示时间为0,t,和
(反应完毕)时的电导,
则x
(LO-Lt);
a
(LO-L
;
);
(a-x)
(Lt-L
),将这些值代入(3)式中,消去比例系数,得到:
k=
Lt,=
以Lt,为纵坐标,以
为横坐标,其斜率为
,所以k=1/a.斜率。
三.实验步骤
1.配制0.1mol/L乙酸乙酯溶液,同时对电导率仪进行预热.
2.反应开始时可忽略掉乙酸乙酯的电导,则开始时溶液电导完全由NaOH贡献。
预热结束后,将0.1mol/lNaOH溶液稀释一倍成0.05mol/L的溶液,然后校准电极常数,测定液体温度,选择适当量程档范围测量0.05mol/LNaOH溶液的电导率即Lo.
3.测Lt:
用移液管取20ml0.1mol/lNaOH加入到干燥洁净的锥形瓶中,将新配制的乙酸乙酯溶液倒入另一干燥洁净锥形瓶中,用移液管取20ml新配制的乙酸乙酯溶液加入到20ml0.1mol/lNaOH溶液中混匀。
把洗净吹干的DJS—1型铂黑电极插入到混合液中,测定电导率,从开始混合那一刻开始计时。
开始每半分钟1次,共4次,以后每分钟1次共4次,每2分钟1次共2次,每3分钟1次共1次。
将数据填入记录表格中。
四.记录和数据处理
室温_________
1.基础数据
⑴乙酸乙酯的密度,百分含量,摩尔质量
配制0.100mol.L-1乙酸乙酯100ml所需化学纯乙酸乙酯的体积V:
⑵电导池常数Kcell=
2.实验数据记录
t/min
0.5
1.5
6
10
13
Lt/mS.cm-1
(Lo-Lt)/t/mS.cm-1.s-1
测得反应刚开始时的Lo(即0.05mol.L-1NaOH溶液的电导)=
(1)作Lt-t图,外推求出Lo(比较外推法得到的Lo和反应刚开始时的Lo,采用哪个更准确?
)。
(2)以Lt对(Lo-Lt)/t作图。
如果所得曲线线性关系不好,则可能是外推Lo不正确,可重推Lo再作图计算。
并由得到的直线的斜率求得反应速率常数(并非斜率!
),列出计算过程。
溶液表面张力的测定
1实验目的:
1.1掌握气泡最大压力法测定表面张力的原理和技术;
了解气泡压力与半径及张力的关系.
1.2测定不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力;
根据吉布斯吸附公式计算溶液表面的吸附
量,以及饱和吸附时每个分子所占的吸附截面积.
2.实验原理:
2.1气泡最大压力法测定表面张力
处于溶液表面的分子,由于受到不平衡的分子间力的作用而具有表面张力γ.其定义是在表面上垂直作用于单位长度上使表面积收缩的力[γ]=N·
m-1.实验中通过滴水瓶滴水抽气使得体系压力下降,大气压与体系压力差△P逐渐把毛细管中的液面压至管口,形成气泡。
如图示:
在形成气泡的过程中,液面曲率半径经历:
大→小→大,即中间有一极小值rmin=r毛;
由拉普拉斯方程:
可知此时压力差达极大值。
2.2.表面吸附量Γ
溶液浓度、表面张力与吸附量之间的关系可以通过Gibbs吸附等温式来描述:
Γ=-()T
(1)
式中:
Γ为吸附量,mol.m-2;
γ为表面张力,N.m-1;
c为溶液浓度,mol.m-3;
T为温度,K;
R为摩尔气体常数.
为了求得表面吸附量,需先作出γ=f(c)的等温线,然后在曲线上取相应浓度的点a,通过a点作曲线的切线和平行横轴的直线,分别交于纵轴
于b、d点。
令bd=Z,则Z=-c。
结合
(1)式得:
Γ=。
取曲线上不同的点,就可以得出不同的Γ值,从而可以作出吸附等温线。
4.2测定系列溶液的△hmax
⑴在洗净的表面张力测定管中,装入适量的蒸馏水,注意使毛细管管口与液面恰好相切,将测定管接入系统,检查系统漏气性,并测量鼓泡(具体操作见
(2))时的最大高度差。
⑵打开滴水瓶活塞滴水减压,使毛细管管口形成逐个气泡逸出,调节使气泡逸出速度每分钟不超过20个。
观察压力计,记录最大压差△hmax,连续读取三次数据,取平均值。
⑶用同样方法测定不同浓度的正丁醇水溶液,按由稀至浓顺序依次测定其最大压差,每次更换溶液时,应用待测液洗涤毛细管内壁及试管2~3次.
5实验数据记录:
(1)基础数据
a)预习阶段请按正丁醇的摩尔质量和室温下的密度计算配制0.50mol.L-1的正丁醇溶液250ml需用分析纯正丁醇的体积,列出算式:
b)室温:
c)查附录可知室温下水的表面张力为(注意单位):
(2)实验数据记录(可另附页)(正丁醇溶液浓度为0即指蒸馏水)
表1
正丁醇溶液浓度/mol.L-1
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.16
0.20
0.24
配制该溶液需取0.50mol.L-1的正丁醇溶液的体积/ml
最大高度差Δh1/mm
Δh2/mm
Δh3/mm
平均值Δh/mm
(3)初步整理后的数据:
由蒸馏水的表面张力和最大高度差计算仪器常数K:
六.数据处理
(3)列出作图用数据
表面张力/mN.m-1
(4)由表2数据作表面张力-浓度图,曲线要求光滑。
(5)用镜象法在表面张力-浓度曲线的整个浓度范围内取10点左右作切线,求得相应的Z值,并计算Γ,列入表3。
表3
Z/mol.L-1
Γ/mol.m-2
(6)根据表3作出吸附等温线,即Γ-c图。
铈(Ⅳ)-乙醇络合物组成及生成常数
用分光光度计测定铈(Ⅳ)-乙醇络合物组成及生成常数
二、实验原理
Ce(Ⅳ)的水溶液显橙黄色,加入醇类则颜色立即加深,根据溶液最大光吸收向更长的波长位移,可以推测Ce(Ⅳ)与醇类形成络合物,且络合平衡建立很快。
同时还可见到颜色逐渐减退,直到无色。
由此可推测络合物中发生电子转移,Ce(Ⅳ)使醇氧化变成无色的Ce(Ⅲ)。
设有金属离子M和配体L,其中只有M显色,反应后生成另一种颜色更深的络合物MLn,则混合溶液的吸光度是:
(1)
A混——混合液吸光度(
)
ε络,εM——络合物和物质M的吸光系数
c——物质M的总浓度
x——物质M转变为络合物的分数
l——光程
如果配体L大大过量,且只进行
这一反应,则可用加入配体L的浓度代替其平衡浓度,即:
将
(2)代入
(1)得:
因此,保持物质M的总浓度c不变,在未加入配体L时测得AM;
改变L浓度,测得相应的A混,以
对
作图,如果是一直线,则证明n=1,按(3)从直线的斜率和截距可求得
如果所得不是直线,则需另设n值重新作图验证。
三、仪器和试剂
72型或721型分光光度计1台;
锥形瓶;
容量瓶;
移液管等
试剂:
浓硝酸;
无水乙醇;
Ce(NH4)2(NO3)6溶液
1.用硝酸铵铈溶液和浓硝酸配置含0.025mol·
L-1硝酸铵铈和1.25mol·
L-1硝酸的溶液50ml。
配置含0.2mol·
L-1乙醇的溶液50ml。
2.用移液管取0.025mol·
L-1硝酸铵铈溶液2ml放入干净的50ml锥形瓶中,加8ml水充分混合。
用水做参考液在450nm波长测定吸光度AM。
3.取0.025mol·
L-1硝酸铵铈溶液2ml放入另一干净的50ml锥形瓶中,加7ml水,1ml0.2mol·
L-1乙醇,记录时间,充分混合,在相同波长下测吸光度A混。
经过1、2、3min分别记下吸光度,如发现吸光度下降,可用作图外推法得起混时间的吸光度。
4.保持硝酸铵铈用量不变,乙醇溶液则分别为1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml,而加水量则做相应减少以保持总体积为10ml,测定A混。
五、记录和数据处理
1.实验数据记录
AM________
硝酸铵铈用量
乙醇溶液用量
起混时间
A混
(外推)
A混(经过不同时间)
0.025mol·
L-1
0.2mol·
1min
2min
3min
2ml
1.0ml
1.5ml
2.0ml
3.0ml
4.0ml
5.0ml
AM
A混—AM
1/(A混—AM)
[L]
1/[L]2
1/[L]3
1/[L]4
1/[L]5
……
2.以
作图,验证是否为直线。
如不为直线,则用
,
……作图再行验证,直到得出直线即可确定n值。
3.计算络合物生成常数
凝固点降低法测定摩尔质量
用凝固点降低法测定萘的摩尔质量
当溶质与溶剂不生成固溶体,而且浓度很稀时,溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比:
——凝固点降低,K
m——溶质的质量摩尔浓度,mol·
kg-1
——凝固点降低常数,K·
kg·
mol-1
=20.2K·
纯溶剂的凝固点是其液-固共存的平衡温度。
将纯溶剂逐步冷却时,在未凝固之前温度将随时间均匀下降。
开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失,体系将保持液固两相共存的平衡温度不变,直到全部凝固,再继续均匀下降。
溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。
当有溶剂凝固析出时,剩下溶液的浓度逐渐增大,因而溶液的凝固点也逐渐下降,故可用外推法求
。
热敏电阻温度计;
精密数字温度温差仪,凝固点测定装置;
分析纯萘丸;
分析纯环己烷
1.将冰敲成2-4cm碎块,按一定冰水比例将冰与水加入到凝固点测定装置中,调节并保持冰水浴3℃左右,可随时加减冰和水调节。
2.将热敏电阻温度计、精密数字温度温差仪等连接好。
3.用移液管取30ml环己烷加入干净干燥的冷冻管中,安装好热敏电阻温度计和玻璃搅拌器,温度计居下,下段距管底约1cm。
用木塞塞好管口。
4.先把冷冻管直接放入冰浴中,匀速上下抽动搅拌器,不要使搅拌器触及热敏电阻和管壁。
打开温差仪的电源开关,当温度达到7.5℃(较环己烷凝固点略高,低于10℃)时,按下“采零”键,温差显示窗口显示“0.000”。
然后按下“锁定”键,锁定基温。
按下定时“上”、“下”键,设定报时间隔为15s。
当温度达到7℃时,按“测量/保持”键,使仪器处于测量状态,即可进行测量,需要记录读数时,再按“测量/保持”键,转换至保持状态读数,读数完毕再按下“测量/保持”键,转回测量状态,继续跟踪测量。
每隔15s读一个数。
利用温度对时间作图,可以得到一条曲线,曲线水平段对应的温度可作为纯溶剂凝固点的参考温度。
停止实验,取出冷冻管用手心温热至环己烷晶体全部熔化,重复上述操作测定凝固点二次,取平均值。
5.用分析天平称取0.15-0.20g纯萘丸加入到环己烷已融化的冷冻管中,立即塞好管口,搅拌使萘完全溶解,然后套上外管,放入到冷却浴中,温度降到6.5℃左右时开始读数,按上述方法测定溶液凝固点二次,取其平均值。
室温:
大气压:
湿度:
纯溶剂(环己烷)
溶液(环己烷+萘)
时间
(min)
温度(℃)
温差(℃)
1次
2次
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
1.75
2.00
2.25
2.50
2.75
3.00
3.25
3.50
3.75
4.00
4.25
4.50
4.75
5.00
5.25
5.50
5.75
6.00
6.25
6.50
6.75
7.00
7.25
7.50
8.75
9.00
9.25
9.50
9.75
10.00
10.25
10.50
10.75
11.00
11.25
11.50
……..
分别用温度(或温差)对时间作图,确定环己烷凝固点T0和溶液凝固点T
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