(全国职业技能比赛:高职)GZ022化学实验技术赛题第5套.docx
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全国职业院校技能大赛
GZ022化学实验技术
(高职组)
赛题五
模块一:
乙酸正丁酯的合成
Ø健康和安全
请分析本模块是否涉及健康和安全问题,如有,请写出相应预防措施。
Ø环境保护
请问本模块在产品合成中,是否会产生环境问题?
如有,请写出相关环境保护措施。
Ø基本原理
乙酸正丁酯是正丁醇与乙酸在一定条件下,发生酯化反应而生成。
乙酸的含量以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量测定。
Ø目标
l标定氢氧化钠标准滴定溶液浓度。
l测定原料乙酸的含量。
l根据流程合成产品-乙酸正丁酯。
完成工作的总时间是180分钟,由原料乙酸含量测定和乙酸正丁酯产品合成两个任务组成,教师和学生分别完成其中一个任务。
1.仪器设备、试剂清单
主要设备
电热套(98-II-B,100mL,磁力搅拌,可调温)
升降台
带十字夹的铁架台
电子天平(精度0.01g、0.0001g)
通风设备
气流烘干器(30孔,不锈钢)
玻璃器皿
单口烧瓶(100mL/24#,磨口)
三口烧瓶(100mL/24#,磨口)
分液漏斗(125mL,聚四氟乙烯旋塞)
分水器(24#,磨口)
刺形分馏柱(200mm/24#,磨口)
直形冷凝管(200mm/24#,磨口)
球形冷凝管(200mm/24#,磨口)
蒸馏头(24#,磨口)
真空尾接管(24#,双磨口)
玻璃塞(24#,磨口)
玻璃漏斗(40mm)
锥形瓶(50mL、100mL/24#,磨口)
容量瓶(50mL、100mL、250mL)
滴定管(聚四氟乙烯塞,50mL)
单标线吸量管(10mL、25mL)
锥形瓶(250mL或300mL)
具塞锥形瓶(250mL或300mL)
量筒
烧杯
药品试剂
正丁醇
乙酸
浓硫酸
环己烷
无水碳酸钠
氯化钠
无水氯化钙
无水硫酸镁
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
氢氧化钠标准滴定溶液
酚酞指示液
祛二氧化碳水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂,按实际需求配制洗涤溶液(碳酸钠溶液、氯化钠溶液、氯化钙溶液),相关物理常数详见附表1,体积均为50mL。
3.乙酸含量测定
(1)0.5mol·L-1氢氧化钠标准溶液标定
减量法准确称取3.6g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,加祛二氧化碳水溶解,加2滴酚酞指示液,用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为淡粉色,并保持30秒不褪色。
平行测定4次,同时做空白试验。
使用以下公式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH),单位mol·L-1。
取4次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
cNaOH=m×1000(V1-V2)×M
式中:
m——邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克(g);
V1——氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积,单位为毫升(mL);
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g·mo1-1)
[M(KHC8H4O4)=204.22]。
(2)原料乙酸含量分析
准确称取0.8g原料乙酸样品,加入适量祛二氧化碳水,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡粉色,并保持30秒不褪色。
平行测定3次。
按下式计算出样品中乙酸的含量,以质量分数w表示。
取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
w=cV×Mm×1000×100%
式中:
c——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔/升(mol·L-1);
V——乙酸样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);
m——样品的质量数值,单位为克(g);
M——乙酸的摩尔质量,单位为克/摩尔(g·mo1-1)
[M(CH3COOH)=60.05]。
对结果的精密度进行分析,以相对极差A表示,结果精确至小数点后2位。
计算公式如下:
A=(X1-X2)X×100%
式中:
X1——平行测定的最大值;
X2——平行测定的最小值;
X——平行测定的平均值。
4.产品合成
(1)乙酸正丁酯的合成
称取原料乙酸14.00g,正丁醇22.00g(精确到0.01g)。
根据合成装置示意图,以100mL的三口烧瓶为反应器,搭建实验装置。
三口瓶一侧口装上200℃温度计。
在三口瓶中加入适量乙酸和正丁醇。
加入浓硫酸及沸石(或磁子)少许。
仪器装好后,通入冷却水,加热回流。
在回流反应过程中,在分水器中不断有水滴生成,要不断分出生成的水,以免流回反应器影响反应的进行。
反应进行到分水器中液面基本无变化,反应液温度恒定不再上升,停止加热,稍冷后去除分水器中的水分,去掉分水器,改为蒸馏装置,收集125-127℃的馏分,即为粗产品。
(如果选用滴加装置,合成方法可参照第1套样题)
(2)乙酸正丁酯的精制
洗涤:
在粗品乙酸正丁酯中加入饱和碳酸钠等溶液洗涤纯化。
干燥:
将酯层倒入锥形瓶中,并放入适量的无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇至液体澄清透明,再放置干燥。
蒸馏:
将干燥后的乙酸正丁酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中,加入磁力搅拌子,搭建好蒸馏装置,加热进行蒸馏。
按要求收集乙酸正丁酯馏分,记录精制乙酸正丁酯的产量。
4.思考题
(1)标定氢氧化钠的常用物质有哪些?
本实验为什么选择邻苯二甲酸氢钾?
(2)实验中怎样检验酯层是否显酸性?
附表1Physicalconstantsthatmayneedtobeused
Table1-1Physicalpropertyconstantsofreactionmaterials
ReagentName
MolecularWeight
Density(g/mL)
BoilingPoint(℃)
RefractiveIndex
WaterSolubility(g/100mL)
GlacialAceticAcid
60.05
1.049
118
1.376
Easilysoluble
Inwater
n-butylalcohol
74.12
0.8098
117.25
1.3993
Slightlysolubleinwater
n-Butylacetate
116.16
0.8825
126.6
1.3951
Slightlysolubleinwater
ConcentratedSulfuricAcid
98.08
1.84
——
——
Easilysoluble
Inwater
Ethanol
Absolute
46.07
0.789
78.4
1.361
Easilysoluble
Inwater
Cyclohexane
84.16
0.79
80.7
1.4266
Insolubleinwater
EthylAcetate
88.11
0.9005
77.1
1.372
Slightlysoluble
inwater
Table1-2Aqueoussolubilityofinorganiccompoundsatvarioustemperatures
(Unit:
g/100gH2O)
InorganicCompoundsName
0℃
10℃
20℃
30℃
40℃
SodiumChloride
35.7
35.8
35.9
36.1
36.4
CalciumChloride
59.5
64.7
74.5
100
128
SodiumCarbonate
7.0
12.5
21.5
39.7
49.0
模块二:
乙酸正丁酯的质量分析与评价
Ø健康和安全
请分析本模块是否涉及健康和安全问题,如有,请写出相应预防措施。
Ø环境保护
请问本模块在产品制备中,是否会产生环境问题?
如有,请写出相关环境保护措施。
Ø基本原理
合成产物乙酸正丁酯可用气相色谱进行鉴定,通常采用标准曲线法对产物中生成乙酸正丁酯的含量进行定量分析。
Ø目标
l准备标准曲线溶液
l选择气相色谱测定条件
l测定乙酸正丁酯的含量
l计算精制乙酸正丁酯的产率(%)
l完成报告
完成工作的总时间是210分钟,气相色谱测定条件选择由教师完成,标准曲线溶液和产品溶液配制及气相色谱测定由学生完成,结果处理和工作报告撰写由教师指导学生完成。
1.仪器设备、试剂清单
主要设备
气相色谱系统(火焰离子化检测器FID)
HP-NNOWAX毛细管柱
玻璃器皿
容量瓶
吸量管
烧杯
药品与试剂
乙酸正丁酯标准品
乙醇溶液
超纯水
2.选择气相色谱测定条件
3.产物含量分析
(1)乙酸正丁酯标准溶液配制:
准确称取一定质量的乙酸正丁酯标准品注入一定规格的容量瓶中,用乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。
(2)标准系列溶液配制:
用吸量管准确移取不同体积的乙酸正丁酯标准溶液至一组5个的容量瓶中,用乙醇溶液稀释至刻度,摇匀、静置。
(3)绘制标准曲线:
在设置好的气相色谱测定条件下,测定各乙酸正丁酯标准系列溶液。
以保留时间确定乙酸正丁酯的峰,以浓度为纵坐标,以乙酸正丁酯的峰面积为横坐标绘制标准曲线。
(4)产物样品溶液测定:
将制得的乙酸正丁酯产品在设置好的气相色谱测定条件下进行色谱分析,根据所得色谱图获取对应峰的峰面积。
平行测定3次。
4.结果处理
(1)根据标准系列溶液的色谱图,分析并记录乙酸正丁酯的浓度和峰面积(A)。
测量结果汇总在表中。
(2)以乙酸正丁酯浓度为纵坐标,以乙酸正丁酯的峰面积为横坐标绘制标准曲线,得出标准曲线回归方程和线性相关系数。
(3)计算产物中乙酸正丁酯的含量(wi),取3次平行实验结果的算术平均值作为最终结果,结果保留3位有效数字。
(4)误差分析
对产物中乙酸正丁酯含量(wi)测定结果的精密度进行分析,以相对极差A表示,结果精确至小数点后2位。
计算公式如下:
A=(X1-X2)X×100%
式中:
X1——平行测定的最大值;
X2——平行测定的最小值;
X——平行测定的平均值。
(5)按下式计算目标产物的精制收率,结果保留3位有效数字。
精制收率=精制产品质量(g)×产品中的乙酸正丁酯含量理论产量(g)×100%
5.报告撰写
(1)请完成一份工作报告(电子文档),存档并打印;实操过程中的数据记录表、谱图等作为工作报告附件,一并提交。
工作报告格式自行设计,内容应包括:
实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施,实验原理,数据处理,结果评价和问题分析等。
(2)思考题:
简要描述色谱定量分析中的面积归一化法、内标法的优缺点。
模块三:
实验室安全与气相色谱仿真
色谱仿真操作(60分钟)
本模块中关于气相色谱系统操作考核的内容,将在虚拟实验平台上完成。
一、实验室安全
1.回答实验室安全管理规范相关问题;
2.在色谱实验室中,进行安全风险识别,指出安全隐患;
3.气瓶泄露:
停止一切火源、电源等可能引起火灾、爆炸等危险的操作;关闭气源阀门;迅速开启实验室通风系统,将氢气排出室外。
二、气相色谱定量分析
1.准备试验和校准仪器:
熟悉实验方案、仪器日常维护、标准样品准备。
2.样品预制及标准样品配制:
样品预制、标准样品配制。
3.采样与分析、分析方法优化:
样品采集、分析方法设置、分析方法优化。
4.数据记录、数据处理与报告编写:
原始数据记录、数据处理。
5.结果识别与结果评判:
结果判断、不正确结果原因分析。
三、气相色谱故障排查
1.确认故障现象:
观察仪器显示屏、指示灯、工作站等,分析故障出现的原因。
2.故障排查:
检查仪器各部件之间的连接情况,如电源、气源、进样口、柱子等是否连接良好,对进样口、检测器、待测样品、色谱柱进行故障排查操作。
3.故障处理:
选择仪器维修工具,如扳手、螺丝刀、钳子等,对气相色谱仪进行简单的维修和调整操作,如更换玻璃衬管、隔垫等。
9
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