大学教学资料《物理化学设计研究性实验指导》.docx
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物理化学设计研究性实验指导
物理化学实验教材中的课题,都是前人根据科学研究的初步结果,经反复实践,不断完善积累编辑而成,其原理和方法都比较成熟可靠,而当作学习的范例。
对于初学者掌握物理化学实验的基本方法和技能是很有帮助的。
然而,我们的学习并不在于模仿继承,更在于创新开拓,进一步培养学生的综合能力,独立进行研究和创新的能力。
因此必须学会物理化学实验的设计思路和方法,所以在完成物理化学基础性实验之后,安排一些设计性实验,为帮助学生更好地完成设计性实验,选编一部分材料作为设计实验的指导,其内容包括:
①设计实验的一般步骤;②物理化学实验文献简介;③化学文献的查阅和利用;④设计实验选题指导;⑤近年来国内部分物理化学实验研究论文目录;⑥科技论文写作知识简介。
一、设计实验的一般步骤
1.实验课题的选择
设计实验要求学生在规定的教学时间完成,故所选课题不应偏离基础实验太远,难度不能太大,花的时间不宜太多,因此设计实验既不是基础实验重演,又区别于毕业论文和科学研究。
所以选题可从扩大实验内容,改进实验方法提高实验精确度,开辟新的物理化学实验等方面考虑。
2.根据所选课题查阅资料
物理化学实验文献资料及时地报导了世界各国物理化学实验的成就,它告诉我们物理化学的发展史上前人所做的工作,已取得那些成果和经验,也告诉我们当前各国的动态和今后的发展趋向。
每一个物理化学实验工作者要使自己的工作能够顺利进行,都应设法掌握自己工作领域的发展概况,了解过去和现在有哪些从事这方面的工作,已经解决了哪些问题,还有哪些问题没有解决,今后发展动向等。
这样,才能少走弯路,收到事半功倍之效。
3.选择适宜的实验方法,拟定实验方案
选择与实验有关的某些物理量的测量方法是物理化学实验的显著特点。
所选的物理量可以是压力、体积、温度、密度、真空度、粘度、旋光度、光密度、折射率、电导、电动势、介电常数、磁化率等。
了解被测体系与这些物理量之间的关系,是寻找较好实验方法的第一步。
实验方法确定之后,以此可以定出详细的实验方案。
4.选择适当仪器、设备和装置
要在满足实验要求(测量范围和精度都适合)的前提下,力求设备简单,操作方便、安全可靠、单元组合、直观价廉的仪器装置。
应充分发挥实验室现有的仪器的作用。
为此,常常需要进行一些仪器的改装,有的还要自己设计加工、组装成套。
如有必要又有条件也可选用一些现代测量仪器。
5.选择适宜的药品
在满足实验要求的前提下,尽量选择适用价廉、无毒的药品和不造成环境污染的反应体系。
纯度要求适当,用量也要少一些。
还要注意药品的厂标和标准,了解其中杂质对实验可能带来的影响。
根据有些实验特殊要求,有的药品、蒸馏水要经过特殊处理。
6.选择实验条件,确定实验步骤
实验条件的选择和实验步骤的确定是保证实验成功的关键。
用所选的仪器、装置测量有关的物理量时,必须选择和控制适宜的实验条件,使被测物理量经过数学运算后能转换为欲测的一定条件下的物理化学参数。
为了获得可靠的实验数据,必须严格控制条件。
例如,实验温度、压力及时间;所用仪器的电压、电流及功率;溶液的组分及浓度;分光光度计比色池的厚度、入射光波长;真空系统的真空度;记录纸的走纸速度等等。
7.制定实验数据的处理方法
在设计实验时,还要制定实验数据的处理方法,要充分利用手册上的数据。
标准数据与本实验有关的参考数据及资料,做到心中有数。
还要列出必要的数学运算公式,编好计算机程序,待测得数据后迅速求出结果。
8.按论文的形式写出实验报告
以上几方面仅供做设计实验时参考。
设计实验开始往往是不完善的,可能会遇到很多困难,只有在实践中不断总结经验,不断修改完善,最后才能获得实验的成功。
二、物理化学实验文献简介
物理化学实验所涉及的物理化学基本原理、实验方法及实验技术范围很广,可需检索的文献资料很多。
这里仅介绍一些常用的文献。
1、物理化学实验教科书
(1).清华大学,物理化学实验,清华大学出版社,(1991)
(2).罗澄源,物理化学实验,第三版高等教育出版社,(1991)。
(3).东北师范大学等,物理化学实验,高等教育出版社,(2002)。
(4).山东大学,物理化学与胶体化学实验,高等教育出版社,(1981.)
(5).北京大学,物理化学实验,北京大学出版社,(1995)。
(6).复旦大学,物理化学实验,高等教育出版社,(1993)。
(7).南京大学,孙尔康主编,物理化学实验,南京大学出版社,(2000)。
(8).孙尔康等编,化学实验基础,南京大学出版社,(1991)。
(9).吴泳主编,大学化学新体系实验,科学出版社,(1991)。
(10).张成孝主编,化学测量实验,科学出版社,(2001)。
(11).藏瑾光主编,物理化学实验,北京理工大学出版社,(1995)。
(12).洪惠婵等主编,物理化学实验,中山大学出版社,(1993)。
(13).陈龙武等编,物理化学实验基本技术,华东师范大学出版社,(1986)。
(14).邹文樵、陈大勇编,物理化学实验与技术,华东理工大学出版社,(1990)。
(15).H.W,Salzberg,PhysicalChemistryLaboratory,PrinciplesandExperiments, (物理化学实验、原理和实验)。
MacmilllanPublishingCo,Inc.NewYork.(1978)。
(16).J.M.Whit,physicalChemistryLaboratoryExperiments,(物理化学实验),Prentice—Hall,Inc.(1975)。
(有中译本)
(17).H.D.Crockford,LaboratoryManualOfPhysicalChemistry。
(物理化学实验指南),JohnWiley,2th(1975)。
(18).F.Daniels,Experimental,PhysicalChemistry,(物理化学实验),McGraw—HillBookCo.,(1975)。
(19).D.P.Shoemaker,ExperimentsinPhysicalChemistry,(物理化学实验),McGraw—HillBookCo.,(1974)。
(20)B.P.Levite,Findlay’sPracticalPhysicalChemistry,(芬德利实用物理化学),LongmanBookCo.,(1973)。
2、物理化学实验部分专著和手册
(1)F.D.Rossini,ExperimentalThermochemistry(实验热化学),Vol1andVol2, (1961)。
(2)H.G.Wiedlmann,Thermalanalysis(热分析)VolIVolIIandVolIII,(1972)。
(3)WesleYW.Wendlandt,ThermalmethodsOfanalysis (热分析法),(1964)。
(4)C.Dauval,InorganicThermogravimetricAnalysis(无机热重分析),2th,(1963)。
(5)D.D.Wagman,SelectedValuesOfChemicalThermodynamicProperty(化学热力学性质的数据选编),(1966)。
(6)Ralph Hultgren SelectedValuesOftheThermodynamicPropertiesOfTheE1ements(元素热力学性质的数据选编),(1973)。
(7)RalphHultgren,SelectedValuesfortheThermodynamicPropertiesofMetalsandAlloys (金属和合金热力学性质的数据选编),(1963)。
(8)J.D.CoxandG.Pilcher,ThermochemistryofOrganicandOrganometallicCompounds(有机与有机金属化合物的热化学),(1970)。
(9)D.R.Stull, TheChemicalThermodynamicsOfOrganicCompounds(有机化合物热力学),(1970)。
(10)J.Timmermanns, PhysicochmicalConstantsOfBinarySystemsinConcentratedSolutions(二元溶液体系的物理化学常数),(1960)。
(11)JuChinChu,Vapor—LiquidEquilibriumData (汽一液平衡数据),(1956)。
(12)LeeH.Horsety,AzeotropicData(恒沸数据)。
(1962)。
(13)E.Yeager,TechniquesofE1ectroChemistry (电化学技术),(1972)。
(14)N.J.Selley,ExperimentalApproachtoElectrochemistry(电化学实验方法), (1977)。
(15)Parsons,HandbookofElectrochemicalConstants (电化学常数手册)(1959)。
(16)中山大学,稀土物理化学常数, (1978)。
(17)日本金属学会,金属便览,新版, (1970) 。
(18)叶大伦,实用无机物热力学数据手册, (1981)。
(19)Colin.J.Smitheus,MetalsReferenceBook (金属参考书), (1970)。
(20)E.T.Denisov;LiquidPhasReactionRateConstants (液相反应速度常数), (1971)。
(21)D.Dobos,ElectrchemicalData (电化学数据),(1975)。
3、物理化学实验一般手册和实验技术书
(1)R.C.Weast,HagdbookofChemistryandPhysics(化学和物理手册),55th, (1974)。
(2)E.W.Washburn,InternationalCriticalTableOfNumericalData,PhysicsChemistryandTechnology (物理化学和工艺的国际标准数据表),(1926—1933)。
(3)Landolt—Bornstein,ZahlenwerteundFunktionenausPhysik、ChemieAstronomieGeoPhysikundTechnik (物理、化学、天文、地球物理及工艺技术的数据和函数)6th(1950)。
(4)JohnA.Dean,Lange’sHandbookOfChemistry (兰氏化学手册),11th.(1973)。
(5)D’AnsLax,TaschnbuchfurChemikerurldPhysiker(化学家和物,理学家手册)I、II和III,(1970)。
(6)KayandLaby;TablesofPhysicalandChemicalConstnts(物理和化学常数表)(1966)。
(7)H.B.Jonassen,TechniqueOfInorganicChemistry(无机化学技术),Vol1一VⅡ。
(1963)。
(8)A.Weissberger,TechniqueofOrganicChemistry (有机化学技术),Vol1一XIV。
(9)A,W.WeissbergerandB.W.Rossiter,TechniquesOfChemistry,(化学操作技术), (1971)。
(10)日本文学会,实验化学讲座,二十六卷(1957)。
三、化学文献的查阅和利用
1.化学文献查阅的目的和意义
化学文献查阅指根据化学研究的对象和目标,对已发表的相关文献有目的的检索、搜寻和筛选的过程。
其目的在于了解欲立题的研究项目当前国内外研究的现状、水平及发展趋势,以确定项目的意义和先进性;或了解正在开展项目的历史资料或最新进展,促使研究工作者能随时调整研究思路、应用先进方法、取得较好的研究成果。
对于一个研究工作者特别是年轻的研究工作者来讲,学会查阅文献、掌握查阅的技巧,拥有较丰富的文献资源是很重要的。
首先,无论怎样新颖独特的设想,都必须建立在对相关领域透彻了解的基础上,无基础的设想只能是假想甚至是空想;而要了解某一领域哪怕是一个局部的研究方向,也必须研读大量的文献。
其次,研究者所确立的课题是否有意义和价值,是否前人已经完成或有人正在从事这方面的工作,需要通过查阅文献来证明,这正是一项研究工作是否具有新颖性和先进性的主要特征。
再其次,研究思路的建立、研究方法的确定,往往需要通过查阅文献来进行,通过研究别人的课题设计、工作过程,可以借鉴到许多有用的东西。
总之,查阅文献是一个研究工作者的基本功,是需要毕生为之倾注心血的任务。
一个人查阅文献的熟练程度、拥有的文献量和对文献的理解是其学术水平的重要标志之一。
2.化学文献的类型和特点
化学文献即是通过各种载体(报纸、期刊、书籍、光盘、网络等)发表的化学方面的研究成果。
按其发表周期和形式可以分作三类:
第一类即一次性化学文献,它是指研究工作者直接发表在杂志或网络上的研究成果。
这类文献是研究进展和现状的最快反映,是研究工作者文献调研的首选对象。
第二类即二次性文献,一般指发表在期刊或网络上的综述文章。
这类文献是作者针对某一领域的研究,在大量阅读一次性文献的基础上写成的。
是人们全面快速了解感兴趣领域的研究概况和进展水平的重要工具。
但要注意,随作者水平的差异和及掌握文献量的不同,综述文章的覆盖面和反映角度是有差别的。
第三类即三次文献,指化学类著作(一般不包括教材)。
这类文献是就某一领域或这一领域的某一方面、某一时期的研究成果所做的总结、归纳及规律化。
它们一般具有较高的学术价值,是了解某一方面化学研究概况的权威性读物;但从成果反映速度上相对要慢得多。
除了上面几种类型外,还有其他反映化学知识、研究成果的资料,如教材、教学参考书、科普读物等。
这些资料对于了解化学学科的基本情况,学习化学知识无疑是重要的,但对化学研究者来说,其参考价值就远不如一次文献和二次文献了。
由于知识爆炸及化学研究领域的迅速扩大,化学文献反映的途径、反映形式等在不断发生着变化。
从目前看有以下几方面特点:
(1)化学文献浩如烟海,数量与日俱增。
比如美国化学文摘(ChemicalAbstract,CA)1907年创刊时当年报道的文献总量仅为7994篇,而1995年报道的文献量就增加到了66万,88年间总量增加了80多倍,几乎每年增加一倍;20世纪后30年增加的尤其快,如1972年摘录的文献总数为334426篇,到1995年就翻了一翻。
(2)报道途径和反映手段多样化。
近年来不仅专业性化学期刊的种类、数量在不断增加,更由于传媒技术的发展,电子书籍、电子刊物及化学网站大量的涌现,网上发表文章、网上检索资料已经成为时尚,更成为发展的必然趋势。
因此,传统的通过翻阅文字出版物来调研文献的方式已经大大改变,研究者将面对的是多种检索手段,多种获取途径。
(3)学科交叉日益广泛和深入,与化学有关的查阅途径在不断增加。
也就是说,纯粹的化学期刊、电子刊物和化学网站,并不能完全反映化学研究的所有情况。
其他相关学科相应的传媒手段中也会出现大量的化学或有关化学的研究文献。
因此,化学研究工作者特别是从事化学边缘学科的研究者,仅从化学类传媒中了解情况是远远不够的,必须扩大视野,紧密关注相关领域或方向的研究情况。
(4)检索自动化程度和完整程度不断增加。
由于计算机技术的不断进步,文献检索系统的不断完善,人们已经可以通过计算机检索在较短的时间内查阅到大量完整的资料,大大节约了时间。
当然,目前尚未出现能够覆盖所有化学领域、所有传媒手段的检索体系,但这方面的进步是有目共睹的。
3.化学文献的情报资源和检索手段
化学文献情报资源指直接、完整发表化学文献的传媒手段。
从目前情况看,这些手段主要包括以下几种类型。
(1)期刊杂志
目前的期刊杂志包括文字期刊和电子期刊。
文字期刊是传统发表文献的主要载体,目前仍是调研文献的重要途径,具有出版周期短、发表文章快、数量大、内容新、能及时反映发展水平及动向等特点。
对化学学科来说,这类期刊还可细分为:
①综合性自然科学期刊,如《中国科学》、《科学通报》、Nature、Science等;
②综合性化学期刊和化学评论期刊,如《化学学报》、《化学通报》、《高等学校化学学报》、JournaloftheAmericanChemicalSociety、ChemicalReviews(美)、ChemicalSocietyReviews(英)等;
③专业性化学期刊,如《无机化学学报》、《有机化学》、《高分子化学学报》、《物理化学学报》、Tetrahedron(英)、AnalyticalChemistry、IndustrialandEngineeringChemistry等。
另外也要注意相关学科的一些期刊,如《生物化学》、《生物化学和生物物理学报》、《药学学报》、《药物分析》等。
电子期刊是随网络技术和远程教育的发展而出现的新型期刊。
如国内的《化学通报》(网络版)、《国际网上化学学报》(http:
//www.chemistrymag.org)、《大学基础化学网刊》(http:
//www.swau.edu.cn),国际的NatureMagazine(http:
//www.nature.com)等。
这类刊物发表文献比文字期刊的时效性更强、检索手段更直接,其重要性会逐渐突现出来。
(2)化学类网站
化学类网站是通过国际互联网发布化学、化工类信息的站点,其主要内容包括化学化工研究进展、重大消息、政策法规、产品研发、供求信息及教育教学等。
按照化学网站信息发布的涉及面及范围大致可分为以下类型:
①综合类。
它们是一些专业性人员、机构或研究院所、高校化学院系所开办的网站,如《化学世界》(http:
//www.chemworld.com.cn)、《化学猎人》(http:
//chemhuman.yeah.net)、《化学村》(http:
//chemvillage.com)、ACSPublications(美国化学会,http:
//pubs.acs.org/)、GD(德国化学会,http:
//www.gdch.de)等,这类网站以发布化学类综合信息为主;如ACSPublication包括了以下窗口:
journals&magazine,directories&buyersguides,otherpublications,librarylink,chemjobs,advertisedproducts&info.,copyright&permissionsinfo.等。
②专业性网站。
主要由一些科研院所或企业主办,如上海有机化学研究所网站、贵州大学天然产物化学网站、台湾化学分析实验室网站、化学与软件、中国化学制药等,这类网站以报道化学某一领域或行业的研究或生产情况为主;
③检索性网站。
由化学学术机构或资讯机构主办,如中国科学院网、中国科技信息中心、中国学术期刊网、ChemFinder、ChemDex等。
另外还有化学教学类、教育信息类、搜索引擎类网站等。
仅国内中文化学化工类网站目前就有300多个。
(3)索引性期刊
这类期刊定期对收录范围内学术期刊上的文献进行分类整理,按照不同方式编辑出版。
如国内报刊杂志索引、CA的各类索引等。
通过查阅这些索引,可以在较短时间内以题录、作者或研究领域的形式收集到大量的文献。
(4)专著、典籍、手册
这类书籍尽管属于三次文献,但由于经过了作者的选择、鉴定、核对,其权威性、全面性对于研究者是很重要的。
例如Beilstein’sHandbuchderOrganischennChemie、CrmelinHandbuchderInorganischenChemie等。
其他有关化学的情报资源还有会议文献、学位论文、专利文献、技术标准、科技报告、研究项目申请指南等。
4.化学文献查阅的方法
化学文献查阅是一个费时、费力的过程,由于对文献资源了解深度及查阅熟练程度的不同,效果有很大的差异。
一般讲,查阅化学文献的方法有以下几种:
(1)浏览法 就是广泛翻阅有关化学类期刊甚至一般性期刊报纸。
这种方法不但对于初学者学习知识、增加兴趣、确立研究方向是很重要的;而且对于一个专门的研究工作者也是必不可少的,它不仅可以积累资料、尽快地了解一些重要的信息和相关领域的研究进展,更重要的是研究者往往在浏览的过程中会萌发发明的思想火花,使研究得到突破性的进展,因而成为一些著名科学家推崇的方法。
当然,对于确定研究课题、了解相关领域的现状和进展,这种方法不会发挥太大的作用。
(2)检索法 就是利用各种检索工具定向查找所需要的文献。
这是文献调研中常用的方法,其基础是对各种检索工具的了解和检索手段的掌握。
对于检索工具,国内主要有《全国报刊索引》(文理分科)、《生物学文摘》、《化工索引》等,国际最著名的是CA。
目前特别要注意的是化学网站上的各种不同类型的检索工具,它们不仅包括化学研究各领域的大量文献,也有会议文献、专利文献、各种标准数据(如IR、NMR标准图谱)等,是目前检索文献的最简捷、最方便的途径。
(3)跟踪法 就是根据已有文献特别是综述文章引用的参考文献,再去追寻并补齐所需文献的方法。
这种方法是在有了一定文献基础或研究过程中常用的方法。
5.一些主要的检索工具及其使用方法
文字期刊检索工具:
(1)《全国报刊索引》 这是国内目前文献收录量最大的索引工具(已有光盘版),文理分科出版,理工版摘录了全国公开发行的大部分理工类期刊杂志上发表的文献。
分类编排,著录格式为文章题目、作者、杂志名、卷期号及出版时间。
尽管收录方式比较简单,但是查阅方便、资料较全是其主要特点。
(2)ChemicalAbstracts(CA,USA) 这是世界上最著名的化学文献文摘索引类刊物,创刊已有80多年的历史。
目前收录了世界范围150多个国家、地区用56种文字出版的14000多种期刊,以及大量的科研报告、会议资料、学位论文、图书等。
每年报道的文献总量已近百万篇。
CA有两种类型的出版物,第一种类型为文摘,第二种类型为不同形式的索引。
文摘是CA的主体,每周出版一期。
单、双周所收录的主题有所差异,单周为生物化学和有机化学类,双周为高分子化学、应用化学和化学工程、物理化学、无机化学及分析化学类。
文摘中对于一般化学文献的著录格式为:
文摘号、论文题目(一律为英文)、作者姓名、作者所在单位、刊载原文的刊物名称、原文刊物出版年份、原文刊物的卷期号、起止页码、原文献语种、文摘。
例如:
89:
220660tComputercontrolsystemforwaterandwastewatertreatmentplants.Kashiwagi,Masahiko;Mori,Shu叫i;Harada,Toshiaki.(OmikaWork,Hltachi,Ltd.Omika,Japan)HitachiRew.1978,27(3),145~152(Eng).
专利文献的著录格式为:
文摘号、专利文章标题、发明人、专利权人、专利号、专利分类号、专利文献公布日期、专利申请号、专利
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