扫描探针显微镜(SPM)原理简介及操作(修正版).pdf
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扫描探针显微镜(扫描探针显微镜(SPM)原理简介)原理简介庞文辉2012.2.22一、一、SPM定义定义扫描探针显微镜(ScanningProbeMicroscope,SPM)是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜(原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM,磁力显微镜MFM等等)的统称,包括多种成像模式,他们的共同特点是探针在样品表面扫描,同时针尖与样品间的相互作用力被记录。
SPM的两种基本形式:
1、扫描隧道显微镜(ScanningProbeMicroscope,STM)2、原子力显微镜(AtomicForceMicroscope,AFM)AFM有两种主要模式:
接触模式(contactmode)轻敲模式(tappingmode)SPM的其他形式:
侧向摩擦力显微术(LateralForceMicroscopy)磁场力显微镜(MagneticForceMicroscope)静电力显微镜(ElectricForceMicroscope)表面电势显微镜(SurfacePotentialMicroscope)导电原子力显微镜(ConductiveAtomicForceMicroscope)自动成像模式(ScanAsyst)相位成像模式(PhaseImaging)扭转共振模式(TorisonalResonanceMode)压电响应模式(PiezoRespnanceMode)二、二、STM原理原理及应用及应用基于量子力学中的隧穿效应,用一个半径很小的针尖探测被测样品表面,以金属针尖为一电极,被测固体表面为另一电极,当他们之间的距离小到1nm左右时,形成隧道结,电子可从一个电极通过量子隧穿效应穿过势垒到底另一个电极,形成隧穿电流。
在极间加很小偏压,即有净隧穿电流出现。
隧穿电流与两极的距离成指数关系,反馈原理是采用横流模式,当两极间距不同(电流不同),系统会调整Z轴的位置从而成高度像。
应用范围:
导电样品形貌像扫描隧道谱(STS)三、三、AFM原理原理及应用及应用AFM的反馈原理:
探针在样品表面扫描,针尖顶部原子的电子云压迫样品表面原子的电子云时,会产生微弱的排斥力,如:
范德华力、静电力等,力随样品表面形貌的变化而变化。
同时针尖与样品表面的相互作用力被记录,通过激光光束探测针尖的位移,从而得到样品的形貌。
接触模式(contactmode)反馈原理:
针尖与样品距离比较近,靠悬臂梁的偏折量反馈,扫描过程中要保持恒定的偏折量,当样品表面的高低变化时,悬臂的偏折量也会随之变化,要保证恒定的偏折量,就要改变Z轴的位置从而成高度像。
轻敲模式(tappingmode)反馈原理:
扫描过程中悬臂以一定的频率和振幅在振动,轻敲模式靠振幅反馈,扫描过程要保持恒定的振幅,当样品表面高低变化时,悬臂的振幅也会随之变化,要保证恒定的振幅,就要改变Z轴的位置从而成高度像。
两者的优势和劣势:
接触模式扫描速率快,适合做一些相对比较粗糙的样品,且对样品表面和针尖的损伤都较大,成像质量不如轻敲模式。
轻敲模式的扫描速率相对较慢,适合测试比较平整的样品,对样品盒针尖的损伤较小,图像质量好。
四、四、压电扫描器压电扫描器压电陶瓷的伸缩量与所加的电压成非线性关系,存在滞后效应和老化效应。
经过校正系统已经把这种非线性效应考虑进去并消除。
扫描过程中,样品台静止,探针振动(电压驱动压电陶瓷运动)。
五、五、探针介绍探针介绍探针有很多种,但它们都有共同特点,由三部分组成:
针尖、悬臂、氮化硅或硅衬底。
针尖很细,曲率半径在20nm左右,整个反馈就靠针尖和样品直接的作用力变化。
悬臂是反射性很好的材料,主要左右是接受激光信号并反射给探测器,这样探测器才能探测到悬臂的振动情况,进而成像。
衬底用于把探针固定在探针夹上。
用于接触模式的探针主要是SNL-10探针而用于轻敲模式的为RTESP探针,它们的主要区别在于力学参数和几何形状不同。
SNL-10探针的悬臂是三角形的,弹性系数较小;RTESP探针的悬臂是长方形的,弹性系数较大。
六、六、BrukerMultimodeIIISPM操作步骤操作步骤Bruker中文文档中文文档文档编号文档编号BrukerMultimodeIIISPM中文操作简要说明中文操作简要说明对应软件版本对应软件版本V5.31TappingTapping模式模式NBSC-M0001第第页页共共13页页版本号版本号描述描述日期日期A草稿,作者(殷豪)2011年2月28日总体步骤:
总体步骤:
打开计算机打开计算机组装仪器(组装仪器(basebasescannerscannerheadhead)打开仪器主机打)打开仪器主机打开软件装针调激光装样品选择扫描区域进针调节扫描参数保开软件装针调激光装样品选择扫描区域进针调节扫描参数保存退针关闭仪器主机拆解仪器(存退针关闭仪器主机拆解仪器(headheadscannerscannerbasebase)关闭计算关闭计算机机AFMTappingMode1.组装仪器组装仪器按照各仪器部件从下到上的顺序组装:
BaseScannerHead注意:
Base上的数据线禁止热插拔,即开控制器前必须先将数据线与Base连接好,亦应先关控制器再拔掉Base上的数据线。
2.开机开机.打开计算机、显示器和光源.打开控制器注意:
开机顺序必须是先开计算机,再开控制器。
3.启动软件启动软件.双击桌面nanoscopev5.31软件ScannerBaseHead.点击,在MicroscopeSelect中选择所需模式.点击Microscope,选择要使用的扫描器:
扫描器上有标注,分J型(分辨率低)和E型(分辨率高)。
.点击Microscope菜单中点击profile中的TappingAFM,然后点击“Load”,进入Tapping模式的界面。
4.4.装样装样&装探针装探针.装样:
将固定在铁片上的样品放入带有磁性的样品台上,使其吸住铁片和样品。
注意调节样品台高度,通常应使样品的上表面不明显高于head上的支点顶部,以防止装holder时探针直接压到样品上而损坏探针。
.装探针:
将探针(Tappingmode一般可选RTESP)安装在tipholder上。
安装时,把holder翻转放在桌面上,轻轻下压,使里面凹槽内的金属片微微上翘。
随后装入探针(注意要再翻转回来,否则针尖可能撞坏),并松手使金属片压紧探针(此步骤应十分小心,很容易损坏针尖,新手可先拿几只废针尖练手)。
装完探针后将holder卡在head突出的支点上摆放平稳,然后拧紧head背面的固定旋钮(下图中的Clampingscrew)5.5.调调激光激光注意:
首先可先使样品与针尖略微接近,应通过肉眼观察将激光光斑打至悬臂前端位置,此时针尖前端有反光且针尖正下方应有激光光斑。
方法一(以轻敲模式矩形悬臂的探针为例).摘掉固定head用的弹簧,并将head取下;注意,摘弹簧时必须将head抓稳,否则当一端的弹簧摘下时由于两侧受力不均,容易摔到head。
.取一张白纸置于head的正下方,激光光斑将出现在白纸上。
如没有出现则逆时针旋转head上部靠右端的激光控制旋钮(下图中的X-axis),直到能看到光斑;样品表面.调节head上部靠右端的激光控制旋钮(X-axis,调光斑左右位置),顺时针往右调至光斑消失再逆时针至光斑出现(见下图中的过程1);.调节head上部靠左端的另一个激光控制旋钮(Y-axis,调光斑上下位置),使探针悬臂挡住光即光斑消失(见下图的过程2);.逆时针调节探头上部靠右端的激光控制旋钮(X-axis),使光斑再度出现,紧接着顺时针调节旋钮至光斑刚刚消失,此时光斑正打在悬臂前端(过程3);.将head重新装上并扣好弹簧。
方法二.调节光学显微镜镜头位置,自上而下调节可分别看清探针、样品;.聚焦到针尖下的样品表面,使样品成像清晰;如果样品为透明样品,则可以根据调节CCD中针尖成像位置聚焦到样品表面。
上(针尖实像)针尖实像与虚像中间位置即为样品表面下(针尖虚像,较模糊).调节扫描管下端的两个手动旋钮(三支点扫描管)和“up/down”开关(若为EV或JV扫描器,则直接按up/down开关),使悬臂也基本聚焦;132.使用底座上的位置调节旋钮调节显微镜视场,找到激光光斑;.使用head上部两个方向的激光调节旋钮将激光光斑打在悬臂前端;.检查激光是否调好的简单办法是在探测器前放置一张纸,证实激光反射为一个实心的圆点。
6.6.调四象限探测器(目的:
使反射激光打在四象限中心):
调四象限探测器(目的:
使反射激光打在四象限中心):
.调head后部反光镜(下图中Photodetectormirrorlever),使sum值最大;.将底座上的模式选择键(下图中的Modeselectorswitch)打到“AFM&LFM”上,此时边上的指示灯显示的是红色;.调head上部两个四象限(A、B、C、D)旋钮(下图中的Photodetectormirroradj.),分别使底座上显示的vert和horz接近0(表明反射激光在四象限中心位置)Vert=0Horz=0.将模式选择键打到“TMAFM”上,此时边上的指示灯会显示绿色如采用方法一调光斑,则继续完成步骤a和b:
a.调节光学显微镜物镜位置,自上而下调节可分别看清探针、样品,并将显微镜聚焦到样品位置。
b.调节扫描管下端的两个手动旋钮(三支点扫描管)和“up/down”开关(若为EV或JVACDB扫描器,则直接按up/down开关),使悬臂也基本聚焦。
7.找悬臂的共振峰(找悬臂的共振峰(CantileverTune).点击软件中图标.进入Tune界面后选择合适的StartandEndFrequency(可参考探针盒上的参数f0的范围),TargetAmplitude(通常1-2V,最大亦可到5V)和Peakoffset(通常5%).单击AutoTune选项,计算机会自动的完成剩下的操作.点击回到呈像模式8.初始化初始化扫描参数扫描参数可将integralgain和proportionalgain初始值分别设为0.5和0.7;scanrate小于2Hz;扫描范围小于1m;ScanAngle设为0;X,Yoffset也设定为0;Zlimit设为最大(6.138),Channel1中的Datatype设置成Height。
9.进针进针.用head下部的靠左和靠前两个旋钮(下图中的1和2)移动head位置,使探针位于样品上所要测量的区域(可在CCD上观察探针和样品位置关系)。
.执行Motor菜单下的Engage命令,或点击,进针。
10.优化扫描参数优化扫描参数.在View菜单下选择ScopeMode,或点击ScopeMode图标。
观察Chanel1中Trace和Retrace两条曲线的重合情况。
.主要调节参数:
增益(Gain)和作用力(Setpoint)。
增益越大,反馈越灵敏,但是太大就会把噪音信号也反馈进去,所以有一个合适的值。
对于轻敲模式,setpoint越小,作用力越大;最理想的设置是用尽可能小的作用力扫描出真实、清晰的图像。
.减小AmplitudeSetpoint直到两条扫描线基本反映同样的形貌特征。
.优化integralgain和proportionalgain(初始值均可设为0.2)。
为了使增益与样品表面的状态相符,一般的调节方法为:
直接增大integralgain,使反馈曲线开始震荡,然后减小integralgain直到震荡消失,接下来用相同的办法来调节proportionalgain。
通过调节增益来使两条扫描线基本重合并且没有很剧烈的震荡为止(Proportionalgain比integralgain大30%100%左右)。
.调节扫描范围和扫描速率。
Scanrate越小,探针跟踪样品越好,trace与retrace重合得越好。
一般来说,当扫描尺寸为10um时,scanrate可设为2Hz。
随着扫描尺寸增大,scanrate也要随之减少。
当然当扫描尺寸减少时,scanrate可稍微增大。
.如果样品很平,可以适当减小Zlimit的数值,这将提高Z方向的分辨率。
11.存图存图点击软件中Capture菜单中capture存图,capturefile设置拍照存储路径capturefilename给文件重命名capture开始保存拍照图像正在保存照片12.退针退针执行Motor菜单下的Withdraw命令或者点击软件退针,该命令可以多次执行,以保证探针远离样品表面(一般45次);调节“up/down”开关(up)或两个手动旋钮(三支点扫描管),使探针远离样品表面(35mm),取下样品。
13.图像的图像的处理处理平滑处理(Flatten)由于成像的过程中,没有把噪音信号滤掉,所以原始的图像带有许多虚假信息,Flattern是必要的。
根据不同的样品可选用不同的阶数(1阶、2阶、3阶)。
三维图像(3D)定性、直观地展示形貌特征。
粗糙度(Roughness)帮助分析样品的粗糙度,可选定感兴趣的区域分析。
截面(Section)给出样品截面信息,测量样品的高度。
14.拆解仪器拆解仪器按照各仪器部件从上到下的顺序拆解仪器:
HeadScannerBase。
15.关机关机.关闭控制器和光源,拔掉Base上的数据线。
.关闭计算机、显示器。
注意:
关机顺序必须是先关控制器,再关计算机。
七、七、注意事项注意事项1.进针前,扫描范围要尽量调小,可设为0。
2.扫描完成后,一定要保证X,Yoffset和ScanAngle都为0。
3.装样品时,要保证扫描器抬起足够高度,以避免探针撞到样品上。
AFMContactMode1.组装仪器组装仪器按照各仪器部件从下到上的顺序组装:
BaseScannerHead。
注意:
Base上的数据线禁止热插拔,即开控制器前必须先将数据线与Base连接好,亦应先关控制器再拔掉Base上的数据线。
2.开机开机.打开计算机、显示器和光源.打开控制器注意:
开机顺序必须是先开计算机,再开控制器。
3.启动软件启动软件.双击桌面nanoscopev5.31软件ScannerBaseHead.点击,在MicroscopeSelect中选择所需模式.点击Microscope,选择要使用的扫描器:
扫描器上有标注,分J型(分辨率低)和E型(分辨率高)。
.点击Microscope菜单中点击profile中的contactAFM,然后点击“Load”,进入Contact模式的界面。
4.4.进样进样&装探针装探针.装样:
将固定在铁片上的样品放入带有磁性的样品台上,使其吸住铁片和样品。
注意调节样品台高度,通常应使样品的上表面不明显高于head上的支点顶部,以防止装holder时探针直接压到样品上而损坏探针。
.装探针:
将探针(ContactMode一般可选NP、SNL)安装在tipholder上。
安装时,把holder翻转放在桌面上,轻轻下压,使里面凹槽内的金属片微微上翘。
随后装入探针,并松手使金属片压紧探针(此步骤应十分小心,很容易损坏针尖,新手可先拿几只废针尖练手)。
装完探针后将holder卡在head突出的支点上摆放平稳,然后拧紧head背面的固定旋钮(下图中的Clampingscrew)5.5.调调激光激光注意:
首先可先使样品与针尖略微接近,通过肉眼观察将激光光斑打至悬臂前端位置,此时针尖前端有反光且针尖正下方应有激光光斑。
方法一(以接触模式三角形悬臂的探针为例).摘掉固定head用的弹簧,并将head取下;注意,摘弹簧时必须将head抓稳,否则当一端的弹簧摘下时由于两侧受力不均,容易摔到head。
.取一张白纸置于head的正下方,激光光斑将出现在白纸上。
如没有出现则逆时针旋转head上部靠右端的激光控制旋钮(下图中的X-axis),直到能看到光斑;.调节head上部靠右端的激光控制旋钮(X-axis,调光斑左右位置),顺时针往右调样品表面至光斑消失再逆时针至光斑出现(见下图中的过程1);.顺时针或逆时针旋转靠左端的另一个激光控制旋钮(Y-axis,调光斑上下位置),直到看到激光光斑被遮挡两次。
调回两次相继遮挡位置的中心位置,此时激光应该打在三角悬臂的镂空处(下图中的过程2)。
匀速旋转旋钮,可以根据两次遮挡出现的间隔来判断悬臂的大小;.逆时针旋转靠右端的激光控制旋钮(X-axis),直到看到激光光斑被挡住后又再次出现。
顺时针旋转靠右端的激光控制旋钮(X-axis),直到激光光斑刚好消失(下图中的过程3),此时激光应该打在悬臂的前端,再次调节Y-axis以使激光光斑呈对称的衍射花样,以确定激光光斑打在悬臂前端的中心处;.将head重新装上,并扣好弹簧。
方法二.调节光学显微镜镜头位置,自上而下调节可分别看清探针、样品;.聚焦到针尖下的样品表面,使样品成像清晰;如果样品为透明样品,则可以根据调节CCD中针尖成像位置聚焦到样品表面。
上(针尖实像)针尖实像与虚像中间位置即为样品表面下(针尖虚像,较模糊).调节扫描管下端的两个手动旋钮(三支点扫描管)和“up/down”开关(若为EV或JV扫描器,则直接按up/down开关),使悬臂也基本聚焦;.使用底座上的位置调节旋钮调节显微镜视场,找到激光光斑;.使用head上部两个方向的激光调节旋钮将激光光斑打在悬臂前端;.检查激光是否调好的简单办法是在探测器前放置一张纸,证实激光反射为一个实心的圆点。
6.6.调四象限探测器(目的:
使反射激光打在四象限中心):
调四象限探测器(目的:
使反射激光打在四象限中心):
.调head后部反光镜(下图中Photodetectormirrorlever),使sum值最大;.将底座上的模式选择键(下图中的Modeselectorswitch)打到“AFM&LFM”上,此时边上的指示灯显示的是红色;.调head上部两个四象限旋钮(下图中的Photodetectormirroradj.),使底座上显示的vert在-2V左右,horz接近0。
注意:
此时不再需要将模式选择键打到“TMAFM”上,边上的指示灯会一直显示显示红色。
如采用方法一调光斑,则继续完成步骤a和b:
c.调节光学显微镜物镜位置,自上而下调节可分别看清探针、样品,并将显微镜聚焦到样品位置d.调节扫描管下端的两个手动旋钮(三支点扫描管)和“up/down”开关(若为EV或JV扫描器,则直接按up/down开关),使悬臂也基本聚焦。
7.7.初始化初始化扫描参数扫描参数可将integralgain和proportionalgain初始值设为2;scanrate为2-3Hz;deflectionsetpoint设为0V;扫描范围小于1m;ScanAngle设为0;X,Yoffset也设定为0;Zlimit设为最大(6.138um),Channel1中的Datatype设置成Height。
8.8.进针进针.用head下部的靠左和靠前两个旋钮(下图中的1和2)移动head位置,使探针位于样品上所要测量的区域(可在CCD上观察探针和样品位置关系);.执行Motor菜单下的Engage命令,点击,进针。
9.9.优化扫描参数优化扫描参数.在View菜单下选择ScopeMode,或点击ScopeMode图标。
观察Chanel1中Trace和Retrace两条曲线的重合情况。
.主要调节参数:
增益(Gain)和作用力(Setpoint)。
增益越大,反馈越灵敏,但是太大就会把噪音信号也反馈进去,所以有一个合适的值。
对于接触模式,setpoint越大,作用力越大。
最理想的设置是用尽可能小的作用力扫描出真实、清晰的图像。
.优化integralgain和proportionalgain。
为了使增益与样品表面的状态相符,一般的调节方法为:
直接增大integralgain,使反馈曲线开始震荡,然后减小integralgain直到震荡消失,接下来用相同的办法来调节proportionalgain;通过调节增益来使两条扫描线基本重合并且没有很剧烈的震荡为止。
.优化Setpoint。
增大DeflectionSetpoint会使针尖与样品间的相互作用增大;DeflectionSetpoint的增大和减小能够调节悬臂的弯曲程度,因此也能够调节针尖施加在样品表面的作用力。
.调节扫描范围和扫描速率。
随着扫描范围的增大,扫描速率(scanrate)须相应降低。
.如果样品很平,可以适当减小Zlimit的数值,这将提高Z方向的分辨率。
10.10.存图存图点击软件中Capture菜单中capture存图,capturefile设置拍照存储路径。
11.11.退针退针执行Motor菜单下的Withdraw命令或者点击软件退针,该命令可以多次执行;调节“up/down”开关和两个手动旋钮(三支点扫描管),使探针远离样品表面,取下样品。
12.图像的处理图像的处理.平滑处理(Flatten)由于成像的过程中,没有把噪音信号滤掉,所以原始的图像带有许多虚假信息,Flattern是必要的。
根据不同的样品可选用不同的阶数(1阶、2阶、3阶)。
.三维图像(3D)定性、直观地展示形貌特征。
.粗糙度(Roughness)帮助分析样品的粗糙度,可选定感兴趣的区域分析。
.截面(Section)给出样品截面信息,测量样品的高度。
13.拆解仪器拆解仪器按照各仪器部件从上到下的顺序拆解仪器:
HeadScannerBase。
14.关机关机.关闭控制器,拔掉Base上的数据线。
.关闭计算机、显示器和光源。
注意:
关机顺序必须是先关控制器,再关计算机。
TappingMode和和ContactMode的操作及设置参数区别:
的操作及设置参数区别:
扫描速率及成像质量不同:
.接触模式扫描速率快,适合做一些相对比较粗糙的样品,且对样品表面和针尖的损伤都较大,成像质量不如轻敲模式。
.轻敲模式的扫描速率相对较慢,适合测试比较平整的样品,对样品盒针尖的损伤较小,图像质量好。
针尖不同:
用于接触模式的探针主要是SNL-10探针而用于轻敲模式的为RTESP探针,它们的主要区别在于力学参数和几何形状不同。
SNL-10探针的悬臂是三角形的,弹性系数较小;RTESP探针的悬臂是长方形的,弹性系数较大。
ContactMode中进针前VERT值调为-2左右而TappingMode则应调节为0左右。
TappingMode中进针前应该将Base上的开关打在TMAFM而,ContactMode则一直停留在高级参数设高级参数设置:
置:
TappingModeScanControlsScanSizeSizeofthescanalongonesideofasquare.(样品的扫描范围)non-square(asdeterminedbyheAspectRatioparameter),thevalueenteredisthelongerofthetwosides.(输入的值代表扫描尺寸的长宽)AspectRatioDetermineswhetherthescanistobesquare(AspectRatio1:
1)(纵横比,确定扫描区域),ornon-square(Aspectratio2:
1,4:
1,8:
1,16:
1,32:
1,64:
1,128:
1or256:
1).ThenumberoflineslimitstheAspectratioparameter.Youcanscanaminimumoftwolines.XOffset;YOffsetThesecon
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