乳制品加工技术教学方案课程教案.docx
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乳制品加工技术教学方案课程教案
乳制品加工技术教学方案课程教案
课程名称:
乳制品加工与检测技术
课程代码:
课程性质:
专业核心课程
课程学时:
56学时
课程学分:
4学分
黑龙江农业经济职业学院食品加工技术专业
20XX年07月制定
教学方案
模块一基础知识及设备
总体目标:
模块1共计20学时,学生在老师的指导下共同协作完成该模块3个项目的具体内容。
掌握乳及相关的理论知识,学会原料乳验收中所要进行的各项检验工作,并能够做出正确的判断;能熟练完成原料乳的预处理过程;掌握乳制品生产不同单元的设备组成,会使用乳制品生产的常用设备,如:
净化、冷却的相应设备。
项目2原料乳的验收及预处理
任务1原料乳的验收
教学方案:
授课班级
课时
10学时(450分钟)
授课时间
授课地点
乳品检测实训室
教学工具
投影仪、凯氏定氮仪、液相色谱、密度计
教学目标
专业能力:
掌握原料牛乳验收时的感官检验、理化检验及微生物检验需要进行的项目,以及各检验项目的检验方法和操作过程
社会能力:
有社会责任心、诚实守信、法律意识、团队协作
方法能力:
作决定和计划能力、自我评价和评价他人、时间管理的能力
教学方法
任务驱动法,项目教学,演示
教学过程
内容
教学环境
时间分配
准备工作
(上课前一周时间)
下达任务书(附件1):
学生利用课余时间,通过教材、网络和图书管查阅关于牛乳在验收时所要进行的检验指标、各指标的具体操作、在检验中所用到得仪器和药品有哪些
图书馆
组织教学
考勤,检查学生着装(穿实验服)
实训室
5分钟
学生分组
发放工作任务单
在老师的帮助下将学生分成4-5人一组。
每组选出一名组长,由组长进行具体分工(组长轮流担任)。
发放工作任务单(附件2)
乳品检测实训室
5分钟
分组讨论
制定计划
每组围绕本次任务及所搜集的材料展开讨论,并把讨论结果填写在工作任务单上
乳品检测实训室
25分钟
知识要点的讲授
针对感官检验的项目和检验方法及步骤进行讲解
乳品检测实训室
30分钟
观看视频
观看原料乳感官检验的视频资源
乳品检测实训室
25分钟
知识要点的讲授
针对理化检验项目,讲授检验方法、步骤及注意事项
乳品检测实训室
45分钟
技能要点的示范和演示
由教师对学生没有使用过的仪器进行使用方法的讲解,并说明注意事项
乳品检测实训室
90分钟
任务实施
每组学生在组长的带领下,分工协作,共同完成牛乳酸度、比重等指标的检测任务,并能够得到准确的结果
乳品检测实训室
45分钟
知识要点的讲授
针对微生物检验项目,讲授检验方法、步骤及注意事项
乳品检测实训室
45分钟
技能要点的示范和演示
由教师讲授微生物检验需要用到的仪器,讲授使用方法和注意事项
乳品检测实训室
45分钟
任务实施
每组学生在组长的带领下,分工协作,共同完成细菌总数测定,并能够得到准确的结果
乳品检测实训室
80分钟
收取工作任务单,教师总结
将得到的结果填写在工作任务单上,整理设备及实训室。
教师根据任务实施情况进行总结
乳品检测实训室
10分钟
总计
450分钟
附件1任务书
项目
内容
题目
原料乳的验收
信息来源
相关教材:
乳与乳制品检测技术(翁鸿珍主编,轻工业出版社);食品检测技术(吴晓彤主编,化学工业出版社);乳品微生物学(纪铁鹏主编,中国轻工业出版社)。
图书馆刊物、电子阅览室
学习步骤
1、分组,发放小组工作任务单
2、小组成员具体分工,查阅相关资料,通过对资料的学习,确定感官、理化和微生物检验指标、选取各指标检验的适当方法
3、归纳选取的检验方法、使用的检验仪器和药品,填写工作任务单
4、通过教师讲解修改工作任务单
5、教师演示学生没有接触过的分析仪器的使用方法和注意事项
6、完成原料牛乳验收的典型指标
7、上交工作任务单
学习要求
1、分组:
学生每4-5个人一组,分工合作共同完成该任务。
2、要求做好记录(包括小组的成员、分工、讨论结果等)
3、由大家选取一名同学进行工作计划的展示和讲解
4、提出学习中碰到的问题
5、分析中每一步都要做好准确
注意事项
1、注意操作安全
2、注意仪器的正确使用,使用完后要放回原位
3、保证仪器和环境的清洁
4、实际操作中要符合操作规范
附件2工作任务单
任务名称
小组号
填写时间
小组成员
查阅材料
检验项目
检验方法
仪器
药品
单位
技术条件
检验结果
感官色泽
滋味气味
杂质度
酒精试验
酸度
比重
乳中总干物质的测定
脂肪
蛋白质
三聚氰胺检验
掺碱检验
抗生素试验
细菌总数
大肠杆菌
教学方案
在对原料牛乳进行现场检验的时候,主要进行的感官检验。
一、感官检验的概述
感官检验按检验时所利用的感觉器官,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
1、视觉检验:
通过被检验物作用于视觉器官所引起的反映对食品进行评价的方法称为视觉检验。
在感官检验中,视觉检验占有重要位置,几乎所有产品的检验都离不开视觉检验。
视觉检验即用肉眼观察食品的形态特征。
如观察色泽可判断水果、蔬菜的成熟状况和新鲜程度,通过透光感可以判断饮料的清澈与混浊,把瓶装液体倒过来.可检验有无沉淀物和夹杂物,据此判断食品是否受到了污染或变质。
视觉检验不宜在灯光下进行,因为灯光会给食品造成假象,给视觉检验带来错觉。
检验时应从外往里检验,先检验整体外形,如罐装食品有无鼓罐或凹罐现象;软包装食品是否有胀袋现象等,再检验内容物,然后再给予评价。
2、嗅觉检验
通过被检物作用于嗅觉器官而引起的反映评价食品的方法称为嗅觉检验。
嗅觉是辩别各种气味的感觉,人的嗅觉非常灵敏,有时用一般方法和仪器不能检测出来的轻微变化,用嗅觉检验可以发现。
如鱼、肉蛋白质的最初分解和油脂的开始腐败,其理化指标变化不大,但敏感的嗅觉可以觉察到有氨味和哈喇味。
气味是由食品中散发出来的挥发性物质,它受温度的影响较大,温度低时挥发慢,气味轻.反之则气味浓。
因此在进行嗅觉检验时,可把样品稍加热.或取少许样品于洁净的手掌上摩擦,再嗅验。
嗅觉器官长时间受气味浓的物质刺激会疲劳,灵敏度降低,因此,检验时应由轻气味到浓气味的顺序进行,检验一段时间后,应休息一会。
3、味觉检验
通过被检物作用于味觉器官所引起的反映评价食品的方法称为味觉检验。
味觉是由舌面和口腔内味觉细胞(味蓄)产生的,基本味觉有酸、甜、苦、咸四种,其余味觉都是由基本味觉组成的混合味觉。
味觉还与嗅觉、触觉等其他感觉有联系。
味曹的灵敏度与食品的温度有密切关系,味觉检验的最佳温度为200C-400C,温度过高会使味蕾麻木,温度过低亦会降低味蕾的灵敏度。
味觉检验前不要吸烟或吃刺激性较强的食物,以免降低感觉器官的灵敏度.检验时取少量被检食品放入口中,细心品尝,然后吐出(不要咽下),用温水漱口。
若连续检验几种样品,应先检验味淡的,后检验味浓的食品,且每品尝一种样品后,都要用温水漱口,以减少相互影响。
对已有腐败迹象的食品,不要进行味觉检验。
4、触觉检验
通过被检物作用于触觉感受器官所引起的反映评价食品的方法称为触觉检验。
触觉检验主要是借助手、皮肤等器官的触觉神经来检验某些食品的弹性、韧性、紧密程度、稠度等,以鉴别其质量。
如对谷物可以抓起一把,凭手感评价其水分;对肉类,根据它的弹性可判断其品质和新鲜程度;对怡糖和蜂蜜,根据用掌心或指头揉搓时的润滑感可鉴定其稠度。
此外,在品尝食品时,除了味觉外,还有脆性、粘性、弹性、硬度、冷热、油腻性和接触压力等触感。
进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再进行嗅觉检验,然后进行味觉检验及触觉检验。
二、牛乳收购现场检验的项目
1、牛乳颜色的检验
新鲜正常牛乳是白色或略带黄色的不透明液体,具有胶体的特性。
乳白色是由于乳中的酪蛋白酸钙—磷酸钙胶粒及脂肪球等微粒对光的不规则反射产生的,而水溶性的核黄色使乳清呈荧光性黄绿色。
2、滋味气味
乳中含有挥发性脂肪酸及其他挥发性物质,这些物质是牛乳滋味和气味的主要构成成分。
这种香味随温度的高低而异,乳经加热后香味强烈,冷却后减弱。
乳中羰基化合物,乳乙醛、丙酮、甲醛等均与牛乳风味有关。
牛乳除了原有的香味之外容易吸收外界的各种气味。
所以挤出的牛乳如在牛舍中放置时间太久会带有牛粪味或饲料味,贮存器不良时则产生金属味,消毒温度过高则产生焦糖味。
3、杂质度检验
此法只用于奶桶收奶的情况。
用一根移液管从奶桶底部吸取样品,然后用滤纸过滤,如滤纸上留下可见杂质,要降低牛奶价格。
三、酒精试验法
1、原理:
一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳蛋白产生沉淀乳中蛋白质遇到同一浓度的酒精,其凝固现象与乳的酸度成正比,即凝固现象愈明显,酸度愈大,否则,相反。
乳中蛋白质遇到浓度高的酒精,易于凝固。
乳中酪蛋白胶粒带有负电荷。
酪蛋白胶粒因具有亲水性,再胶粒周围形成了结合水层。
所以酪蛋白在乳中以稳定的胶体状态存在。
当乳的酸度增高时,酪蛋白胶粒带有的负电荷被[H+]中和。
酒精具有脱水作用,浓度越大,脱水作用越强。
酪蛋白胶粒周围的结合水层易被酒精脱去而发生凝固。
2、仪器药品:
68°、70°、72°的酒精,1~2mL吸管,试管。
3、操作方法:
(1)取试管3支,编号(1、2、3号),分别加入同一乳样1~2mL,1号试管加入等量的68°酒精;2号试管加入等量的70°酒精;3号试管加入等量的72°酒精。
摇匀,然后观察有无出现絮片,确定乳的酸度。
(2)判定标准如表1-1
表1-1酒精浓度与酸度关系判定标准表
酒精浓度
不出现絮片酸度
68°
20°T以下
70°
19°T以下
72°
18°T以下
四、酸度测定
1、原理:
乳挤出后在存放过程中,由于微生物的活动,分解乳糖产生乳酸,而使乳的酸度升高。
测定乳的酸度,可判定乳是否新鲜。
乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度(°T)和乳酸度乳酸%表示。
吉尔涅尔度是以中和100mL乳中的酸所消耗0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示。
消耗0.1mol/L氢氧化钠1毫升为1°T,即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为1°T。
乳酸度(乳酸%)是指乳中酸的百分含量。
2、仪器药品:
0.1mol/L草酸溶液、0.1mol/L(近似值)氢氧化钠溶液、10mL管、150mL角瓶.25mL碱式滴定管、0.5%酞酒精溶液、0.5ml吸管、25mL滴定管、滴定架。
3、主要操作方法:
(1)标定氢氧化钠溶液,求出氢氧化钠的校正系数(F)取0.1mol/L草酸溶液20ml于150ml三角瓶中,加2滴酚酞酒精溶液,以0.1mol/L(近似值)氢氧化钠溶液滴定至红色(1分钟不退色),并记录其用量(v)。
F=0.1mol/L草酸的体积/0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的体积
在本操作中F=20/v
(2)滴定乳的酸度
取乳样10ml于150ml三角瓶中,再加入20ml蒸馏水和0.5ml0.5%酚酞溶液,摇匀,用0.1mol/L(近似值)氢氧化钠溶液滴定至微红色,并再1分钟内不消失为止,记录0.1mol/L(近似值)氢氧化钠所消耗的毫升数(A)。
(3)计算滴定酸度
吉尔涅尔度(°T)=A×F×10
式中:
A——滴定时消耗的0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的毫升数
F——0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的校正系数
10——乳样的倍数
乳酸(%)=B×F×0.009/乳样的毫升数×乳的比重
式中:
B——中和乳样的酸所消耗的0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的毫升数
F——0.1mol/L(近似值)氢氧化钠的校正系数
0.009——0.1mol/L氢氧化钠能结合0.009g乳酸
(4)结果分析
表1-2滴定酸度与牛乳品质关系表
滴定酸度(°T)
牛乳品质
滴定酸度(°T)
牛乳品质
低于16
加碱或加水等异常乳
25~27
酸性乳
16~20
正常新鲜乳
27~60
加热凝固
21~25
微酸乳
60以上
酸化乳,能自身凝固
五、比重测定
1、原理:
利用乳脂计在乳中取得浮力与重力相平衡的原理测定乳的密度。
2、仪器:
乳脂计、温度计、100~200ml量筒、200~300ml烧杯。
3、操作方法:
(1)取已混合的乳样小心地沿量筒壁注入量筒中,防止发生泡沫影响读书,加至量筒容积的3/4处。
(2)将乳脂计小心地沉入乳样中,使其沉到1.030刻度处同,然后使其再乳中自由浮动,(注意防止乳脂计与量筒壁接触),静置2~3min后进行读数(读取凹液面的上缘)。
(3)用温度计测定乳温
(4)测定值的校正:
如果乳温不是20℃则乳脂计上的读数还必须进行温度的校正,因乳的密度随温度升高而减少,随温度降低而增大。
测定值的校正可用计算法和查表法进行。
计算法:
温度每升高或降低1℃,乳的密度在乳脂计上减少或增加0.0002(即0.2°)。
例:
乳温18℃,乳脂计读数1.034.求乳的密度。
密度=1.034-[0.0002(20-18)]=1.0336
查表法:
根据乳温和乳脂计读数,查牛乳温度换算表,将乳脂计读数换算成20℃时的密度。
例:
乳温16℃,密度计读数1.035即30.5°,求乳的密度。
查表:
同16℃,30.5°对应20℃时密度计读数为29.5°,即20℃该乳的密度为1.0295.
六、乳中脂肪含量的测定(盖勃法)
1、原理:
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛乳中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。
2、试剂
(1)硫酸:
相对密度(1.816±0.003)(20℃),相当于91~91%硫酸。
(2)异戊醇:
相对密度(0.811±0.002)(20℃),沸程128~132℃。
3、仪器图1-1盖博乳脂计
(1)盖勃氏乳脂计:
颈部刻度为0.0~8.0%,最小刻度为0.1%,如图1-1。
图1-1盖博乳脂计
(2)盖勃氏离心机
(3)标准移乳管(17.6ml,11ml)
4.测定方法
(1)在乳脂计中先加入10ml硫酸(颈口勿沾湿硫酸),再沿管壁小心地加入混匀的牛乳11ml,使样品和硫酸不要混合,然后加1ml异戊醇,塞上橡皮塞,用布把瓶口包裹住(以防振摇时酸液冲出溅蚀衣着),使瓶口向外向下,用力振摇使凝块完全溶解,呈均匀棕色液体;
(2)静置数分钟后瓶口向下,置于65-70℃水浴中放5min,取出擦干,调节橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内;(3)放入离心机中,以800-1000r/min的转速离心5min,取出乳脂计,再置65-70℃水浴中(注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层),5min后取出立即读数,脂肪层上下弯月形下缘数字之差,即为脂肪的重量百分数。
5.说明
(1)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求,如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数;过稀而不能使酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。
(2)硫酸除可破坏球膜,使脂肪游离出来外,还可增加液体相对密度,使脂肪容易浮出。
(3)盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面张力,以利于形成连续的脂肪层。
(4)1ml异戊醇应能完全溶于酸中,但由于质量不纯,可能有部分析出掺入到油层,而使结果偏高。
因此在使用未知规格的异戊醇之前,应先何做试验,其方法如下:
将硫酸、水(代替牛乳)及异戊醇按测定样品时的数量注入乳脂计中,振摇后静置24小时澄清,如在乳脂计的上部狭长部分无油层析出,认为适用,否则表明异戊醇质量不佳,不能采用。
(5)加热(65-70℃水浴中)和离心的目的是促使脂肪离析。
(6)盖勃法所用移乳管为11ml,实际注入的样品为10.9ml,样品的重量为11.25g,乳脂计刻度部分(0-8%)的容积为1ml,当充满脂肪时,脂肪的重量为0.9g,11.25g样品中含有0.9g脂肪,故全部刻度表示为脂肪含量0.9/11.25×100=8%,刻度数即为脂肪百分含量。
七、乳中总干物质的测定
1、原理:
乳经过加热,水分被蒸发,乳样所损失的重量就是水分的重量,剩余的物质就是乳中总干物质。
2、仪器和药品:
带盖铝皿或带盖扁形称量瓶(直径50mm)、干燥箱、分析天平、干燥器、坩埚钳、海砂。
3、操作方法:
(1)取精致海砂20g于铝皿或称量瓶中,在98~100℃干燥2h,放入干燥器中冷却20min,称重,并反复干燥至恒重(前后两次重量之差不超过1mg)。
(2)吸取乳样5ml,置于已恒重的器皿中,称重(准确至0.2mg)。
(3)将器皿置于水浴上蒸干,擦去器皿外的水分,于98~100℃干燥2h,取出后放入干燥器中冷却15min,称重后再于98~100℃干燥1h,取出冷却后再称重,并反复干燥至恒重(前后两次重量之差不超过1mg)。
4、计算方法
总干物质(%)=(W1-W2)/(W1-W3)×100%
式中:
W1——代表器皿+海砂+乳样的重量(g)
W2——代表器皿+海砂+乳样中的干物质的重量(g)
W3——代表器皿+海砂重量(g)
八、蛋白质
1、原理
蛋白质为含氮有机物,牛乳中的蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中C、H形成CO2及H2O逸去,分解的氨与硫酸结合成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以盐酸的标准溶液滴定,根据酸的消耗量得到样液中N的含量,乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
2.仪器和试剂
(1)仪器全套改良微量凯氏定氮装置。
(2)试剂
所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制。
①硫酸铜。
②硫酸钾。
③硫酸。
④混合指示液:
1份1g/L甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
⑤氢氧化钠溶液(400g/L)。
⑥硼酸溶液(20g/L)。
⑦标准滴定溶液:
0.0100mol/LHCl标准溶液。
⑧牛乳
4.实验步骤
(1)准确称取牛乳10ml小心移入已干燥的250mL定氮瓶中,加入0.5g硫酸铜,6g硫酸钾及20mL硫酸,稍摇匀后,于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°斜支于有小圆孔的石棉网上,小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体沸腾(微沸),至液体呈蓝色澄清透明后,再继续加热0.5h,放冷,小心加入20mL水,再放冷,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
(2)凯氏定氮装置的安装
本实验采用改良式凯氏定氮装置,将该装置用铁夹和铁环固定于铁架台的适当高度,铁夹夹紧蒸馏瓶颈部,铁环托住蒸馏瓶底部,并垫上石棉网,套妥冷凝水胶管,准备好用于加热的酒精灯或约300瓦的小电炉。
9
9
81
8
1
7
7
6
6
52
5
2
3
3
4
4
图1-2改良凯氏定氮蒸馏装置
1-进水口2-出水口3-冷凝水出口4-夹层5-蒸馏瓶6-接收瓶7-冷凝管下端8-进样小漏斗9-冷凝水入口
(引自:
仪器公司提供)
(3)蒸馏
①加吸收液和指示剂
将接受瓶即小锥形瓶中加入4%硼酸溶液10毫升及混合指示剂2滴,置于冷凝管下方,并使冷凝管下口尖端插入酸液液面以下。
②加夹层水(发生蒸汽用)
开通冷凝水,并使自来水由进水口注入蒸馏瓶外侧夹层中,使夹层内水面稍低于蒸馏瓶颈部的转弯处,关闭进水口和出水口,调节冷凝水的流速至适当大小。
③加样液和碱液
准确吸取样品溶液10毫升,由进样口的小漏斗注入到蒸馏瓶内,并以少量的蒸馏水冲洗漏斗,再将40%氢氧化钠溶液8毫升由小漏斗注入到蒸馏瓶内,亦以少量的蒸馏水冲洗漏斗,然后关闭进样口,再少量蒸馏水于小漏斗用以封闭进样口。
④加热蒸馏
用酒精灯或小电炉加热,将蒸馏瓶夹层内的水煮沸。
从蒸馏瓶内的溶液沸腾开始计算时间,大约10分钟,或从接受瓶硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色时算起,继续蒸馏大约10分钟。
移动接收瓶,使硼酸液液面离开冷凝管下端出口,再蒸馏1分钟,用少许蒸馏水冲洗冷凝管下端出口外部。
拿开接收瓶,再移去火源,防止吸收液被倒吸。
(4)滴定
将洗净的滴定管用滴定管夹夹妥固定于滴定架台上,装好已标定的盐酸标准溶液后,滴定接受瓶的吸收液至溶液颜色由蓝绿色变为酒红色时为终点。
记录消耗的标准溶液的浓度和体积。
(5)空白实验与重复操作
按步骤3用空白液(以10毫克蔗糖代替时评样品进行消化后的定容液)代替样品溶液进行蒸馏,再滴定空白吸收液。
重复样品溶液和空白液的测定操作,样品溶液和空白液所耗用的标准酸体积都分别取其两次以上滴定体积的平均值。
(6)蒸馏瓶的洗涤
在进行样品溶液或空白溶液的重复测定操作之前。
应先清洗装置的蒸馏系统。
方法如下:
蒸馏(步骤3)完毕后,把火源移去时,蒸馏瓶内的废液立刻流到蒸馏瓶外侧夹层内,可由出水口经排水管排出。
把装有蒸馏水的烧杯置于冷凝管下方,并将冷凝管下端出口插入水的液面以下,关闭进水口、出水口和进样口(即拧紧止水夹至不漏气)。
加热夹层的水至沸腾大约1分钟,移去火源,烧杯中的蒸馏水被吸入而流到蒸馏瓶内,再流至蒸馏瓶外侧夹层,由出水口经排水管排出。
按此法重复洗涤2~3次。
5.结果处理
(1)结果记录
表1-3结果记录
盐酸标准溶液浓度/(mol/L)
样品滴定耗盐酸量/mL
空白滴定耗盐酸时/mL
1
2
平均
1
2
平均
(2)结果计算
式中:
x——样品中蛋白质的含量,g/100g;
C——HCl标准溶液的浓度,mol/l;
V1——滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积,mL;
V2——滴定空白吸收液时消耗盐酸标准溶液体积,mL;
——样品质量,g;
M——氮的摩尔质量,14.01g/mol;
F——氮换算为蛋白质的系数(乳制品6.38)。
6.说明及注意事项
①消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。
②样品中若含脂肪较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制热源强度。
③蒸馏装置不得漏气。
加碱要足量,操作要迅速;漏斗应采用水封措施,以免氨由此
逸出损失。
蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。
④蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸lmin后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。
九、三聚氰胺的检验
1、原理
试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用甲醇溶液溶解,用高效液相色谱仪进行测定。
2、试剂与材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水,色谱用水符合GB/T6682
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