气相层析仪火焰光度侦测器或氮.docx
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气相层析仪火焰光度侦测器或氮
水中有機磷農藥分析方法
─固相萃取/氣相層析儀/火焰光度偵測器或氮、磷偵測器法
中華民國89年3月20日(89)環署檢字第14669號公告
自中華民國89年3月30日起實施
中華民國102年11月25日行政院環境保護署環署檢字
第1020102026號公告廢止,並自103年3月15日生效
NIEAW656.51B
一、方法概要
水樣以蠕動馬達帶動流經活化後之C18或石墨碳固相萃取管後,以幫浦將管柱內水份抽乾,加入適當溶劑沖提,乾燥及定容,取適當體積注入氣相層析儀,使用火焰光度偵測器(Flamephotometricdetector,簡稱FPD)或氮、磷偵測器(Nitrogenphosphorusdetector,簡稱NPD)測定表一所列各種有機磷農藥之含量。
二、適用範圍
本方法適用於飲用水、地面水及地下水中表一所列有機磷農藥之檢測,其方法偵測極限如表一所示。
三、干擾
(一)試藥、溶劑或玻璃器皿所含之雜質可能污染並干擾分析結果,故試藥及溶劑宜使用殘量分析級或高純度者。
(二)玻璃器皿必須清洗以避免干擾。
先以清潔劑清洗,再以自來水、試劑水或有機溶劑沖洗。
玻璃器皿晾乾或烘乾(僅限於非定容器皿)後,以鋁箔紙封口,避免污染。
四、設備
(一)採樣瓶:
1L,棕色玻璃材質,附螺旋瓶蓋,瓶蓋內襯為鐵氟龍襯片。
若使用無色玻璃瓶,可以鋁箔紙包於瓶外,以避免光照。
(二)量瓶:
棕色硼矽玻璃材質,10mL。
(三)分析天平:
可精稱至0.1mg。
(四)冰箱:
溫度可調整至4℃以下,誤差為±1℃。
(五)低溫冰箱:
溫度可調整至-10℃以下,誤差為±1℃。
(六)蠕動馬達:
GilsonMinipuls3型或其他類似之蠕動馬達,可調整流速。
(七)幫浦:
YamatoWP-15型或其他類似之幫浦。
(八)抽氣櫃:
實驗室一般規格。
從固相萃取管流洗出含樣品之有機溶劑,於其中乾燥之。
(九)微量注射器:
10.0μL或自動注射器。
(十)氦氣:
純度99.999%以上。
使用時須以去水及去氧裝置淨化之。
(十一)空氣及氫氣:
使用時須以去水裝置淨化之。
(十二)烘箱:
可控溫至200℃,誤差為±2℃。
供玻璃器皿清洗後烘乾用。
(十三)氣相層析儀附火焰光度偵測器或氮、磷偵測器。
儀器分析條件及層析管詳如下述(僅供參考用,可視實際需要適當調整之)。
層析管:
DB-5MS,30m(長)×0.32mm(內徑)×1.0μm(膜厚),或其他極性類似之毛細管柱。
注入口:
不分流,200℃。
層析管柱溫度:
起始溫度:
50℃,0.5min
第一階升溫度速率及終溫:
以每分鐘20℃升溫至120℃。
第二階升溫速率、終溫及維持時間:
以每分鐘11℃升溫至230℃,維持12分鐘。
第三階升溫速率、終溫及維持時間:
以每分鐘20℃升溫至285℃,維持12分鐘。
偵測器溫度:
265℃。
載送氣體與流率:
He,1.5mL/min。
輔助氣體與流率:
He,30.0mL/min。
注射體積:
1.0μL。
其他氣體與流率:
H2,41mL/min;Air,80mL/min。
五、試劑
(一)試劑水:
不含有機物之試劑水,是指試劑水中干擾物之濃度低於方法中待測物之偵測極限,此類試劑水可將自來水經由約450g活性炭吸附床去除水中有機物而得,或亦可由純水製造系統製造而得到不含有機物之去離子水。
(二)二氯甲烷、丙酮、甲醇、氰甲烷及甲苯:
殘量分析級或同級品。
(三)過濾膜:
孔徑1.0μm,玻璃纖維材質,美國MilliporeAP40type或同材質之過濾膜。
(四)C18固相萃取管(cartridge):
內含500mgC18,德國Chromabond或同材質之固相萃取管。
(五)石墨碳(graphitizedcarbon)固相萃取管:
內含500mg石墨碳,美國Supelco或同材質之固相萃取管。
(六)儲備標準溶液:
稱取約10mg(精稱至0.1mg)之試藥級美文松、滅賜松、普伏松、亞素靈、福瑞松、大滅松、托福松、大利松、大福松、二硫松、甲基巴拉松、亞特松、撲滅松、馬拉松、陶斯松、芬殺松、巴拉松、甲基溴磷松、賽達松、乙基溴磷松、滅大松、普硫松、愛殺松、三落松、加芬松、一品松、裕必松及谷速松分別置於10mL量瓶中,以丙酮溶解後,稀釋至刻度,貯存於棕色之試藥瓶(瓶蓋須有鐵氟龍內襯)內,置於-10℃以下冷凍保存。
在計算儲備標準溶液之濃度時,若該化合物的純度為96%或更高時,則所稱的重量可直接計算儲備標準溶液之濃度,而不需考慮因標準品純度不足100%所造成之誤差。
或使用市售品。
(七)擬似標準品:
為了監測整個萃取、淨化、分析系統之效果並評估整個分析方法對不同基質樣品之效率,在萃取前於每一樣品及標準品添加磷酸三苯酯作為分析系統的擬似標準品。
擬似標準品濃度與查核樣品分析添加之濃度一樣。
六、採樣及保存
以乾淨之玻璃採樣瓶收集水樣約1L(採樣瓶不得以擬採之水預洗),若採集之水樣來源為自來水,須於採樣前添加80至100mg硫代硫酸鈉於採樣瓶中,以去除水中餘氯之干擾。
採集之水樣須在暗處4℃冷藏,並於72小時內完成萃取,萃取後保存於-10℃以下,於40天內完成分析。
如水樣無法在72小時內完成萃取,則採樣時應以硫酸或氫氧化鈉調整其pH為5.0至7.0(記錄酸或鹼之使用體積),在7天內完成萃取,並於萃取後40天內完成分析。
七、步驟
(一)檢量線製備
1.分別精取適當體積有機磷儲備標準溶液,混合置於量瓶中,以丙酮配製至少五種不同濃度之標準溶液,其中之一應接近但稍高於待測物之方法偵測極限,其餘濃度應與試樣濃縮液濃度相近或與儀器適當操作濃度之上限相近。
2.依四、設備所述儀器分析條件,以微量注射針或自動注射器注入前述適量標準溶液,所得之層析圖與滯留時間應分別與圖一及表一相似。
記錄各化合物之滯留時間與波峰面積,繪製待測物注入量(ng)對應波峰面積之檢量線圖。
(二)水樣分析
使用C18固相萃取管萃取樣品的分析流程可參見圖二。
1.先將C18固相萃取管以下列步驟活化:
以5mL甲醇流洗後,再以5mL試劑水流洗之。
2.將水樣搖盪混合均勻後,視需要以玻璃纖維材料過濾膜過濾之,收集過濾水樣,以蠕動馬達在約400mL/hr流速下帶動水樣流經C18固相萃取管柱。
3.萃取完畢後,量測紀錄水樣體積,並以水壓幫浦將管柱內之水份儘量抽乾。
4.加入4mL之二氯甲烷,沖提管柱吸附之有機磷農藥,收集沖提液於20ml棕色小試管中,置於抽氣櫃中乾燥(或移入K-D管中,使用吹氮裝置乾燥,吹氮過程中,注意勿使沖提液體積小於0.5ml),以丙酮定容至1.0mL,完成水樣萃取。
5.依四、設備所述儀器分析條件,注入適量體積之試樣,比較其與標準品之滯留時間,以定性試樣是否含待測化合物。
並以波峰面積來定量其濃度。
若樣品含有極性高之亞素靈、大滅松等有機磷農藥時,則以石墨碳萃取管柱萃取樣品,圖三為其萃取流程圖,其沖提溶劑改為以20mL氰甲烷/甲苯(3:
1)沖提,其餘步驟相同於C18固相萃取管之萃取。
八、結果處理
由檢量線求得待測化合物之檢出量A(ng),依下式計算水樣中各種有機磷農藥濃度:
水樣中各種有機磷農藥濃度(mg/L)
A:
由檢量線求得之各種有機磷農藥檢出量(ng)。
V1:
水樣經前處理後之最終定容體積(mL)。
V2:
注入氣相層析儀之試樣體積(μL)。
V3:
水樣體積(mL)。
九、品質管制
(一)檢量線:
檢量線之線性相關係數應等於或大於0.995。
(二)空白分析:
每10個或每批樣品(當該批樣品少於10個時)至少執行一次空白分析,空白分析值應小於方法偵測極限之二倍。
(三)重覆分析:
每10個或每批樣品至少執行一次重覆分析,其差異百分比應在30%範圍內。
(四)查核樣品分析:
每10個或每批樣品至少執行一次查核樣品分析,除滅賜松、福瑞松、大利松、二硫松及芬殺松外,回收率應於60至120%範圍內。
(五)基質添加標準樣品(matrixspike)分析:
每10個或每批樣品至少執行一次基質添加樣品分析,除滅賜松、福瑞松、大利松、二硫松及芬殺松外,回收率應於60至120%範圍內。
十、精密度及準確度
單一實驗室以試劑水、飲用水之原水為基質,添加標準品後分析水中各有機磷農藥之精密度及準確度如表二及表三所示。
十一、參考資料
(一)張勝祺、陳建輝、張坤田、駱國欽、陳能志。
自來水水源中殘留農藥檢驗方法之建立及水質安全之調查與評估(EPA-88-E3S3-03-01)期末報告。
行政院環境保護署環境檢驗所,台北。
1999。
(二)行政院環境保護署環境檢驗所,水質檢驗方法,水中有機磷農藥檢測方法─氣相層析儀/火焰光度偵測器法,NIEAW610.50T,1995。
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