鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究.docx
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鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究
鸡蛋壳中钙含量的测定方法及研究
摘要:
鸡蛋壳样品处理的方式多种多样,鉴于直接酸溶法操作容易,可行性高,且操作时间不长,所以本实验采取鸡蛋直接酸溶。
依次使用以下几种不一样的手段----EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法,对鸡蛋壳中的钙含量实施检测.之后根据各种检测方式所得的成效,综合对比与分析,最后得出一套最适宜的实验方案。
关键词:
鸡蛋壳;钙含量;检测方法;比较
1、引言
由于人类生活质量得到改善,现代人愈发追求饮食营养,人们在日常生活中食用及使用鸡蛋愈来愈普遍,主要是因为鸡蛋中有多种营养物质存在,不仅能提供人类食用,而且可以加工制作成药物及美容品等其它农副产品,但使用完剩下的鸡蛋壳经常被人们视为废弃品丢掉,不但浪费资源而且对环境造成一定的污染。
目前,世界各界专家及研究人员对蛋壳进行研究,鸡蛋壳的应用得到充分体现[1]。
常见的做法是先分离蛋壳和壳膜,之后将鸡蛋壳运用于化工业、副食加工业和相关药物产业。
其缘由是大量丰富的钙聚集在蛋壳内,无毒性,应用广泛,是各种补钙品的丰富来源,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活。
碳酸钙是蛋壳的重要组成成分,其所占蛋壳百分量为百分之九十以上,除此之外,其中还包含少数铁、镁、钾等元素[2]。
在人们的日常生活中,鸡蛋壳普遍存在,且容易获得,在实验教学中开设“蛋壳中钙含量的检测方法比较”实验[3],使学生不仅对实验产生浓厚的学习兴趣,而且还能提高学生的实践操作水平,让学生各项综合水平都有广阔的提升空间[4],获得更大的进步。
蛋壳中钙含量的检测途径有多种,如:
酸碱滴定法、EDTA滴定法、和高锰酸钾法等[5]。
本次探究先对蛋壳进行清理操作,采取蛋壳直接酸溶,然后逐次采取EDTA滴定法、酸碱滴定法和高锰酸钾法进行鸡蛋壳中钙含量的测定。
通过综合比较、分析各测定方法,最终得出检测鸡蛋壳中钙含量的最佳实验方案[6]。
2、实验内容
2.1实验仪器与试剂
实验材料:
鸡蛋壳(食堂收集),如图1所示
图1:
鸡蛋壳图2:
经研钵处理后的鸡蛋壳图3:
目筛处理后的鸡蛋壳
实验仪器及试剂:
表1:
实验过程涉及的试剂
序号试剂名称英文名
1实验用水(蒸馏水)Distilledwater
2CaCO3(固体A.R)Calciumcarbonate
3乙二胺四乙酸二钠(固体A.R)Ethylenediaminetetraaceticaciddisodium
4钙指示剂Calciumindicator
5100g/LNaOHSodiumhydroxide
61+1HClHydrochloricacid
76mol/LHClHydrochloricacid
81:
2三乙醇胺水溶液Triethanolamineaqueoussolution
9浓HCl(A.R)Concentratedhydrochloricacid
10NaOH(A.R)Sodiumhydroxide
11酚酞指示剂Phenolphthaleinindicator
12邻二苯甲酸氢钾Potassiumdibenzoate
130.01mol/LKMnO4Potassiumpermanganate
142.5%(NH4)2C2O4Ammoniumoxalate
1510%NH3•H2Oammonia
161mol/LH2SO4Sulfuricacid
170.2%甲基橙Methylorange
180.1mol/LAgNO3Silvernitrate
1940%NaoHSodiumhydroxide
20草酸钠晶体Sodiumoxalatecrystal
表2:
实验过程涉及的仪器
序号仪器名称
1电子分析天平
2酸碱滴定管
3研钵
4目筛
5移液管(25ml)
6容量瓶(250ml)
7锥形瓶(250ml)
8细口瓶(500ml)
9玻璃砂心漏斗
10烧杯(50ml)
11烧杯(500ml)
12玻璃棒
13量筒(10ml)
14胶头滴管
15玻璃棒
16洗耳球
17水浴锅
2.2样品处理
由于直接酸溶法操控起来简单,可行性高,且时间短,所以蛋壳进行清理操作的时候,将生鸡蛋直接酸溶法:
把鸡蛋壳清洗干净,然后把内膜去除,把内膜消除后的蛋壳放在研钵中研磨1h,研磨完成后,经过目筛处理后,将其烘干,称量其质量,然后取鸡蛋壳粉0.3g左右,把称量好的鸡蛋壳粉倒入一个小烧杯中,取10mL6mol/L的HCl滴入其中,之后进行小火加热使它溶化(注意:
有少数的蛋膜无法消融)[7],进行制冷操作,随后准备一只250ml的容量瓶,将刚才烧杯中的液体转入在内,加水冲淡至接近刻度线,假如出现水泡,取两至三滴百分之九十五的乙醇加入[8],待水泡除去后,加水接近刻度线,然后取胶头滴管加水,使液面接近刻度线且和液面最低处相切,此时塞上瓶盖翻转使溶液摇匀。
3、实验方法
3.1方法IEDTA滴定法
3.1.1配制乙二胺四乙酸标准溶液
在电子分析天平称取2.7923g左右的乙二胺四乙酸二钠溶解于适量的温水中,加水使溶液冲淡到500mL后,准备一只500ml的细口瓶,移至瓶内。
采用碳酸钙物质标定乙二胺四乙酸:
配备钙标准溶液:
在电子分析天平称量0.25~0.3g的CaCO3,准备一只洁净的小烧杯,将刚才称量的碳酸钙置于其中,进行润湿操作,再用胶头滴管缓慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后将其转入容量瓶(250mL)中,稀释到刻度线,定容匀摇匀。
标定:
准备一个干净的锥形瓶,用移液管取25.00mL的钙标液移至瓶内,随后取15%NaOH10ml滴入,取钙指示剂0.1g,最后标定该液采取乙二胺四乙酸标液,当液体从红色变成蓝色,停止标定此时为终点,及时记下标定所耗费的乙二胺四乙酸标液的量V(mL),每次滴定三份,求这几次标定的平均值。
3.1.2乙二胺四乙酸滴定测定鸡蛋壳中的钙含量
用移液管准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入15%NaOH溶液10mL,加入钙指示剂0.1g,摇动锥形瓶使溶液均匀,最后滴定该溶液采用乙二胺四乙酸标液,当液体转化成蓝色(开始为粉红色)即可停止滴定,每次标定三份。
及时记下标定所耗费的乙二胺四乙酸标液的量VCa(mL)。
对蛋壳中所占百分比的Ca(或CaCO3)的含量进行相关计算。
3.2方法II酸碱滴定法
3.2.1氢氧化钠溶液的配制
准备一只洁净的小烧杯,在电子分析天平称量0.15g左右的氢氧化钠固体置于杯中,取一定量的蒸馏水使其溶化,制冷完准备一只250mL的容量瓶转入其内,摇动至液体完全匀整。
3.2.2氢氧化钠溶液的标定
在电子分析天平称量0.1~0.15g左右的邻苯二甲酸氢钾,将其放置锥形瓶内,取30mL水将其溶化,取酚酞一至两滴加入,由刚配制的NaoH液进行标定,标定颜色成浅红色,即停止标定,每次标定三份。
3.2.3钙含量的测定
预实验:
用移液管取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量,准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,首先先加入40%NaOH的溶液量(预处理实验所得),然后在3个锥形瓶中分别滴入酚酞一至两滴,该溶液由NaOH标液进行标定,标至颜色成浅红色结束,每次测定三份。
3.3方法III高锰酸钾法
3.3.1高锰酸钾溶液的配制
在电子分析天平称量略微高于计算量的高锰酸钾约1.6g,使其在一定量的水中溶解,进行20~30分钟的加热煮沸操作(注意:
因为蒸发过程中会耗损一定量的水分,所以要不定量地增加水量)[9]。
溶液冷却后将其放在黑暗的地方,保持7至10天(假如溶液经过煮沸且保温1小时至水浴中,将其搁置2至3日亦行),随后经过玻璃砂芯漏斗将其过滤,达到消除二氧化锰等相关杂质的效果[10]。
准备一只棕色玻璃瓶,将刚刚过滤完的滤液装入其中,以备检测。
3.3.2溶液高锰酸钾浓度的标定
准备一只250mL的锥形瓶,在电子分析天平准确称量经过烘干后的草酸钠晶体0.1575g(AR),将其转入锥形瓶中,取10mL的蒸馏水加入其中,使其溶解,再取30mL1mol/L的H2SO4也进行溶解,在水浴锅中加热使其温度达到75℃左右,即刻由待标定的KMnO4溶液进行标定。
刚滴定的时侯其反应速度较慢,锥形瓶随着滴入的KMnO4溶液逐步摇动,待高锰酸钾溶液颜色淡化后,再标定。
当液体中有Mn2+出现之后,可加速标定,接近终点时标定可逐渐放慢,摇动至溶液完全均匀,当标定颜色呈现浅红色,且连续半分钟颜色未消失即可停止标定,每次标定三份,求高锰酸钾液体的浓度。
3.3.3蛋壳中钙含量的测定
准备三个干净的锥形瓶,取预处理的试液各25mL移入瓶内,然后滴入2.5%(NH4)2C2O4溶液50mL,若出现沉淀,再滴加浓盐酸使之溶解,之后通过加热使其温度达到七十至八十摄氏度,取甲基橙两至三滴加入,液体颜色变成红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味溢出为止。
经过沉淀然后过滤清洗,直至没有Cl-产生。
然后把附着沉淀的滤纸放进烧杯中,并拿洗瓶洗吹一至两次,然后稀释溶液至体积约为100mL,加热至70~80℃,溶液由高锰酸钾标准溶液进行滴定,使其变成浅红色随后将滤纸放入其中,最后滴加高锰酸钾使浅红色持续在30s内不退色即为为滴定终点。
图4:
实验滴定现象对比图
4、实验数据处理与比较
4.1EDTA滴定法数据
表3配制和标定CEDTA的数据
次数123
V钙标准溶液/ml25.0025.0025.00
VEDTA/ml13.2513.2113.27
di0.30%
CEDTA=C钙标准溶液V钙标准溶液/VEDTA=0.01890mol/L
表4EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量的数据
次数123
m样品/g0.30450.31020.3082
VEDTA/ml51.8252.0052.08
di0.19%
VEDTA=(51.82+52.00+52.08)/3=51.97ml
nCaCO3=CEDTAVEDTA
蛋壳中钙的含量=mcaco3/m样品×100%=nCaCO3Mcaco3/m样品×100%
=CEDTAVEDTAMcaco3/m样品×100%
=90.15%
4.2酸碱滴定法的数据
表5配制和标定氢氧化钠的数据
次数123
m邻二苯甲酸氢钾/g0.12140.13500.1275
VNaoH/ml26.1228.5526.30
CNaoH,标定/mol/L0.096840.097250.09651
di0.27%
m邻二苯甲酸氢钾/M邻二苯甲酸氢钾=n邻二苯甲酸氢钾=CNaOHVNaoH
表6氢氧化钠滴定鸡蛋壳中钙含量的数据
次数123
m样品/g0.30450.31020.3082
VNaoH/ml25.9026.0026.12
di0.29%
同理,求得蛋壳中钙的含量=mcaco3/m样品×100%=nCaCO3Mcaco3/m样品×100%=80.60%
4.3高锰酸钾滴定法的数据
表7标定高锰酸钾的数据
次数123
m草酸钠/g0.15750.19010.1846
VKmno4/ml25.6223.2827.55
CKmno4,标定/mol/L0.088640.088010.08849
di0.28%
表8高猛酸钾滴定鸡蛋壳中钙含量的数据
次数123
VKmno4/ml38.9539.1438.73
di0.36%
同理,亦求得蛋壳中钙的含量=mcaco3/m样品×100%=nCaCO3Mcaco3/m样品×100%=85.30%
表9不同测定蛋壳中钙含量的方法比较
钙含量的测定方法钙的含量(以Caco3的形式表示)
EDTA滴定法90.15%
酸碱滴定法80.60%
高锰酸钾法85.30%
5、结果与讨论
5.1结果比较、分析
表9为检测蛋壳中钙含量各种不同检测方式的数据汇总,由表9数据可知,三种检测方法中,EDTA的检测结果最好,其次为高锰酸钾法,酸碱滴定法效果最差。
经过实验研究,得知EDTA法对钙离子最敏感,且操作简便,滴定准确可靠;高锰酸钾法相较于EDTA滴定法效果较差,它的反应历程较复杂,且在滴定操作时高锰酸钾溶液不稳定,容易发生副反应[11],从而影响测定结果;但酸碱滴定法比高锰酸钾法效果更差,由于蛋壳中含有碳酸镁等物质,预处理后难免残留酸性物质[12],在滴定过程中和盐酸等酸性物质发生反应,进而影响滴定效果。
故,通过以上综合比较与分析,三种不同检测方法中EDTA滴定法的效果最佳[13]。
5.2实验过程讨论
干扰鸡蛋壳的主要要素是镁、铁离子[14][15],在实验过程中运用三乙醇胺作为掩蔽剂可以很好的将干扰离子掩蔽[16],可以达到不扰乱实验的滴定成效;
在此次实验探究中,通过调节溶液的PH值来控制酸度,其中,在方法IEDTA滴定法中,当测定钙含量时,PH值调为=10,这样使得EDTA与钙发生络合。
通过此探究,可知EDTA滴定时的重要条件是通过控制PH值,同样能通过查询资料得到EDTA在各PH值的情况下,EDTA和各金属离子之间的作用[20]。
PH值为2~3时,主要与Fe3+,Fe2+作用;
PH值为4~5时,主要与Al3+作用;
PH值为10时,主要与Ca2+,Mg2+作用[21]。
5.3误差分析
通过该实验探究,及处理后的相关数据,可知该实验结果存在一定的误差,可从以下几个方面进行误差分析:
分析仪器本身灵敏度不高,存在一定误差;实验过程中称取药品读数不准确;开始标定时,未出现水泡,标定过程中水泡出现,影响滴定效果;滴定时,没有把握好颜色,要么颜色还不达标,要么颜色滴至过头,从而导致误差;以及可能的原因为滴定读数不准确,造成一定误差。
6、结论与未来展望
6.1结论
通过数据结果的比较与分析,鸡蛋壳样品处理使用直接酸溶法,并采用EDTA滴定法检测效果最好,钙含量最高,与文献值较接近[23],故本次探究鸡蛋壳中钙含量的不同检测方法比较,EDTA滴定法为最适宜的研究方案。
6.2未来展望
本实验开展对鸡蛋壳中钙含量的检测研究,不仅锻炼我们的实践操作能力[24],更进一步激发我们的创新探索思维,同时使我们的学术素养,及其它各项水平提供更广阔的提升空间。
鸡蛋壳在我们的日常生活中随处可见,一枚小小的鸡蛋,不仅是人们日常食用的重要物质,而且是非常重要的宝贵资源,为相关化工业、食品加工业、药物制造业等产业提供丰富的物质来源。
其蛋壳如此奇妙,作用广泛,通过实验能检测出其钙的含量。
同时通过此次实验探究,能为鸡蛋壳的有效综合利用提供一定的作用[25]。
目前鸡蛋壳的应用虽不是特别广泛,人们对其利用价值也缺乏一定的认识,正因为如此,它时常被我们当作废物随意丢弃,甚至当垃圾简单的填埋处理,但我相信,在如今科技发展如此迅速,人才创新的时代,它定会成为我们新时代的一道新筑“堡垒”。
在不久的将来,它肯定会被应用得愈来愈普遍。
人生中总有许多隐藏的“小惊喜”需要我们去察觉,只须我们勤于动脑,勤于动手,善于发掘,生活中的“新大陆”处处存在。
当然,通过对本实验的探究,让我最大的感触是,实验操作一定要严谨规范,不能随心所欲,不能完全按照自己的意愿去实施。
俗话说“孰能生巧”,实验的探究亦如此,只要多练,多学,一定会收获自己想要的东西。
作为新一代的青少年,我们正处于蓬勃旺盛,思维敏捷的时候,为何不好好发挥自身优势,结合自身所学的知识,为社会贡献一份力量呢?
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Detectionmethodcomparisonofcalciumcontentineggshell
Abstract:
therearevariousmethodsforthetreatmentofeggshellsamples,andsincethedirectaciddissolutionmethodiseasytooperate,thefeasibilityishigh,andtheoperationtimeisnotlong,sothisexperimentadoptstheeggdirectacidsolution.,inturn,usethedifferentmethodsofEDTAtitration,acid-basetitrationmethodandpotassiumpermanganatemethod,conductthecalciumcontentofeggshelltest.Afterisbasedontheresults,allkindsofwaysofcomprehensivecomparisonandanalysis,finallyitisconcludedthatasetofoptimumexperimentscheme.
Keywords:
eggshell;Calciumcontent;Detectionmethod;Tocompare
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