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专业课程设计
水中铬的分析测定
学院:
化学化工学院
专业:
化学工程与工艺班级:
化工1001学号:
学生姓名:
指导教师:
陈立新周原
完成日期:
2013.6.16——2013.6.29
课程设计任务书
题目:
姓名学院化工专业化学工程与工艺班级化工1001学号
指导老师陈立新周原教研室主任陈立新教学主管院长陈建芳
一、课程基本内容和要求
1.设计内容
2.设计准备
要求:
(1)认真学习课程设计相关要求;
(2)与指导教师商讨、确定课程设计题目。
3.实验方案设计
要求:
(1)根据课程设计题目及指导教师所列参考书,阅读相关资料;
(2)到图书馆查阅相关资料;
(3)利用互联网等相关资料;
(4)设计实验初案。
4.实验论证
要求:
对实验初案进行实验论证,对出现问题不断进行修证、补充,直到符合设计要求。
5.课程设计要求报告格式参照学院毕业论文格式(学院网页可下载),装订顺序为:
封面-任务书-正文-附件-设计评语-评分标准。
正文最多使用三级标题,字数5000以上,多者不限。
二、时间分配表
序号
内容
时间分配(天)
备注
1
设计准备
1
其中讲授0.5天
2
实验方案设计
2
3
实验论证
6
4
整理数据,书写论文
3
合计
12
三、成绩评定
知识水平:
30%;设计论文质量:
50%;平时:
20%
化学工程与工艺教研室
2013.6.16
1前言
铬元素符号Cr,银白色金属,在元素周期表中属ⅥB族,铬矿原子序数24,原子量51.996,体心立方晶体,常见化合价为+3、+6和+2。
1797年法国化学家沃克兰(L.N.Vauquelin)在西伯利亚红铅矿(铬铅矿)中发现一种新元素,次年用碳还原,得金属铬。
因为铬能够生成美丽多色的化合物,根据希腊字chroma(颜色)命名为chromium。
从生态效应的角度介绍了重金属铬在环境中的迁移、转化规律,重点论及了铬污染对人体健康及水生生物等其他生物的影响、对水体自净作用的影响,指出Cr6+的生态效应远比Cr3+大的多。
目前治理含铬工业废水和受铬污染土壤几种有效方法,旨在引起人们对环境中铬污染的生态效应产生足够的重视和防范。
2水体中铬的分析方案设计
2.1铬元素的基本介绍
银白色金属,质硬而脆。
密度7.20克/立方厘米。
熔点1857±20℃,沸点2672℃。
化合价+2、+3和+6。
电离能为6.766电子伏特。
金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。
一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。
铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不易溶。
在高温下被水蒸气所氧化,在1000℃下被一氧化碳所氧化。
在高温下,铬与氮起反应并为熔融的碱金属所侵蚀。
可溶于强碱溶液。
铬具有很高的耐腐蚀性,在空气中,即便是在赤热的状态下,氧化也很慢。
不溶于水。
2.1.1来源与用途
自然界中主要以铬铁矿FeCr2O7形式存在。
由氧化铬用铝还原,或由铬氨矾或铬酸经电解制得。
按照在地壳中的含量,铬属于分布较广的元素之一。
它比在它以前发现的钴、镍、钼、钨都多。
这可能是由于铬的天然化合物很稳定,不易溶于水,还原比较困难。
有人认为沃克兰取得的金属铬可能是铬的碳化物。
铬用于制不锈钢,汽车零件,工具,磁带和录像带等。
铬镀在金属上可以防锈,也叫可多米,坚固美观。
铬可用于制不锈钢。
红、绿宝石的色彩也来自于铬。
作为现代科技中最重要的金属,以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化,种类繁多,令人难以置信。
铬的毒性与其存在的价态有关,六价铬比三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积,三价铬和六价铬可以相互转化。
天然水不含铬,海水中铬的平均浓度为0.05ug/L,饮用水中更低。
铬的污染源有含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。
铬是人体必需的微量元素,在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。
三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。
人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。
铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
确切地说,铬的生理功能是与其它控制代谢的物质一起配合起作用,如激素、胰岛素、各种酶类、细胞的基因物质(DNA和RNA)等。
2.1.2铬的生理功能
1.体内葡萄糖耐量因子(glucosetolerancefactor,GTF)的重要组成成分:
GTF是由三价铬、烟酸、谷氨酸、甘氨酸和含硫氨基酸组成的活性化合物,它能增强胰岛素的生物学作用,可通过活化葡萄糖磷酸变位酶而加快体内葡萄糖的利用,并促使葡萄糖转化为脂肪。
2.影响脂类代谢:
铬能抑制胆固醇的生物合成,降低血清总胆固醇和三酰甘油含量以及升高高密度脂蛋白胆固醇含量。
老年人缺铬时易患糖尿病和动脉粥样硬化。
3.促进蛋白质代谢和生长发育:
铬在核蛋白中含量较高,研究发现它能促进RNA的合成,铬还影响氨基酸在体内的转运。
铬摄入不足时,实验动物可出现生长迟缓。
正常健康成人每天尿里流失约1微克铬。
啤酒酵母、废糖蜜、干酪、蛋、肝、苹果皮、香蕉、牛肉、面粉、鸡以及马铃薯等为铬的主要来源。
铬为皮肤变态反应原,可引起过敏性皮炎或湿疹,病程长,久而不愈。
如对眼睛和黏膜有很强的刺激性,对皮肤有中度刺激性,吸入还可导致肺栓塞和肝损害。
我国和欧盟等有关国家的相关规定中均把这两种元素列为化妆品禁用物质。
2.1.3健康危害
侵入途径:
吸入、食入。
健康危害:
金属铬对人体几乎不产生有害作用,未见引起工业中毒的报道。
进入人体的铬被积存在人体组织中,代谢和被清除的速度缓慢。
铬进入血液后,主要与血浆中的铁球蛋白、白蛋白、r-球蛋白结合,六价铬还可透过红细胞膜,15分钟内可以有50%的六价铬进入细胞,进入红细胞后与血红蛋白结合。
铬的代谢物主要从肾排出,少量经粪便排出。
六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。
通过呼吸道进入的则易积存在肺部。
六价铬有强氧化作用,所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。
经呼吸道侵入人体时,开始侵害上呼吸道,引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。
监测方法来源类别
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法GB7466-87水质(总铬)
火焰原子吸收法GB/T17137-1997土壤(总铬)
二苯碳酰二肼光度法;
直接火焰原子吸收法GB/T1555.5-95固体废物浸出液(总铬)
硫酸亚铁铵容量法GB/T1555.8-95固体废物浸出液(总铬)
硫酸亚铁铵容量法;
二苯碳酰二肼光度法GB/T1555.4-95固体废物浸出液(六价铬)
二苯碳酰二肼光度法GB7467-87水质(六价铬)
二苯碳酰二肼比色法CJ/T97-99城市生活垃圾(总铬)
二苯碳酰二肼光度法《空气和废气监测分析方法》国家环保局编空气和废气(六价铬)
原子吸收法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译固体废弃物(总铬)
2.2实验方案原理
2.2.1高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法
总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳酰二肪分光光度法测定。
当铬含量高时(大于1mg/L)也可采用硫酸亚铁铵滴定法,在酸性溶液中,试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm处进行分光光度测定。
过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。
2.2.2实验的流程图
第一步:
铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜
第二步:
硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时需进行消解处理
加入
加入
蒸发至冒白烟
若溶液有颜色
溶液无色
重复上述操作至溶液清澈
第三步:
高锰酸钾氧化三价铬
用氢氧化铵溶液或硫酸溶液
调至中性
加入几粒玻璃珠
加入
加水摇匀
若紫红色消褪
加入
加热煮沸
加入
每加一滴充分摇匀
摇匀
稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL比色管
3实验论证
3.1试剂
测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。
丙酮(C3H6O)
硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL优级纯)
1+l硫酸溶液:
将硫酸1.2的硫酸,缓缓加入到同体积的水中混匀.
磷酸1+1溶液:
将磷酸(H3PO4ñ=1.69g/mL)与水等体积混合
硝酸(HNO3ñ=1.42g/mL)
氯仿(CHCl3)
高锰酸钾40g/L溶液:
称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL
尿素200g/L溶液:
称取尿素[(NH2)2CO]20g,镕于水并稀释至100mL
亚硝酸纳20g/L溶液:
称取亚硝酸钠(NaNO2)2g,溶于水并稀释至100mL
..........
3.2操作步骤
3.2.1样品的预处理
1)一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。
2)硝酸硫酸消解样品中,含有大量的有机物时,需进行消解处理。
取50.0mL或适量样品(含铬少于50ìg),置100mL烧杯中,加入5mL硝酸(1.4)和3mL硫酸(1.2)蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,再加入5mL硝酸(1.4)重复上述操作至溶液清澈,冷却。
用水稀释至10mL,用氢氧化铵溶液(1.9)中和至pH为l-2,移入50mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀供测定。
3)铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜
取50.0mL或适量样品(铬含量少于50ìg),置100mL分液漏斗中,用氢氧化铵溶液(1.9),调至中性(加水至50mL)。
加入3mL硫酸溶液(1.2.1)
用冰水冷却后,加入5mL钢铁试剂(3.10)后振摇1min,置冰水中冷却2min。
每次用5mL氯仿(1.5),共萃取三次弃去氯仿层。
将水层移入锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸。
使水层中氯仿挥发后按2.1.2和2.2处理。
4)高锰酸钾氧化三价铬
取50.0mL或适量(铬含量少于50ìg)样品或经2.1.2,2.1.3处理的试样置于150mL锥形瓶中,用氢氧化铵溶液(1.9)或硫酸溶液(1.2.1)调至中性,加入几粒玻璃珠,加入0.5mL硫酸溶液(1.2.1)0.5mL磷酸溶液(1.3)(加水至50mL),摇匀。
加2滴高锰酸钾溶液(1.6),如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色,加热煮沸至溶液体积约剩20mL。
取下冷却,加入lmL尿素溶液(1.7)摇匀,用滴管滴加亚硝酸钠溶液(1.8),每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去,稍停片刻待溶液内气泡逸出,转移至50mL比色管中。
注:
也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾,即在氧化步骤完成后取下趁热逐滴加入浓度为2g/L的叠氮化钠溶液,每加一滴立即摇匀煮沸重复数次至紫红色完全褪去继续煮沸1min。
警告:
叠氯化钠是易爆危险品。
如样品中含有少量铁(Fe3+)干扰测定,可将2.2.1中加入0.5mL硫酸(1.2.1)0.5mL磷酸溶液(1.3)改为加入1.5mL磷酸溶液(1.3)。
3.2.2测定
取50mL或适量(含铬量少于50ìg),经2.2步骤处理的试份置50mL比色管中,用水稀释至刻线,加入2mL显色剂(1.14),摇匀。
l0min后在540nm波长下,用10或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度减去空白试验吸光度,从校准曲线(2.5)上查得铬的含量。
按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验,仅用50mL水代替试样。
向一系列150mL锥形瓶中,分别加入0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00和8.00m了铬标准溶液(1.12或1.13),用水稀释至50mL,然后按照测定试样的步骤(2.12.22.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以含铬量对吸光度的曲线。
表1标准曲线各点测定的吸光度数值
3.3数据处理
3.3.1结果计算
表一
标准含量(Lg)0.000.020.051.002.004.006.008.00
吸光度10.0000.0100.0250.0450.0920.1780.2520.357
吸光度20.0000.0130.0200.0450.0900.1800.2570.361
述两个公式,最终选择第二个进行计算。
测得样品的吸光度为:
0.148
从标准曲线可以得到m=0.Lg
总铬含量c(mg/L)按下式计算:
C=0./0.05=0.1411g/L
式中m——从校准曲线上查得的试份中含铬量ìg
V——试份的体积Ml
铬含量低于0.1mg/L,结果以三位小数表示,六价铬含量高于0.1mg/L结果以三位有效数字表示。
3.3.2精密度和准确度
七个实验室测定合格0.080mg/L的统一分发标准溶液按2.2步骤测定结果如下
3.3.3重复性和再现性
实验室内相对标准偏差为1.1%
实验空间总相对标准偏差为1.4%
相对误差为-0.75%
3.4结论
4心得体会
通过数据可以得知:
水中的铬含量是很微量的,国标是0.005mg/L,此水样严重超标,现在水的重金属污染很严重,威胁到了人类的生命健康。
需要加大了力度去治理。
铬污染的生态效应逐渐引起有关部门的重视,铬已被列入中国水环境优先污染物黑名单,已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一,并在我国实施优先监测和管理,铬污染的防治刻不容缓。
通过此次课程设计,让我了解了许多关于铬的知识,提高了专业修养和素质,更加坚定了继续环保事业的信心.
5参考文献
[1]GB/T5750-2006.生活饮用水标准检验方法[S].
[2]JJF1135-2005.化学分析测量不确定度评定[S].
[3]JJF1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].
[4]GB7466-87
[5]O657.3C1004-8685(2010)09-2354-03中国卫生检验杂志2010年9月第20卷第9期
[6](2006)X502A中国环境管理干部学院学报
JOURNALOFEMCC第16卷第1期2006年3月
课程设计评语:
指导教师:
年月日
课程设计成绩评定:
备注:
化学化工学院课程设计评分表(Ⅱ)
专业班级姓名学号
评价单元
评价要素
评价内涵
满分
评分
知识水平
30%
文献查阅与
知识运用能力
能独立查阅文献资料,并能合理地运用到课程设计之中;能将所学课程(专业)知识准确地运用到课程设计之中,并归纳总结本课程设计所涉及的有关课程知识
20
课程设计方案设计能力
课程设计整体思路清晰,课程设计方案合理可行
10
说明书质量
50%
文题相符
与课程设计任务书题目相符,内容与文题相符
5
写作水平
整体思路清晰,结构合理,层次分明,语言表达流畅,综合概括能力强
30
写作规范
符合课程设计说明书的基本要求,用语、格式、图表、数据、量和单位及各种资料引用规范(符合标准);符合课程设计规定字数
15
学习表现
20%
工作量
课程设计工作量饱满,能按时完成课程设计规定的工作量
10
学习态度
学习态度认真,遵守课程设计阶段的纪律,作风严谨,按时完成课程设计规定的任务,按时上交课程设计有关资料
10
指导教师评定成绩:
实评总分 ;成绩等级
指导教师(签名)
注:
按优(90-100分)、良(80-89分)、中(70-79分)、及格(60-69分)、不及格(60分以下)五档制评定成绩。
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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