漳州师院精馏实验报告.docx
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漳州师院精馏实验报告
精馏实验
06
摘要:
本文研究了精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率;并主要对
乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究,得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响,及不同进料量对全塔效率及产品质量的影响。
并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。
关键词:
精馏回流进料图解法
精馏技术作为化工过程中重要的单元操作,是将复杂化合物提存为单一组分使用最广泛的方法之一。
精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动,利用混合液中各组分具有不同的挥发度,在相互接触的过程中,液相中的轻组分转入气相,而气相中的重组分则逐渐进入液相,从而实现液体混合物的分离。
目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术,但其生产操作都产生大量废物,因此通常采用精馏法实现物质分离,而且从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的。
在实际生产应用时,精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。
本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率,同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响及不同进料量对全塔效率及产品质量的影响进行了研究,采用图解法求取理论塔板数。
通过塔板效率及等板高度(HETP)的大小寻找最优进料量及回流比。
对解决化工生产实际问题有重要意义。
1实验部分
1.1实验方法
本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯,通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定,进而由图解法求取其理论塔板数,确定出最适宜的精馏分离操作条件,并采用等板高度(HETP)来表示其分离能力。
1.2实验装置与流程
本实验装置的主体设备是填料精馏塔,配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
本实验料液为乙醇溶液,由进料泵打入塔内,釜内液体由电加热器加热汽化,经填料层内填料完成传质传热过程,进入盘管式换热器管程,壳层的冷却水全部冷凝成液体,再从集液器流出,一部分作为回流液从塔顶流入塔内,另一部分作为产品馏出,进入产品贮罐;残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
见图2-1。
填料塔主要结构参数:
塔内径D=68mm,塔内填料层总高Z=2m(乱堆),填料为θ环。
进料位置距填料层顶面1.2m处。
塔釜为内电加热式,加热功率4.5KW,有效容积为9.8L。
塔顶冷凝器为盘管式换热器。
1.塔釜排液口2.电加热器3.塔釜4.塔釜液位计5.塔板6.温度计(其余均以t表示)7.窥视节8.冷却水流量计9.盘管冷凝器10.塔顶平衡管11.回流液流量计12.塔顶出料流量计13.产品取样口14.进料管路15.塔釜平衡管16.盘管换热器17.塔釜出料流量计18.进料流量计19.进料泵20.料液储槽21.料槽液位计22.料液取样口
图2-1填料塔精馏过程示意图
1.3实验步骤
全回流操作:
1)配料:
在料液桶中配制浓度10%~20%的料液。
将其装入原料罐中。
2)进料:
常开所有料罐放空阀,打开泵出口的旁路阀,打开进料阀和管路阀,关闭部分回流进料阀阀,启动泵,把料液打入塔中。
为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。
液位至容积的2/3处时,打开旁路阀,停泵,关闭管路阀。
料液浓度以塔运行后取样口分析为准。
3)加热:
关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门,全开回流液流量计阀门,启动电加热管电源。
4)调节冷却水流量,建立全回流:
当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流,即可观察到窥视节中有液体下流,开冷却水水源,打开冷却水进出口阀门,调节冷却水流量,进行全回流操作。
建议冷却水流量为40-60m3/h左右。
5)读数、取样分析:
当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度,并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。
部分回流操作:
1)检查原料储罐中的料液是否够用。
2)待塔全回流操作稳定时,打开上部进料阀,在旁路阀开通状态下,启动泵。
再慢慢打开进料阀,调节进料量至适当的流量,建议7-8L/h左右,然后打开塔出料流量计至某个流量,此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门,待系统稳定后,打开塔顶产品流量计的阀门,调节一回流比(R=1~4),进行部分回流操作。
操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。
3)当塔顶、塔釜温度稳定,各转子流量计读数稳定后,记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度,并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。
4)实验结束时,先关掉加热电源,关闭进料泵、进料阀。
待塔内没有回流液时,关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。
清理实验装置。
取样操作:
1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
2)取样前应先放空取样管路中残液,再用取样液润洗试剂瓶,最后取10ml左右样品,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽量可能同时取样。
3)将样品进行色谱分析或用液体比重计分析。
注意事项:
1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。
2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
3)数据的测定必须在稳定的条件下进行,实验中要密切观察塔顶、塔釜温度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常。
4)原料罐原料要及时补充。
5)操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。
6)在进行部分回流操作时,打开塔出料流量计至某个流量,此时要仍然关闭塔顶产品流量计的阀门
2实验结果与讨论
2.1数据记录
2.1.1全回流条件下
表1.全回流时各参数随时间的变化情况
时间
塔顶温度
塔釜温度
回流温度
时间
塔顶温度
塔釜温度
回流温度
t/min
TD/℃
TW/℃
TR/℃
t/min
TD/℃
TW/℃
TR/℃
0
20.1
20.1
19.3
24
66.4
87.4
19.3
2
20.1
28.8
19.3
26
78.9
87.7
19.3
4
20.2
37.2
19.3
28
79.3
88.0
20.8
6
20.1
46.4
19.2
30
79.3
88.1
30.6
8
20.1
55.2
19.2
32
79.3
88.2
39.8
10
20.1
63.8
19.2
34
79.3
88.2
43.5
12
20.1
71.9
19.2
36
79.3
88.3
46.0
14
20.2
79.0
19.2
38
79.3
88.3
47.4
16
20.2
84.0
19.2
40
79.3
88.3
48.3
18
20.1
86.0
19.3
42
79.3
88.3
49.1
20
20.2
86.9
19.2
44
79.2
88.4
49.2
22
20.2
87.2
19.2
46
79.2
88.4
49.2
表2.全回流稳定时各参数的值
电压
电流
冷凝水流量qv
回流量L
塔顶温度
塔釜温度
回流温度
U/V
I/A
L/h
L/h
TD/(℃)
TW/(℃)
TR/℃
51.5
7.5
74
5.1
79.2
88.4
49.2
表3.全回流时原料液,塔顶溶液及塔顶溶液比重的测量
测量
原料液
塔顶温度
塔釜溶液
次数
温度TF/℃
比重d
温度TD/℃
比重d
温度TW/℃
比重d
测量前
测量后
测量前
测量后
测量前
测量后
1
20.0
20.0
0.971
21.0
20.0
0.812
20.0
19.8
0.977
2
20.0
20.0
0.971
19.5
19.0
0.813
19.9
19.9
0.978
2.1.2部分回流条件下
表4部分回流不同进料量各参数的值
组别
回流量L
馏出量D
塔顶温度
塔釜温度
回流温度
冷凝水流量qv
L/h
L/h
TD/℃
TW/℃
TR/℃
L/h
1
3.6
1.0
79.2
89.2
50.2
84.0
2
3.6
1.0
79.5
91.1
50.3
74.0
3
3.6
1.0
79.5
92.6
50.5
83.0
4
3.6
1.0
79.7
93.2
47.9
73.0
表5塔釜流量,进料温度及进料量的测定
组别
次数
体积V/mL
时间t/s
进料温度TF/℃
进料流量qv/(L/h)
测量前
测量后
测量前
测量后
1
1
91.9
170.8
58.0
53.8
5.7
5.8
2
97.4
165.2
52.5
50.4
5.9
5.7
2
1
95.8
121.4
56.8
56.3
7.5
7.5
2
94.7
123.2
55.9
55.9
7.5
7.5
3
1
95.0
42.0
65.1
66.4
9.1
9.2
2
92.8
41.2
67.0
67.6
9.2
9.2
4
1
94.8
28.3
64.7
65.7
11.4
11.4
2
93.1
28.2
62.3
68.3
11.0
11.0
表6部分回流不同进料量时原料液,塔顶溶液及塔顶溶液比重的测量
组别
次数
原料液
塔顶温度
塔釜溶液
温度TF/℃
比重d
温度TD/℃
比重d
温度TW/℃
比重d
测量前
测量后
测量前
测量后
测量前
测量后
1
1
20.0
20.0
0.970
19.5
19.5
0.819
19.5
19.5
0.984
2
20.0
20.0
0.970
19.5
19.5
0.818
19.5
19.5
0.984
2
1
20.0
20.0
0.971
20.8
20.8
0.815
19.9
19.9
0.977
2
20.2
20.2
0.971
20.5
20.5
0.815
20.1
20.1
0.976
3
1
20.0
20.0
0.970
20.0
20.0
0.816
19.8
19.8
0.987
2
20.0
20.0
0.970
19.8
19.8
0.817
19.8
19.8
0.988
4
1
19.5
19.5
0.971
19.0
19.0
0.818
19.0
19.0
0.988
2
19.5
19.5
0.971
19.0
19.0
0.818
19.0
19.0
0.988
2.2数据处理
2.2.1比重的换算
查讲义中附表4可知20℃时,乙醇——水溶液的比重与质量分数,取一区间(质量分数为20%--30%)即下表:
乙醇——水溶液比重(20℃)与质量百分数关系
质量
20℃比重
质量
20℃比重
质量
20℃比重
20%
0.9686
24%
0.9631
28%
0.9571
21%
0.9673
25%
0.9617
29%
0.9555
22%
0.9659
26%
0.9602
30%
0.9538
23%
0.9645
27%
0.9587
根据公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2可求得在30℃时混合液的比重如下表所示:
乙醇——水溶液比重(30℃)与质量百分数关系
质量
30℃比重
质量
30℃比重
质量
30℃比重
20%
0.9687
24%
0.9609
28%
0.9530
21%
0.9668
25%
0.9589
29%
0.9510
22%
0.9648
26%
0.9569
30%
0.9490
23%
0.9629
27%
0.9550
再根据这两个表,求得△d/1℃。
解法如下:
△d/1℃=[(d20-d20’)+(d21-d21’)+(d22-d22’)+(d23-d23’)+(d24-d24’)+(d25-d25’)+(d26-d26’)(d27-d27’)+(d28-d28’)+(d29-d29’)+(d30-d30’)]/(11×10)=[(0.9686-0.9687)+(0.9673-0.9668)+(0.9659-0.9648)+(0.9645-0.9629)+(0.9631-0.9609)+(0.9617-0.9589)+(0.9602-0.9569)+(0.9587-0.9550)+(0.9571-0.9530)+(0.9555-0.9510)+(0.9538-0.9490)]/(11×10)=0.0003
由上述计算可知:
温度每改变1℃,比重增加0.0003。
以表6中第2组数据为例
进
料
塔
顶
塔
釜
温度平均值
比重平均值
温度平均值
比重平均值
温度平均值
比重平均值
TF/(℃)
TD/(℃)
TW/(℃)
20.1
0.971
20.6
0.815
20.0
0.976
则再根据每1℃改变0.0003的比重值换算为20℃时的比重,即:
20℃时,进料比重为0.971-(20.1-20.0)×0.0003=0.971
同理,20℃时,塔顶比重为0.815,塔釜液比重为0.976
查表可得相应的质量百分数为:
进料液质量分数为18%
塔顶液质量分数为91%
塔釜液质量分数为14%
再将质量百分数换算为摩尔分数:
x=(w/46)/[w/46+(1-w)/18]
即可得各自的摩尔分数:
XF=(0.18/46)/[0.18/46+(1-0.18)/18]=0.079
同理,xD=0.80xW=0.06
2.2.2全回流操作等板高度的测定
(1)全回流时各参数随时间的变化图
(2)由图解法求理论塔板数
对于全回流只需知道塔釜、塔顶、进料液的摩尔分数,根据乙醇——水混合液在常压下汽液平衡数据绘制理论塔板数。
全回流时各参数摩尔分数(计算方法同表6中第2组数据)
进料液
塔顶液
塔釜液
摩尔分数
0.079
0.82
0.06
作图如下所示,理论塔板数为图中梯阶数,所以NT=7-1=6(除去再沸器)
(3)等板高度的求算
根据公式HETP=Z/NT,得等板高度HETP=2/(7-1)=0.333m
2.2.3部分回流,不同进料量操作时,等板高度的测定
(1)由图解法求理论塔板数
部分回流,各参数的摩尔分数(计算方法同表6中第2组数据)
序号
1
2
3
4
进料液
0.084
0.079
0.084
0.079
塔顶液
0.78
0.80
0.80
0.86
塔釜液
0.04
0.06
0.02
0.02
以表4中第2组数据为例(如下)
组别
回流量L
馏出量D
塔顶温度
塔釜温度
回流温度
冷凝水流量qv
L/h
L/h
TD/℃
TW/℃
TR/℃
L/h
2
3.6
1.0
79.5
91.1
50.3
74.0
根据公式R=L1/D=L[1+CP(t1L-tR)/r]/D
其中t1L=TD=79.5℃;tR=50.3℃则t=(t1L+tR)/2=64.9℃x=wD=91%
Cp=1.01+[3.1949t㏒x-5.5099x-3.0506t]×10-3
=1.01+[3.1949×64.9㏒91-5.5099×91-3.0506×64.9]×10-3
=0.72(kcal/kg℃)
r=4.745×10-4x2-3.315x+5.3797×102
=4.745×10-4×912-3.315×91+5.3797×102
=240.23(kcal/kg)
代入公式得,R=3.6[1+0.72(79.5-50.3)/240.23]/1.0=3.9
根据公式yn+1=R·Xn/(R+1)+XD/(R+1),把R=3.91代入公式得
精馏段的操作线方程为:
y=0.80x+0.16
②根据公式q=1+CPf(ts-tF)/rF
查表可知,tS=87.7℃;tF=56.2℃则t=(tS+tF)/2=72.0℃x=wF=18%
同
中计算得到CPf=0.98kcal/kg℃;rF=478.45kcal/kg
代入公式得,q=1+0.98(87.7-56.2)/478.45=1.06
根据公式y=qx/(q-1)—XF/(q-1),把q=1.06代入公式得
加料线(q线)方程为:
y=18x-1.3
绘图时,根据精馏段操作线和加料线(q线)的交点便可画得提馏段操作线。
提馏段操作线方程:
ym+1=(L′/V′)Xm—(W′/V′)Xw
=(RD+qF)xm/[(R+1)D-(1-q)F]-[(F-D)xw/[(R+1)D-(1-q)F]
=(3.91×1.0+1.06×7.5)xm/[(3.91+1)×1.0-(1-1.06)×7.5]-[(7.5-1.0)×0.06/[(3.91+1)×1.0-(1-1.06)×7.5]
求得ym+1=2.2xm-0.073
作图如下所示,理论塔板数为图中梯阶数,所以NT=8-1=7(除去再沸器)
(2)等板高度的求算
根据公式HETP=Z/NT,得等板高度HETP=2/(8-1)=0.286m(序号2为例)
HETP=2/(7-1)=0.333m(序号1为例)
HETP=2/(8-1)=0.286m(序号3为例)
HETP=2/(9-1)=0.250m(序号4为例)
2.3部分回流时,改变回流比对精馏操作的影响
不同回流比时结果比较一览图
序号
回流量
L/(L/h)
馏出量
D/(L/h)
回流比R
进料量
F/(L/h)
塔板数NT
等板高度HETP/m
1
4.1
1.0
4.47
6.9
7
0.286
2
3.6
1.0
3.93
7.3
7
0.286
3
2.8
1.5
2.04
6.9
10
0.200
4
2.8
1.25
2.46
6.9
8
0.250
由所汇集的数据处理可得出:
R值越大,则等板高度(HETP)越大。
而评价精馏设备的分离能力,对于板式塔多采用塔板效率;对于精馏塔则常以等板高度(HETP)来表示。
等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。
增大回流比可以提高回流效率,但降低了乙醇的产量,同样生产要求增大了能耗,且回流比在2.46以后,分离效率变化比较平缓,所以本实验可以选择2.46作为本部实验的最优回流比。
(但实验生产是还要根据需要处理的废液量来选择合适的回流比)
2.4不同进料量对全塔效率及产品质量的影响测定
(1)部分回流(不同进料量)标定塔釜溶液流量的数据处理
序号
塔釜流量W/(ml*s-1)
进料流量F/(L*h-1)
进料温度T/oC
1
0.564
5.8
53.7
2
0.779
7.5
56.2
3
2.26
9.2
66.5
4
3.32
11.2
65.2
数据举例:
(取表5中第2组数据为例)
塔釜流量W1=(V1/t1)=(95.8ml/121.4s)=0.789ml/s
W2=(V2/t2)=(94.7ml/123.2s)=0.769ml/s
所以W=(W1+W2)/2=0.779ml/s
进料流量F1=(7.5+7.5)/2=7.5L.h-1
F2=(7.5+7.5)/2=7.5L.h-1
所以F=(F1+F2)/2=7.5L.h-1
进料温度T1=(56.8+56.3)/2=56.6oC
T2=(55.9+55.9)/2=55.9oC
所以T=(T1+T2)/2=56.2oC
(2)不同进料量时结果比较一览图
序号
回流量L/(L/h)
馏出量D/(L/h)
回流比R
进料量F/(L/h)
塔板数NT
等板高度HETP/m
1
3.6
1.0
3.91
5.8
6
0.333
2
3.6
1.0
3.91
7.5
7
0.286
3
3.6
1.0
3.91
9.2
7
0.286
4
3.6
1.0
3.97
11.2
8
0.250
由所汇集的数据处理可得出:
进料量越大,则其等板高度(HETP)越小,传质分离效果越好。
即可得出,当进料量为11.2L/h时,等板高度最小,也便意味着此时,填料层的传质分离效果最好。
2.5误差分析
产生误差的原因:
1)在计算过程,所取的数值都有经过处理,在计算过程中,因误差传递,而导致实验结果与实际有一定差别;
2)手工绘图,因个人习惯问题,必会有一定的误差。
3)冷凝水流量的变化对回流产生一定的影响,从而导致实验误差。
2.6分析与讨论
在实验过程中,我们要保证塔釜的液面处于稳定状态,因为塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。
只有塔釜液面稳定时,才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定,从而确保塔的正常生产。
釜液面的调节,多半是用釜液的排除量来控制的。
釜液面增高,排出量增大,釜液面降低,排出量减少.
2.6.1什么是全回流,它是在什么情况下使用?
全回流是在精馏的时候不让馏出液流出,让气液在精馏过程中不断循环,使精馏条件达到平衡,它实在精馏开车过程中使用的。
2.6.2影响精馏塔稳定的因素有哪些?
如何确定精馏塔操作已达平衡?
影响因素有进料的温度,进料量,塔釜液面的稳定状态等。
当塔顶、塔釜温度稳定,各转子量计读数稳定后就可以确定精馏塔操作已达稳定。
2.6.3试分析实验结果成功或失败的原因,提出改进意见。
操作人员多,可能存在较大误差,改变回流比的进料量时使用自动化控制,读取流量计读数时波动较大等。
2.6.4由全回流改为部分回流时理论塔板数如何变化?
全塔效率如何变化?
由全回流改为部分回流时,改变回流比,理论塔板数随着回流比的减小而增多,同时全塔效率减小;当改变进料量时,理论塔板数随进料理的增加而而无明显变化,全塔效率基本不变。
2.6.5为什么要稳定塔釜液面?
因为塔釜液
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