C六通阀气体的进样技术与技巧.docx
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C六通阀气体的进样技术与技巧
资料:
GC六通阀气体的进样技术与技巧
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。
因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:
常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。
常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。
这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。
若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。
只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。
另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;
2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?
否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;
3.定量管体积:
在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时,塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升;
4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,显然这种接法增加了一定的死空间。
分析要求较高时,最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;
5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:
a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;
6.样品予处理问题:
a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作;b)避免高沸点杂质对阀的污染;
7.取样方式:
为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
不易用各种胶管或塑料管接入这可能:
a)管材本身不纯净;b)各种管材原则上讲都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。
8.取样工具:
目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。
除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;
9.定量管内样品的气压:
由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;
10.冲洗定量管样品体积:
由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰。
取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。
实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;
11.进样后什么时间,在把六通阀旋回到取样位置?
要视分析情况,如:
进样后基线的波动性,定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。
这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;
12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗,但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥空气吹干。
但应特别注意,用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如:
三氯甲烷)做清洗剂,否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。
常见气相色谱仪的清洗及保养
气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。
一旦有合适的机会,就何必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。
气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TDI等有机物的定量分析,仪器在运行一段时问后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积伞外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为为部分有机物的凝I创点较低,在进样口值经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;任使用过程中,TCD检测器很有可能被台机物污染;FID检测器长时常用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或唢嘴、收集极部分积炭经常发生。
下而根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、FID检测器的检修和清洁情况作一一下简单介绍。
1仪器内部的吹扫、清洁
气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2电路板的维护和清洁
气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。
其中,MTD的污染尤为严
重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口
和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。
3进样口的清洗
用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。
根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。
在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清
洗是十分必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:
从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
也可以选择合适的有机溶剂清洗:
从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:
气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。
分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。
在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。
分流管线的清洗~般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。
可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。
由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时问
使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。
所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘十处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。
将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4TCD和FID检测器的清洗
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。
TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。
有必要对检测器进行清洗。
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:
关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4—8h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。
仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50mL注射器
依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气¨反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通人比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗:
FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。
当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。
注意在打磨过程巾不要对检测器造成损伤。
初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。
但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。
正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。
尤其是工厂实验窜,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。
资料:
气相色谱使用注意事项及常见问题
☆进样应注意问题
不要有气泡,吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,进样速度要快,但不易特快,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
☆安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.填充色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
☆氢气和空气的比例对FID检测器的影响:
氢气和空气的比例应1:
10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点着随后又灭是氢气量不足。
☆使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气尽可能排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能打开桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前再打开。
4.TCD为浓度型检测器,载气流速增大,灵敏度随之骤降,载气流速每分钟以大于池体积20倍为宜,通常以15ml/min左右。
5.TCD对温度十分敏感,池温升高,灵敏度也会下降,所以池温宜选定与柱温相近或略高一些,可以防止高沸物在池内冷凝,又可以保证较高灵敏度。
☆如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同,最有效的办法是通过点火前后基流变化来判断,点着火后,基流大小与点火前相比会有明显变化,而且调节氢气流量,基流也会跟着变化,也可用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结来判断。
☆如何判断进样口密封垫是否该换
进样时插针感觉特别松,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,用FID检测器在相同的进样量进样后,出峰面积会比正常时明显变小,说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
☆如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
☆怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位或针头碰到进样器的衬管上。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。
分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
☆提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度。
2.减少进样量(固体样品加大溶剂量)。
3.提高进样技术防止造成两次进样。
4.降低载气流速。
5.降低色谱柱温度。
6.提高汽化室温度。
7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构的汽化室。
8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。
最终目的是达到分离好,出峰时间快。
☆如何清洗污染的气相色谱仪检测器
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被玷污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
若玷污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。
使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在玷污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决玷污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解玷污物,又不能损坏检测器,用注射器注入测量池进行清洗。
若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:
清洗过的部分不能用手摸。
1、热导检测器的清洗、
将丙酮,乙醚,等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倒出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。
洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
2、氢火焰离子化检测器的清洗
当玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。
在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当玷污比较严重时,必须卸下清洗。
先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂浸泡(如甲醇与苯1:
1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。
以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。
烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。
装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
3、电子捕获检测器的清洗
电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。
先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:
1:
4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。
废液要用大量水稀释后弃去。
对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。
先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。
装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。
清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
ECDNi63一般不能拆开清洗,因为有放射源危险。
虽然离开10cm就可以。
一般采用:
1)热清洗法:
也就是检测器高温烘烤300-350度
2)热水蒸汽法:
接上空柱后检测器升至高温300-350度,每次进水10-15uL,50-100次
3)氢烘烤法:
载气换成氢气,流速30-40ml/min,检测器300-350烘18-24h
三项无效果,找生产厂家
☆定量重复性差故障排除
引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:
一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。
属于第一类型故障的原因,主要是:
进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。
属于第二类型故障的原因,主要是:
载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:
(1)进样技术检查:
进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。
它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。
提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。
这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。
通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。
(2)注射器检查:
操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。
必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
(3)样品均匀性检查:
制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。
定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。
只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。
(4)伴随现象观察:
在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。
没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。
(5)进样口污染及系统漏气检查:
关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。
清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:
堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。
在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。
(6)特种原因检查:
对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。
a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。
对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。
正常时极化电压为150~300V。
如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。
通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象.
☆小结
气相色谱种类很多,性能也各有差别。
主要包括两个系统。
即气路系统和电路系统。
气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。
要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。
例如:
基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。
色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通脚的变化
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- 六通阀 气体 技术 技巧