pH计及其相关问题.docx
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pH计及其相关问题
PH计缓冲液与电极方面的问答
PH计的缓冲液
1、什么是pH计的标准缓冲溶液?
有什么特点?
pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。
如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓冲溶液。
pH计标准缓冲溶具有以下特点:
(1)标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度;
(2)标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数;
(3)溶液的制备方法简单;
2、对于PH计,pH缓冲溶液主要作用是什么?
⑴pH测量前标定校准pH计
⑵用以检定pH计的准确性,例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致;
⑶在一般精度测量时检查pH计是否需要重新标定。
pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。
⑷检测
pH电极的性能
3、如何配制pH标准缓冲溶液?
对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250ml),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。
剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml
容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。
4、如何正确保存和使用pH缓冲溶液;
缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5~10℃)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。
使用时,应准备几个50ml的聚乙烯小瓶,将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中,
并在环境温度下放臵1~2小时,等温度平衡后再使用。
使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化。
电极方面:
1、什么是pH指示电极?
对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为pH指示电极或pH
测量电极。
pH指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。
玻璃电极是有玻璃支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。
玻璃膜一般呈球泡状,球泡内充入内参比溶液,插入内参比电极(一般用银/氯化银电极),用电极帽封接引出电线,装上插口,就成为一支pH指示电极。
市场销售的最常用的pH指示电极是231玻璃pH电极。
单独一支pH指示电极是无法进行测量的,它必须和参比电极一起才能测量。
2、什么是参比电极?
对溶液中氢离子活度无响应,具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电极。
参比电极有硫酸亚汞电极、甘汞电极和银/氯化银电极等几种。
最常用的是甘汞电极和银/氯化银电极。
参比电极在测量电池中的作用是提供并保持一个固定的参比电势,因此对参比电极的要求是电势稳定、重现,温度系数小,有电流通过时极化电势小。
市场销售的常用的参比电极为232参比电极。
3、什么是pH复合电极?
将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。
外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。
外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。
复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。
pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。
⑴电极球泡:
它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.1~0.2mm左右,电阻值<250兆欧(25℃)。
⑵玻璃支持管:
是支持电极球泡的玻璃管体
由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电
极球泡玻璃一致。
⑶内参比电极:
为银
/
氯化银电极,主要作用是引出电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。
⑷内参比溶液:
零电位为
7pH
的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与
参比电极构成电池建立零电位的
pH
值,主要取决于内参比溶液的
pH
值及氯离子浓度。
⑸电极塑壳:
电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成
型。
⑹外参比电极:
为银
/
氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重
现性好,温度系数小。
⑺外参比溶液:
为
3.3mol/L
的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。
⑻砂芯液接界:
液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。
⑼电极导线:
为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。
4
、
pH
电极为什么要浸泡?
如何正确浸泡
pH
复合电极?
原因分析:
pH
电极使用前必须浸泡,因为
pH
球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有
一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的
H+
离子有良好的响应。
同
时,
玻璃电极经过浸泡,
可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。
pH
玻璃电极一般可以用蒸馏
水或
pH4
缓冲溶液浸泡。
通常使用
pH4
缓冲液更好一些,浸泡时间
8
小时至
24
小时或更长,
根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。
同时,参比电极的液接界也需要浸泡。
因为如果
液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一
致,即
3.3mol/LKCL
溶液或饱和
KCL
溶液,浸泡时间一般几小时即可。
正确浸泡
pH
复合电极:
浸泡在含
KCL
的
pH4
缓冲溶液中,这样才能对玻璃球泡和液接界
同时起作用。
这里要特别提醒注意,因为过去人们使用单支的
pH
玻璃电极已习惯于用去离子
水或
pH4
缓冲液浸泡,后来使用
pH
复合电极时依然采用这样的浸泡方法,甚至在一些不正确
的
pH
复合电极的使用说明书中也会进行这种错误的指导。
这种错误的浸泡方法引起的直接后
果就是使一支性能良好的
pH
复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性
能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部
(
例如砂芯内部
)
的
KCL
浓度已大大降低了,使液
接界电势增大和不稳定。
当然,
只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,
电极还是会复原的。
另外,
pH
电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,
长期浸泡在此类溶液中会使
pH
玻璃
膜响应迟钝。
正确的
pH
电极浸泡液的配制:
取
pH4.00
缓冲剂
(250ml)
一包,溶于
250ml
纯水
中,再加入
56
克分析纯
KCl
,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
上海三信仪表厂有瓶装的电极
浸泡液供应,规格有
500ml
和
50ml
二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,
保质期一年。
为了使
pH
复合电极使用更加方便,一些进口的
pH
复合电极和部分国产电极
(
如
上海三信仪表厂的产品
)
,都在
pH
复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,
电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。
这种保存方法不仅方便,而且对延
长电极寿命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更换。
5
、一般
pH
计的电极能用多长时间?
这个问题是很多用户经常询问的,但却不是简单几个字能够回答的。
首先介绍国家标准
(ZBN50003-88)
对电极
“
寿命
”
的规定:
“
电极的保证期:
从电极上所标注的制造日期起,在一年
内的存放期内拆箱使用时,其性能应符合本标准的全部要求。
在保证期内,如发现电极因制造
厂的原因而不能正常工作时,制造厂应负责修理或退换
’
。
这里讲的很清楚,电极的质量保证期
限,以没有经过使用为前提,期限一年,因此很多人就笼统的讲电极的寿命是一年,其实这是
不对的。
这里里面除了电极本身品质以外还有一个使用和保养的问题。
首先是使用介质,相同
的电极会接触不同的介质,有的介质很干净,如自来水,有的介质是强酸强碱甚至高温。
第二
是使用时间,有的是偶尔使用,有的是长期连续使用。
第三是是否清洗保养,因此这里面就会
有很大的不一样,一般来讲,一支电极如果在很短的时间内失效,就有可能是电极型号选择不
对或者使用者保养不当,
这种情况一般生产厂是不负责退赔的。
当然,
如果电
极虽经使用,但外观仍很好,并无不良使用的痕迹,就有可能是电极质量原因,生产厂一般也
会负责退赔的。
至于有些电极号称长寿命电极,其实也是有些问题的。
电极的一般使用时间为
半年至一年,使用条件差的工业
pH
电极时间可能更短一些。
6
、
pH
电极如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,
再用去离子水洗去溶剂,
将电极浸入浸泡掖中活化。
污染物
清洗剂
无机金属氧化物
低于
1mol/L
稀酸
有机油脂类物
稀洗涤剂
(
弱酸性
)
树脂高分子物质
稀酒精、丙酮、乙醚
蛋白质血球沉淀物
酸性酶溶液
(
如食母生片
)
颜料类物质
稀漂白掖、过氧化氢
7
、怎么正确使用
pH
计的复合电极?
⑴球泡前端不应有气泡,如有气泡应用力甩去。
⑵电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,否则由于静电
感应电荷转移到玻璃膜上,会延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
⑶
pH
复合电极插入被测溶液后,
要搅拌晃动几下再静止放臵,
这样会加快电极的响应。
尤其使
用塑壳
pH
复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电
极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因
此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
⑷在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试
样。
有时还需先用其他溶液洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
⑸避免接触强酸强碱或腐蚀性溶液,如果测试此类溶液,应尽量减少浸入时间,用后仔细清洗
干净。
⑹避免在无水乙醇、浓硫酸等脱水性介质中使用,它们会损坏球泡表面的水合凝胶层。
⑺塑壳
pH
复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料
(PC)
,
PC
塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化
碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃
外壳的
pH
复合电极。
度计
的应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
酸度计是测定溶液
pH
值的仪器。
酸度计的
主体是精密的电位计。
测定时把复合电极插在被测溶液中,由于被测溶液的酸度不同而产生不
同的电动势,将它通过直流放大器放大,最后由读数指示器指出被测溶液的
pH
值。
酸度计能
在
0
~
14pH
值范围内使用。
一、酸度计的校准:
用的标准缓冲液
应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
草酸三氢
钾标准缓冲液
精密称取在
54±
3
℃干燥
4
~
5
小时的草酸三氢钾
[KH32·
2H2O]12.61g
,加水使
溶解并稀释至
1000ml
。
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液
精密称取在
115±
5
℃干燥
2
~
3
小时的邻
苯二甲酸氢钾
[KHC8H4O4]10.12g
,加水使溶解并稀释至
1000ml
。
磷酸盐标准缓冲液
精密称取在
115±
5
℃干燥
2
~
3
小时的无水磷酸氢二钠
3.533g
与磷酸二
氢钾
3.387g
,加水使溶解并稀释至
1000ml
。
磷酸盐标准缓冲液精密称取在
115±
5
℃干燥
2
~
3
小时的无水磷酸氢二钠
4.303g
与磷酸二氢钾
1.179g
,加水使溶解并稀释至
1000ml
。
硼砂标准
缓冲液
精密称取硼砂
[Na2B4O7·
10H2O]3.80g
,加水使溶解并稀释至
1000ml
,臵聚乙烯塑料
瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
标准缓冲液的
pH
值如下表
二、酸度计的注意事项:
测定前校准仪器时,应选择与供试液
pH
值接近的标准缓冲液。
在
测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种
pH
值相差约
3
的标准缓冲液核对一次,误差
不应超过
±
0.1
。
每次更换标准缓冲液或供试液前,
应用水充分洗涤酸度计的电极
然后将水吸尽,
也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
在测定高
pH
值的供试品时,应注意碱误差的问题
必
要时选用适用的玻璃电极测定。
酸度计对弱缓冲液的
pH
值测定
先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,
并
重取供试液再测
直至
pH
值的读数在
1
分钟内改变不超过
±
0.05
为止;然后再用硼砂标准缓冲
液校正仪器,再如上法测定;二次
pH
值的读数相差应不超过
0.1,
取二次读数的平均值为其
pH
值。
配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其
pH
值应为
5.5
~
7.0
。
标
准缓冲液一般可保存
2
~
3
个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时
不能继续使用
PH
计
(
酸度计
)
的操作说明:
将变压器插头与
PH
计
(
酸度计
)
电源接口相连,并接好交流电。
将
PH
复合玻璃电极与电极温度探头输入孔连接。
按转换键,直至显示屏上出现相应的测量方
式。
PH
计
(
酸度计
)
最多可用
3
种缓冲液校准。
校准时要将电极浸入到缓冲液中,搅拌均匀,按
校正键进行相应的缓冲液值的校准。
显示屏上显示当前
PH
,
mV
或相对
mV
测量值。
按设臵键
可显示经校准而得到的信息和清除或选择输入的缓冲液值。
PH
计
(
酸度计
)
的校正
:
设臵开关臵测量,
pH/mV
选择开关臵
pH
;调节温度旋钮,使旋钮白
线指向对应的溶液温度值;
将斜率旋钮顺时针旋到底;将清洗过的电极插入
pH
值为
6.86
的
缓冲溶液中;调节定位旋钮,使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的
pH
值相一致;用蒸
馏水清洗电极,再插入
pH
值为
4.00
(或
pH
值为
9.18
)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮,
使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的
pH
值相一致;重复
(e)
~
(f)
直至不用再调节定位或
斜率调节旋钮为止,至此
PH
计
(
酸度计
)
完成标定。
标定结束后,定位和斜率旋钮不应再动,直
至下一次标定。
PH
计
(
酸度计
)
的测量:
经过标定的仪器即可用来测量
pH
值,
其步骤如下:
设臵开关臵测量,
pH/mV
选择开关臵
pH
;用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;用温度计测出被测
溶液的温度值调节温度旋钮,
使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
将
PH
计
(
酸度计
)
电极插入被
测溶液中,将溶液搅拌均匀后,读取该溶液的
pH
值。
PH
计
(
酸度计
)
的注意事项:
仪器在进行
pH
测量之前,
先要标定。
一般来说,
PH
计
(
酸度计
)
在连续使用时,每天要标定一次;测量电极使用前后都要清洗干净,放回盛有饱和
kcl
的溶液
里面;电极头及其脆弱注意保护,使用前后擦拭时候用较软的纸进行擦拭。
PHS-3C
型精密
pH
计使用操作规程
【目的】
规范精密
pH
计操作与维护工作,确保仪器正常工作
【适用范围】
本实验方法适用于实验中使用的精密
pH
计的操作与维护管理
【检验人员职责】
负责此仪器操作和维护管理
【操作及维护规程】
1.1
操作规程
1.1.1
开机前的准备
a)
先将
pH
复合电极下端的电极保护套拔下,并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上
端小孔。
b)
用蒸馏水冲洗电极,并用面纸轻轻拭干,不能用力擦拭。
c)
将标准缓冲溶液从冰箱中拿出,在室温下放置
30
分钟,方可使用。
1.1.2
标定
仪器使用前先要标定。
一般情况下仪器在连续使用时,每天要标定一次。
a)
打开电源开关,按“
pH/mV
”按钮,使仪器进入
pH
测量状态;
b)
把用蒸馏水清洗过的电极插入
pH=7.0
的标准缓冲溶液中,
待读数稳定后按
“定位”
键的上下箭头(此时
pH
指示灯慢闪烁
表明仪器在定位标定状态)
,使读数为该溶
液的
pH
值,然后按“确定”键,仪器进入
pH
测量状态,
pH
指示灯停止闪烁。
c)
把用蒸馏水清洗过的电极插入
pH=4.00
的标准缓冲溶液中
待读数稳定后按
“斜率”
键的上下箭头(此时
pH
指示灯慢闪烁
表明仪器在斜率标定状态)
,使读数为该溶
液的
pH
值,然后按“确定”键,仪器进入
pH
测量状态,
pH
指示灯停止闪烁,
标定完成。
(误差)
d)
用蒸馏水清洗电极并用面纸轻轻拭干后即可对被测溶液进行测量。
e)
标定的缓冲溶液一般第一次用
pH=7.0
的溶液,第二次用
pH=4.00
的缓冲溶液。
f)
一般情况下,在
24h
内仪器不需再标定。
g)
如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常,
可关闭电源,
然后按
住“确定”键再开启电源,使仪器恢复初始状态。
然后重新标定。
注意
:
经标定后,
“定位”键及“斜率”键不能再按,如果触动此键,此时仪器
pH
指
示灯闪烁,请不要按“确定”键,而是按“
pH/mV
”键,使仪器重新进入
pH
测量即可,
而无须在进行标定。
1.1.3
测量
a)
用蒸馏水清洗电极头部,并用面纸将电极表面轻轻擦拭干净;
b)
把电极浸入被测溶液中,
用玻璃棒搅拌使溶液均匀,
在显示屏上读出溶液的
pH
值。
c)
测量结束,
用蒸馏水清洗电极头部,
并用面纸将电极表面轻轻擦拭干净;
然后将上
端橡皮套按入小孔中,
再将电极棒插入电极架中,
最后将电极保护套套上,
电极套
内应放少量外参比补充液,以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在蒸馏水中。
1.2
维护规程及注意事项
(
1
)
取下电极护套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都会使
电极失效。
(
2
)
复合电极的外参比补充液为
3mol/L
氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入,
复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。
(
3
)
电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
(
4
)
电极避免与有机硅油接触。
(
5
)
电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在
4%HF
(氢氟酸)
中(
3~5
)
s
,用蒸馏水洗净、然后在
0.1mol/L
盐酸溶液中浸泡,使之复新。
(
6
)
被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,
会出现斜率降
低,
显示读数不准现象。
如发生该现象,
则应根据污染物质的性质,
用适当溶液清洗,
使电极复新。
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