工业废水监测作业指导书.docx
- 文档编号:10346472
- 上传时间:2023-05-25
- 格式:DOCX
- 页数:12
- 大小:40KB
工业废水监测作业指导书.docx
《工业废水监测作业指导书.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《工业废水监测作业指导书.docx(12页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
工业废水监测作业指导书
工业废水监测作业指导书
1目的
1.1准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目,使废水污染物控制在《钢铁工业水污染物排放标准》之内,有效地保护好环境。
2适用范围
适用于本公司范围内:
地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等有害物质等项目的测定。
3管理职责
监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理;负责监测仪器的调试、保养和日常维护;负责计算填报监测原始记录、分析结果。
严格按操作规程和标准分析监测,监测数据实行三级审核后由站长报出。
4工作程序
按年度工作计划开展对废水进行监测,工业废水监测如有超标情况,则对超标项进行跟踪采样监测,凡是超标数据及时通报相关部门,作好《信息交流台帐》的记录。
4.1pH测定
4.1.1试剂
pH标准缓冲溶液(pH6.865、pH9.18025℃),当被测样品pH过高或过低时,应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。
4.1.2仪器
酸度计或离子活度计,玻璃电极与甘汞电极、复合电极。
4.1.3样品保存
最好现场测定。
否则,应在采样后把样品保持在0-4℃,并在采样后6h之内进行测定。
4.1.4仪器校准
操作程序按仪器说明书进行,水样与标准溶液温度必须是同一温度,记录测定温度,并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。
用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干,再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题,当三者均正常时,方可用于样品的测定。
4.1.5样品测定
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇匀,静置,待读数稳定后记录pH值,填写《水质分析原始记录》。
4.1.6玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡24h以上。
必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡,以防断路。
甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但必须注意氯化钾不可过多,以防止堵塞与被测溶液的通路。
玻璃电极表面受到污染时,需进行处理,如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解,对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
4.1.7测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯,以免搅拌时碰坏。
为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发,在测水样时之前,不应提前打开水样瓶。
4.2悬浮物测定
4.2.1采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。
4.2.2样品的贮存
采集的水样应尽快分析测定,如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天,不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
4.2.3滤膜准备
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干,半小时后取出,置干燥器中冷却至室温,称重,反复烘干、冷却、称量,直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg,填写好《称量记录》。
4.2.4过滤与称量
量取充分混合均匀的试样100ml过滤,使水分全部通过滤膜,再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。
过滤完成后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干,一小时后移入干燥器中,冷却到室温,称其重量,反复烘干、冷却、称量,直至相邻两次称量的重量差小于0.4mg为止,填写好《称量记录》。
4.2.5结果计算:
式中:
A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g)
B—滤膜+称量瓶重量(g)
V—试样体积(mL)
4.2.6废滤纸的处理:
测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶,统一处理,最大限度减少对环境的二次污染。
4.3挥发酚的测定
4.3.1采样与样品
用玻璃器皿采集水样。
水样采集后,应立即检查有无氧化剂的存在,必要时加入过量的硫酸亚铁,并加磷酸至pH约4.0,再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时在5-10℃冷藏,于24h内测定。
4.3.2水样预蒸馏
量取250mL水样置蒸馏瓶中,加数滴粒小玻璃珠以防暴沸,加二滴甲基橙批示液,用磷酸溶液调节至pH4.0,加5.0mL硫酸铜溶液,再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水,连接冷凝器和250mL量瓶,加热蒸馏至馏出液250mL,停止加热,待分析用。
4.3.3标准曲线的绘制
取7支50mL比色管分别加入0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0酚标准溶液(含酚10.0mg/L),加水至50mL标线。
加入0.5mL缓冲溶液,混匀,pH控制在10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀,再加入1.0mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10min立即于510nm处,以试剂空白为参比,用20mm比色皿比色,记录下吸光度,填写《标准曲线绘制记录》,绘制标准曲线。
4.3.4样品的测定
分取适量馏出液放入50mL比色管中,用绘制标准曲线(4.3.3)的步骤测定样品的吸光度,填写《水质分析原始记录》。
4.3.5结果计算
式中:
m—从标准曲线上查得的酚含量
V—水样体积
4.3.6酚标准溶液由专人配制,包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理制度。
缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制,为防止氨水挥发,所有试剂保存在冰箱中。
4.3.7生活饮用水、地面水等含酚低的水样,测定时要用氯仿作萃取剂,标准曲线的酚含量改为1.00mg/L,萃取后,再比色。
同时应该注意,氯仿是有毒试剂,监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤,萃取最好在通风良好的地方进行。
4.4氰化物的测定
4.4.1采样与样品
用玻璃器皿采集水样,采集后的水样,必须立即加NaOH固定,每升水样加0.5gNaOH,控制样品的pH值大于12。
采集的水样如不即时测定,必须将样品存放在冷暗处,于24h内测定。
4.4.2样品预蒸馏
在100mL接收管中加入10mL2%NaOH溶液,作为吸收液。
量取200mL水样置蒸馏瓶中,加入数粒玻璃珠,加7-8滴甲基橙指示剂,然后加入10mL硝酸锌,迅速加入5mL酒石酸溶液,立即盖好瓶盖,使瓶内溶液保持红色,打开冷却水,以2-4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏,当接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏,用少量水洗涤馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线,待测定用。
4.4.3标准曲线绘制
分别向8支25mL具塞比色管中加入KCN标准溶液0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,各加0.1%NaOH溶液至10mL,向各比色管中加入磷酸盐缓冲液5mL,混匀,迅速加入0.2mL氯胺T溶液,立即塞紧塞子,混匀,放置3-5min后,向各管中加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀,加水稀释至刻度,在25-35℃的水浴中放置40min后,以零浓度空白为参比,于638nm处比色,记录吸光度,填写好《标准曲线绘制记录》,绘制标准曲线。
4.4.4样品的测定
取10mL(视氰化物含量定)馏出液于25mL具塞比色管中,然后按标准曲线制作(4.4.3)步骤进行操作,测量样品的吸光度,填写《水质分析原始记录》。
4.4.5结果计算
式中:
m—从标准曲线上查出的氰化物含量
V—样品体积
V1—馏出液体积
V2—样品显色吸取馏出液的体积
4.4.6HCN属于剧毒物质,在测定过程中的每一步骤要做到迅速,并随时塞好塞子,氰化物标准溶液的配制、包括KCN的领取、标定由专人负责、保管,另外监测用试剂必须保存在冰箱中。
4.5化学耗氧量(COD)的测定
4.5.1仪器与试剂
4.5.1.1仪器按操作说明书安装和准备。
4.5.1.2D1、D(100个样):
将一瓶固体粉状D1或D试剂放于100mL烧杯中,加入75mL蒸馏水。
在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解,如难溶可微热备用。
4.5.1.3小瓶(100个样):
将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中,加入500mL硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解,摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。
4.5.1.4反应管的清洗与干燥
反应管第一次使用时先用洗液处理,然后用自来水、蒸馏水冲洗,烘干后备用。
4.5.2样品的采集与保存
若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。
4.5.3测定步骤
检查恒温器指示实际温度在165±1.5℃后,准确量取2.5mL蒸馏水和试样于反应管中,加入D试剂0.7mL,然后缓慢加入E试剂4.8mL,加完后溶液上下应当颜色均匀,插入加热炉,10分钟后,取出反应管,放置在空气冷却器试管孔内,2分钟后,小心向反应管加入2.5mL蒸馏水,2分钟(当室温高时,可延长至4分钟)后,取出反应管,以蒸馏水处理的溶液为空白,于610nm处比色,记录吸光度,填写《水质分析原始记录》。
4.5.4结果计算:
COD(mg/L)=1505×测定的吸光度
4.5.5COD测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。
4.5.6严禁用水往硫酸里倒入,为使溶液均匀,在加入D试剂后,一定沿反应管壁缓缓加入E试剂,若溶液分层,必须重新取样。
4.6石油类和动植物油的测定
4.6.1仪器与试剂
4.6.1.1红外分光测油仪
4.6.1.220mg/L标准油贮备液
4.6.1.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳
4.6.1.41:
1盐酸溶液
4.6.2采样和样品保存:
油类物质样品要单独采样,不允许在实验室内再分样。
样品如不能在24h内测定,采样后应加盐酸调节pH≤2,并于2-5℃下冷藏保存。
4.6.3样品测定
4.6.3.1按仪器说明书安装好仪器,接通仪器电源,打开计算机、红外分光测油仪电源,仪器预热30分钟。
4.6.3.2样品萃取:
按萃取比4:
1的比例取水样100mL,四氯化碳25mL加1+1盐酸0.2-0.3mL,放入萃取器中萃取完毕后,静置分层,用脱脂棉过滤,把四氯化碳过滤至石英比色皿中。
4.6.3.3进入“水体中油的测量”界面,鼠标单击“满度调整”,用CCl4调整满度至83%左右。
进入“测量”界面,鼠标单击“建立工作平台”。
4.6.3.4工作平台建立后,换样品萃取液,输入萃取水样体积、萃取剂体积、样品序号及样品地点,鼠标单击“宽范围测量”。
4.6.3.5红外线测油仪进入自动测量程序,一个样品测量结束后。
重复上述步骤进行多个样品测量,记录样品的测量结果。
关闭计算机、红外分光测油仪总电源。
4.6.4四氯化碳是一种有毒溶剂,在操作分析过程中,使用者应注意,避免皮肤接触或呼吸这种蒸汽。
四氯化碳必须保存在棕色瓶中,放于暗处。
4.6.5操作人员负责废液的收集,集中到一个密闭容器中,每年一次重蒸馏回收利用。
4.7铵的测定
4.7.1采样和样品
实验室样品应收集玻璃瓶内,要尽快分析,否则应在2-5℃下存放,或用硫酸将样品酸化,使其pH<2。
4.7.2水样蒸馏预处理
取10mL硼酸溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入250mg轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
4.7.3水样的测定
取适量蒸馏预处理馏出液,加2滴混合指示液,用0.02mol/L的硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录所用的硫酸标准溶液的体积。
4.7.4以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。
记录所用的硫酸标准溶液的体积。
4.7.5结果计算
式中:
V1-滴定水样时消耗硫酸标准溶液的体积,mL
V2-空白试验消耗硫酸标准溶液的体积,mL
V0-试样体积,mL
c-滴定用的硫酸(1/2H2SO4)的精确浓度,mol/L
14.01-氮的原子量,g/mol
4.7.6蒸馏时为避免发生爆沸,应加数粒玻璃珠至凯氏烧瓶中,避免造成馏出液温度升高,铵氮吸收不完全,消除事故隐患。
4.7.7为防止在蒸馏时产生泡沫,可加小许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
4.7.8在配制试剂时用到酒精和硫酸,应远离火源配制试剂。
4.8重金属的测定
4.8.1水样采集:
水样用聚乙烯塑料瓶采集,使用前用2%的硝酸浸泡24小时,再用去离子水冲洗干净。
采样时,容器先用水样洗涤2~3次。
水样采集后,每升水样立即加2.0mL浓硝酸(pH约为1.5)。
4.8.2水样预处理
4.8.3没有悬浮物的地下水和清洁地面水直接测定。
4.8.4比较浑浊的地面水和较清的废水,每100mL水样加入1mL浓硝酸,置于电热板(沙浴)上加热消化15分钟,冷却后用快速定量滤纸过滤,滤液用去离子水稀释到一定体积,供测定用。
4.8.5较脏的废水,每100毫升水样加入5毫升浓硝酸,在电热板(沙浴)上加热消化到10毫升左右,稍冷却,再加入5毫升浓硝酸和2毫升高氯酸(含量70%~72%),继续加热消化,蒸至近干,冷却后用0.2%硝酸溶解残碴,溶解时稍加热,冷却后用快速定量去不溶物,滤液用0.2%硝酸稀释到一定体积,供测定用。
4.8.6样品的加热处理过程在通风柜内进行,利用排气扇将酸雾蒸气强排至空气中。
4.8.7样品测量
4.8.7.1按直接测定条件点燃火焰后,用MIBK喷雾,降低乙炔/空气比,使火焰颜色和水溶液喷雾时大致相同。
4.8.7.2将仪器调零,用标准溶液萃取的有机相标定仪器。
4.8.7.3用标准系列中试剂空白萃取的有机相将仪器调零,测量标准系列吸光度,以被测金属的微克数为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4.8.7.4用试样的试剂空白萃取的有机相将仪器调零,测量试样吸光度,根据标准曲线计算结果,填写好《重金属原始记录》。
4.8.7.5测量结束后,依次用甲基异丁酮、丙酮,1%硝酸溶液和去离子水各喷雾5分钟清洗燃烧器,清洗完毕后熄灭火焰。
4.9六价铬的测定
4.9.1试剂
4.9.2.11+1硫酸溶液;
4.9.2.21+1磷酸溶液;
4.9.2.32%(m/V)氢氧化钠溶液;
4.9.2.4显色剂:
称取二苯碳酰二肼0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀。
贮于棕色瓶置于冰箱中保存。
色变后不能使用;
4.9.2.51mg/L铬标准溶液。
4.9.3采样与保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
水样采集后,加入氢氧化钠调节pH值约为8,尽快测量,如放置,不得超过24小时。
4.9.4样品测定
取适量(含六价铬小于50μg)无色透明水样或经预处理的水样,置于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入1+1硫酸溶液和1+1磷酸溶液各0.5mL,摇匀。
加入2mL显色剂,摇匀。
5-10分钟后,于540nm波长处,用10或30mm的比色皿,以水作参比,测定吸光度并作空白校正,从标准曲线上查得六价铬的含量。
4.9.5校准曲线的绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准溶液,用水稀释至标线。
然后按照和水样同样的测定步骤操作。
从测得的吸光度经空白校正后,绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
4.9.6结果计算:
式中,m—由校准曲线查得的六价铬量(μg);V—水样体积(mL)。
4.9.7所有玻璃仪器(包括采样器皿),不能用重铬酸钾洗液洗涤。
玻璃器皿内壁要求光洁,防止铬被吸附。
5引用标准、文件
制定本规范参考了下列文件中的一些信息,但没有直接引用里面的条文。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB13456-1992《钢铁工业水污染物排放标准》
GB/T11901-1989《水质悬浮物的测定重量法》
GB/T7490-1987《水质挥发酚的测定》
GB/T7487-1987《水质氰化物的测定》
GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》
GB7478-87《水质铵的测定蒸馏和滴定法》
GB/T7475-1987《水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光谱法》
GB7487-87《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》
6记录
DXC/Y56-004《称量记录》
DXC/Y56-001《水质分析原始记录》
DXC/Y56-018《标准曲线绘制》
DXC/Y56-005《重金属原始记录》
DXC/B56-003《水质分析报表》
DXC/T56-002《水质分析台帐》
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 工业废水 监测 作业 指导书