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烧成
烧成及窑具
v13.1烧成制度
v13.2快速烧成
v13.3装钵装窑
13.1.1烧成制度
定义:
通过高温处理,使坯体发生一系列物理化学变化,形成预期的矿物组成和显微结构,从而达到固定外形并获得所要求效果的工序。
温度制度:
包括各阶段的升温速度、最高烧成温度和保温时间
气氛制度:
各阶段所对应的气氛要求。
(氧化、中性、还原)
压力制度:
为了保证温度、气氛制度的实现,对窑内压力的调节
烧成工序是陶瓷生产过程中最重要的工序之一,制定科学合理的烧成制度,并准确执行是产品质量的重要保证。
烧成温度:
为了达到产品的性能要求,应该烧到的最高
温度。
烧结温度:
材料加热过程达到气孔率最小、密度最大时
的温度。
一、烧成制度与产品性能的关系
1、烧成温度对产品性能的影响
1)烧成温度与产品的气孔率有关
2)烧成温度与产品的岩相组成有关
2、保温时间对产品性能的影响
3、升、降温速度对产品性能的影响
4、冷却速度对产品质量的影响
二、烧成气氛对产品性能的影响
制定烧成制度的依据
三、坯料组分在加热过程中的性状变化
1)相图(晶型转变)和热分析资料(差热曲线DTA、失重曲线TG、热膨胀曲线TE、ITE)。
是确定升、降温速度的依据之一。
13.1.2制定烧成制度的依据:
利用热分析综合图谱绘制理论烧成曲线
低温阶段注意:
100~150℃脱吸附水升温不能太快;
500~600℃脱OH、晶型转变升、降温不能太快;
二、烧结曲线(气孔率、烧成线收缩率、吸水率及密度变化曲线)和高温物相分析,是确定烧成温度的主要依据。
1.烧结范围宽、液相粘度大、量随温度变化小的坯料,烧成温度可以确定在烧结范围上限附近(T2);
2.烧结范围窄、液相粘度小、量随温度变化大的坯料的坯料,烧成温度只能定在烧结范围下限附近(T1)
三、制品的大小和形状
升温速度快时,坯体的断面形成温度梯度、坯体在膨胀或收缩过程中均产生不均匀应力,导致坯体的变形(塑性状态)和开裂(弹性状态)。
坯体越厚、形状越复杂越容易变形或开裂,升温速度不能太快。
四、釉烧方法
1、釉料的熔化温度与坯料的氧化分解温度相适应,中火保温防止针孔、橘釉、黑心、鼓泡等缺陷。
2、冷却初期依据釉料要求确定冷却速度
光泽釉——快速冷却
结晶釉——结晶温度保温处理
3、二次烧成
高温素烧低温釉烧:
釉烧时可以不考虑坯体的脱结构水及氧化分解排气,素烧时不考虑釉的作用。
低温素烧高温釉烧:
釉烧时可以不考虑坯体的脱结构水,素烧时不考虑釉的作用。
二次烧成其它优点:
1)减少缺陷,提高合格率,避免浪费。
2)坯体强度提高,有利于施釉、装饰
3)工序的机械化。
五、根据坯料中氧化钛和氧化铁的含量确定气氛制度
低铁高钛坯料(北方)常用氧化气氛烧成;
高铁低钛坯料(南方)常用还原气氛烧成。
六、窑炉结构、容量、燃料和装窑密度
窑炉结构——窑内温度的均匀性,升温速度,烧成温度。
燃料种类——装烧方法,升温速度,烧成温度。
容量和装窑密度——窑内温度的均匀性,升温速度。
13.1.3烧成制度的控制
温度制度的控制
流体燃料:
调节燃料和助燃空气的流量。
固体燃料:
每次添加量、间隔时间、燃料在燃烧室的分布
调节窑内压力制度(烟道抽力)
气氛制度的控制
流体燃料:
调节助燃空气过剩系数0.9、0.95、1.0、1.1。
固体燃料:
每次添加量、间隔时间以及燃烧程度。
调节窑内压力制度(烟道抽力)。
窑内正压有利于还原气氛的形成,负压有利于氧化气氛的形成。
压力制度的控制
1)烟道(总烟道、支烟道)抽力。
2)气体的进入量和排除量的调节
13.2快速烧成的意义
1、节约能源(燃料)
烧成能耗占总成本20~30%
2、充分利用原料资源
随着低温快速烧成的实现,大量的耐火度较低的原料可以大量应用于陶瓷生产。
如硅灰石、透辉石、霞石正长岩、含锂矿物以及一些尾矿等原料
3、提高窑炉与窑具的使用寿命
烧成温度降低对窑炉及耐火材料的要求降低;
隔焰窑、明焰窑的使用大幅度减少了窑具的用量
4、缩短生产周期,提高生产效率
传统烧成方法烧成周期大多几十小时;
快速烧成可以缩短至几十分钟。
5、低温快速烧成有利于某些色釉的显色,提高某些瓷坯的强度
局限性:
大件、较厚的产品,性能要求特殊的产品不适和
13.2实现快速烧成的工艺措施
1、坯釉能适合快速烧成的要求
1)体积随温度变化小(收缩、热膨胀系数);
2)导热性好,晶型转变少,物理化学反应速度快、排气少;3)釉的始熔温度较高,高温粘度小且随温度变化大。
2、减少入窑坯水分,提高入窑坯温度
3、控制坯体形状、大小和厚度
4、窑炉温差小保温好
5、窑具耐火度较高、热稳定性好
第七章烧成
烧成是陶瓷制造工艺过程中最重要的工序之一。
经过成形、上釉后的半成品,必须通过高温烧成,才能形成一定的矿物组成和显微结构,赋予陶瓷的一切特性。
坯体在烧成过程中发生一系列物理化学变化,这些变化在不同的温度阶段中进行,它决定了陶瓷的质量与性能。
★陶瓷烧成所需时间约占整个生产周期的1/3~1/4,所需费用约占产品成本的20%左右。
因此,正确地设计与选择窑炉,科学地制订和执行烧成制度并严格地执行装烧操作规程,是提高产品质量和降低燃料消耗的必要保证。
第一节烧成制度
烧成制度包括温度制度、气氛制度和压力制度。
其中影响制品性能的主要因素是温度制度和气氛制度,压力制度是保证温度制度和气氛制度实现的重要条件。
1,温度制度:
包括升温速度、烧成温度、保温时间及冷却速度。
2,烧成气氛:
是制品接触的热气体(燃烧产物)中游离氧和还原成分CO的含量而定。
一般游离氧含量10~8%为强氧化气氛;5~4%为氧化气氛;1~1.5%为中性气氛;
游离氧低于1%,CO含量2~7%为还原气氛,其中3~7%为强还原气氛,1~2.5%为弱还原气氛。
3,压力制度:
窑内气体压力的规律性分布。
通过调节窑炉的有关设备(烧嘴、风机、闸板等)控制窑内各部分气体压力呈一定分布。
一、烧成制度与产品性能的关系
1.烧成温度对产品性能的影响
陶瓷坯体获得最佳性质时的相应温度,即烧成时的止火温度。
实际上是一个温度范围,称为烧成范围。
&致密陶瓷体:
烧成温度即烧结温度
&多孔制品:
烧成温度并非其烧结温度
烧成温度的高低直接影响晶粒尺寸、液相组成和数量、气孔的形貌和数量(即瓷坯的显微结构)。
v特种陶瓷:
过高的烧成温度,使晶粒过大或少数晶粒猛增,破坏组织结构的均匀性,使制品的机电性能劣化。
如压电陶瓷其体积密度↓、介电常数↓、介电损耗↑
v对传统配方的陶瓷:
随温度的升高,瓷坯密度增大、吸水率和显气孔率减小、釉面光泽度提高。
2.保温时间对产品性能的影响
在止火温度或低于此温度,保温一定的时间,有利于物理化学变化更趋完全使坯体有足够液相量和适当晶粒尺寸、也使组织结构趋于均匀。
在生产中,适当降低烧成温度,以一定的保温时间完成烧结,可保证制品质量均匀、减少烧成损失。
3.烧成气氛对产品性能的影响
气氛影响坯体高温下的物化反应速度、改变其体积变化、晶粒与气孔大小、烧结温度甚至相组成,而得到不同性质的制品。
日用瓷(李家治、周仁)
A还原气氛中烧结温度低;
A长石质坯还原气氛中最大烧结线收缩小;瓷石质坯相反;
A过烧膨胀:
坯体中含有膨润土,还原气氛中过烧膨胀大,而瓷石质坯和不含膨润土的长石质坯正好相反;
A还原气氛中最大线收缩速率大;
A气氛对瓷坯质量和透光度及釉面质量的影响:
影响铁、钛价数;使SiO2和CO还原。
4.升、降温速度对产品性能的影响
普通陶瓷快速加热时收缩比缓慢加热时小;
致密坯体慢速升温其抗张强度比快速升温的坯体增加30%,而气孔率减少;
烧成后缓慢冷却,收缩率大,相对气孔率小些;
冷却速度的快慢对坯体中晶相的数量、大小、晶体的应力状态有很大的影响。
二、拟定烧成制度的依据
1.坯料组成与加热过程中的物理化学变化
可利用相图、差热曲线、失重曲线、热膨胀曲线、烧结曲线等技术资料。
⏹K2O-Al2O3-SiO2相图低共熔点985±20℃,烧结温度范围宽50~60℃;
⏹MgO-Al2O3-SiO2相图低共熔点1355℃,烧结温度范围窄10~20℃;
⏹热分析曲线DTA、TE、ITE拟定烧成制度。
2.坯体形状、厚度和入窑水分
陶瓷制品由于形状、厚度和含水率不同,升温速度和烧成周期都有所不同。
薄壁小制品入窑水分易于控制,一般可采取短周期烧成。
对大件厚壁制品,则升温不能过快,周期不能过短。
如果坯体含有大量高可塑性粘土,则由于排水困难、升温速度更应放慢。
3.窑炉结构、燃料类型和装窑密度
尽管坯料性能可适应快速烧成,但由于窑炉温差太大、燃料性质以及装窑密度等原因,也会使烧成速度受到限制。
大截面大容积窑炉,一般温差较大,不宜快速烧成。
扁形小截面窑炉,温差小且调节灵活,可快速烧成。
因此,拟定烧成制度时,必须把需要的烧成制度和实现烧成制度的条件结合起来。
否则,即使制定了较先进的温度制度,也难以实现。
第二节烧成方法
Z一次烧成法
就是将已经干燥的生坯施釉以后(也有不施釉的),装入窑内,进行一次烧成(也有叫本烧的),如景德镇的细瓷青花瓷,颜色釉(郎红,祭红,乌金等色釉瓷),青花玲珑等都是经一次烧成的。
Z两次烧成法
将素烧过的熟坯施釉后,再装入窑内,按照一次烧成法进行烧成。
世界各国硬质精细日用白瓷多采用此法。
低温素烧、高温釉烧如:
长石质精陶
高温素烧、低温釉烧如:
石灰质精陶、骨灰瓷
低温素烧即用低温700-960℃左右,将已经干燥的生坯烧成,然后施釉,再入窑用高温烧成。
如有些薄胎瓷、艺术瓷、釉下彩绘的日用瓷等。
高温素烧是先将坯高温素烧(1260-1280℃),再进行低温釉烧(950-1050℃),如一般精陶和英国骨灰瓷等多采用此法。
3.一次烧成与二次烧成的特点
素烧的作用:
❑素烧时,坯体氧化分解产生的气体已基本排除,避免了釉烧时“桔釉”、“气泡”,提高釉面光泽度和白度;
❑素烧后,坯体中的气孔有利于上釉,且釉面质量好;
❑素烧使坯有一定机械强度,降低半成品的破损率;
❑素烧时,坯体部分收缩,降低本烧阶段收缩率和变形倾向;
❑素烧后,检选出不合格素坯返回,即提高釉烧合格率,又减少原料损失。
缺点:
燃耗高、操作工序增多、坯釉中间层生长不良
第三节烧成制度示例
一、粘土质坯体在烧成过程中的主要物理化学变化
1、低温阶段(室温~300℃)
入窑水分低于5%以下,排除残余机械结合水和吸附水,质量减轻,坯体体积收缩,坯体强度和气孔率增加。
主要是物理变化,干燥过程的继续。
使坯体入窑水分降低,提高窑炉生产效率。
一般隧道窑的坯体入窑水分<1%,辊道窑0.5%以下。
2、氧化分解阶段(300~950℃)
①.粘土及其它含水矿物排除结构水;
②.碳酸盐分解;
③.碳素和有机物氧化;
④.石英晶型转化和少量液相出现;
粘土及其它含水矿物排除结构水
⏹高岭石类粘土400~600℃
⏹蒙脱石类粘土550~750℃
⏹伊利石类粘土:
550~650℃
⏹叶蜡石600~750℃
⏹瓷石600~700℃
⏹滑石800~900℃
3、高温玻化成瓷阶段(950℃~最高烧成温度)
①.1050℃以前继续氧化分解反应及排除少量残余结构水;
②.硫酸盐分解和高价铁的还原与分解;
③.形成大量液相和莫来石新相;
④.新相的重结晶和坯体的烧结;
⑤.釉料熔融成玻璃体。
制品强度增加,气孔率减少,坯体急剧收缩。
★980~1000℃ 第一个放热反应原因:
G.W.Brindley等人认为:
2(Al2O3•2SiO2)约1100℃→2Al2O3•3SiO2+SiO2;非晶质
偏高岭石向莫来石转化的有缺陷的Al-Si尖晶石相,
由Al-Si尖晶石→莫来石:
2Al2O3•3SiO2约1100℃→2(Al2O3•SiO2)+4SiO2;方石英
3Al2O3•SiO2约1100℃→3Al2O3•2SiO2+SiO2
4、冷却阶段
①.液相析晶,玻璃相物质凝固;
②.游离石英晶型转变。
二、烧成制度的确定
1.温度制度:
v室温~300℃:
入窑水分、装窑密度、坯体的组成、窑炉内温差、坯体尺寸形状等
v300~950℃:
氧化分解期,慢速升温
v950~烧成温度:
坯体开始收缩,严格控制升温速度。
气氛转换前,中火保温950~1020℃,强氧化气氛,(慢速升温达到中火保温目的也可);此后,液相量增加,坯体急剧收缩,升温速度应慢而均匀。
v烧成温度与保温时间的确定:
高火保温,应控制温度不升不降(亦称平烧)
v冷却速度:
800℃以下,400℃以上慢速冷却
2.气氛制度:
烧成时,氧化分解期要求强氧化气氛;玻化成瓷期,铁少、有机物、碳素多用氧化气氛;南方瓷,还原气氛,要注意气氛转换温度。
强氧化物,釉始熔前150℃左右,强还原,1200℃左右。
“两点一度”:
两个转化温度点和还原气氛的浓度。
3.压力制度:
影响窑内温度和气氛。
倒焰窑:
窑底处于零压,窑内处于微正压,烟道内微负压。
隧道窑:
预热带负压(-40Pa),烧成带正压(19.6~29.4Pa),冷却带正压(0~19.6Pa),零压位在预热带与烧成带之间。
油烧或气烧窑的压力曲线
隧道窑烧成瓷器的温度曲线
1—氧化气氛2—强氧化气氛3—还原气氛4—中性气氛5—氧化气氛(大气中)
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