化验操作规程.docx
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化验操作规程.docx
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化验操作规程
陕西陕北基泰能源化工有限公司
兰炭车间
化验室操作规程
编写:
王立坤
审核:
审定
公司设备部:
公司安全部:
公司生产部:
公司技术部:
设备副总经理:
工艺副总经理:
公司总经理:
批准:
批准时间:
年月日
实施时间:
年月日
目录
一、目的和适用范围3
三、化验原理及正常分析操作3
1焦/煤工业分析3
1.1水分的测定3
1.2灰分的测定3
1.3挥发分的测定3
1.4固定炭的测定4
2煤(焦)中全硫量的测定4
2.1实验原理4
2.2主要试剂4
2.3分析步骤4
2.4结果计算5
3煤/焦中磷的测定(GB-226-82)5
3.1实验原理5
3.2主要试剂5
3.3实验步骤5
四、注意事项5
五、其他6
[一]化学试验一般操作规则7
[二]使用电气设备安全规则7
[三]使用毒品安全规则8
[四]使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则9
[五]使用易燃品安全规则10
[六)使用易爆品安全规则11
化验操作规程
一、目的和适用范围
规范化验的日常操作,确保安全生产。
本规程适用于兰炭分厂化验室。
三、化验原理及正常分析操作
1焦/煤工业分析
1.1水分的测定
1.1.1全水分的测定
1、用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g,铺平试样。
2、将装有试样的浅盘置于170-180℃的干燥箱中,1h后取出,冷却5min,称量。
3、称量后进行每10分钟一次恒重检查,直到连续两次质量差在1g内为止,计算时用最后一次的质量。
1.1.2分析试样水分的测定
1、用预先干燥并恒重过的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm的试样1.1±0.05g,平摊在称量瓶中。
2、把盖半打开,将盛有试样的称量瓶置于105-110℃干燥箱中1h,取出称量瓶立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温,称量。
3、每15min一次恒重检查,计算时取最后一次质量。
水分%=(试样的失重/试样的总重)*100
1.2灰分的测定
1、用预先知道质量的在815±10℃恒重过的灰皿,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g,并使试样铺平。
2、将盛有试样的灰皿送入温度在815±10℃的马弗炉的炉门口,在10min内逐渐将其移入炉子的恒温区,关上炉门并使其留有15mm左右的缝隙,同时打开炉门上通风小孔和炉后烟囱,于815±10℃下灼烧1h.
3、取出灰皿放在空气中干燥约5min,移入干燥器中冷却至室温,称量。
4、每15min一次恒重检查,计算时取最后一次质量。
分析试样灰分=(灰皿中残留物的质量/焦炭试样的质量)*100
干燥试样灰分=(分析试样灰分/100-分析试样水分)*100
1.3挥发分的测定
1、预先知道质量的在900±10℃恒重过的坩埚,称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.01g,并使试样铺平,盖上盖。
2、打开预先升温至900±10℃的高温炉炉门,迅速将坩埚移入炉中的恒温区内,立即开动秒表计时,并关好炉门,使坩埚连续加热7min。
(高温炉必须在3min内恢复到900±10℃,并保持此温度到实验结束)
3、7min立即从炉内取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,然后移入干燥器中冷却约15min,称重。
分析试样的挥发分=(试样的质量-加热后焦炭的质量/试样的质量)*100-分析试样水分的含量
干燥无灰基挥发份=(焦炭分析试样的挥发份/100-焦炭分析试样灰份含量-焦炭分析试样水分含量)
1.4固定炭的测定
FC=100-Mad-Aad-Vad
式中:
Fc—分析试样固定碳,%
Mad—焦炭分析试样水分,%
Aad—焦炭分析试样灰份,%
Vad—焦炭分析试样挥发分,%
2煤(焦)中全硫量的测定
2.1实验原理
SSO2(SO3等)SO42-BaSO4
2.2主要试剂
1、艾氏卡试剂(MgO:
Na2CO3=2:
1)2、BaCl2浓度100g/l
2.3分析步骤
1、准确称取0.2mm以下的分析煤样1g(如含硫量超过8%时称取0.5g),煤样置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中,搅匀,再用1g艾氏卡试剂铺平盖在混合物上。
2、将盛煤样的坩埚移入高温炉中,从低温升起,在2h内升至800-850℃,并在此温度保持1-2h,然后自炉内取出坩埚,冷却至室温。
3、用玻璃棒搅松、研磨熔物(如发现还有黑色状应继续灼烧),倾入400ml烧杯中,用热蒸馏水洗净坩埚,再加入100-150ml刚煮沸的蒸馏水。
4、煮沸2-3分钟,用定性滤纸过滤,用热蒸馏水冲洗烧杯数次(至少8次)。
在滤液中加2-3滴甲基橙指示剂溶液(2g/l),用1:
1盐酸中和至中性后再过量2ml,加水至体积为200ml,使滤液的PH=12,加热至沸5分钟。
5、在玻璃棒的搅拌下迅速加入10ml氯化钡溶液(100g/l),保持近沸状态约45分钟,最后溶液体积为200ml,用慢速定量滤纸过滤,用盐酸溶液洗沉淀数次,再用温水洗涤沉淀至无氯离子(用AgCl溶液检测)。
6、将带有沉淀的滤纸移入已知重量的坩埚后,在电热炉上灰化滤纸,然后移入800℃左右的高温炉内,持续恒温加热约30分钟,于干燥器中冷却后称重。
2.4结果计算
S%=(mBaSO4-m0)*13.73/m
3煤/焦中磷的测定(GB-226-82)
3.1实验原理
将试样灰化后用HF-H2SO4分解和脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝,进行光度分析(A=KC)。
3.2主要试剂
1、硫酸(5mol/l、3.6mol/l)
2、抗坏血酸水溶液(50g/l)
3、钼酸铵-硫酸溶液(钼酸铵/硫酸=17.2/3.6*98)
4、酒石酸锑钾溶液(1.36g/l)
5、试剂溶液(35ml钼酸铵-硫酸溶液、10ml抗坏血
溶液、及5ml酒石酸锑钾溶液)要求现用现配制
6、磷酸标准溶液。
准确称取在110℃干燥1h的优级纯磷酸二氢钾0.4392g溶于水,并用蒸馏水稀释到1L,此溶液1ml含0.1mg磷。
3.3实验步骤
3.3.1标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.01mg磷酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0mL于50mL容量瓶中,加入试剂溶液5mL,用蒸馏水稀释至刻度,混均,于室温放置1h,然后移入比色皿中,在分光光度计650nm,以蒸馏水作参比测其吸光值,以磷浓度为横坐标,吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
3.3.2试样分析
1、准确称取粒度小于0.2mm的分析试样0.5g,于灰皿中轻轻摇动使其铺平,然后置于高温炉中,半启炉门,从室温徐徐升温到815±10℃,并在该温度灼烧1h,取出冷却。
2、将灰皿中的样全部移入聚四氟乙烯坩埚中,加5mol/L的硫酸2mL,、氢氟酸5mL,用水浴加热,直至白烟冒尽,冷却,再加5mol/L硫酸0.5ml,升高温度继续加热直到硫酸冒白烟,冷却后加数滴冷水并摇动,然后再加20ml热水并加热至近沸,用水洗入50mL容量瓶中,冷至室温,用蒸馏水稀释至刻度,混均,澄清备用。
3、吸取5mL上述试样于50mL容量瓶中,加入试剂溶液5mL,用蒸馏水稀释至刻度,混均,于室温放置1h,然后移入比色皿中,在分光光度计650nm,以蒸馏水作参比测其吸光值。
四、注意事项
1、工作人员在工作时间内必须穿戴洁净的工作服装。
2、所有药品、标样、溶液都应有标签,绝对不要在容器内装入与标签不相符的物品。
3、禁止使用化验室的器皿盛装食物,也不要用茶杯食具等装药品,更不要用烧杯当茶具使用。
4、有毒、腐蚀、易燃、易爆的物品应妥善保管,不准在化验室内大量存放。
贮存和使用应遵守«化学危险物品安全管理条例»。
5、稀释浓硫酸时,必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行,只能将浓硫酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,温度过高时应等冷却降温后在继续进行,严禁将水倒入硫酸中。
6、开启易挥发液体试剂之前,先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟,开启时,瓶口不要对人,最好在通风厨中进行。
7、易燃溶剂加热时,必须在水浴或沙浴中进行。
8、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易燃物品的器皿应由操作者亲手洗净。
9、移动、开启大瓶液体药品时,不能将瓶直接放在水泥地板上,最好用橡皮布或草垫好,若用石膏包封的可以用水泡软后打开,严禁捶击,敲打以防破裂。
10、取下正在沸腾的溶液时,应用瓶夹摇动后取下以免溅出伤人。
11、玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶管时,均应垫有棉布且不可强行插入或拔出,以免折断刺伤人。
12、开启高压气瓶时,应缓慢,并不得将瓶口对人。
13、配制药品或试验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时,应在通风厨中进行。
14、用电应遵守安全用电规程。
15、化验室内应备有急救药品,消防器材和劳保用品。
16、要建立安全员制度和安全登记本,健全岗位责任制,每天下班前,应检查水、电、窗、门等,确保安全。
17化验室内应保持空气流通,环境清洁、安静。
五、其他
[一]化学试验一般操作规则
1.配制稀硫酸时,必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行,并必须缓缓将浓硫酸加入水中,配制王水时,应将硝酸缓缓注入盐酸,同时用玻璃棒随时搅拌,不准用相反次序操作。
2.一切试剂瓶都要有标签。
有毒药品要在标签上注明。
3.溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时,必须置于耐热容器内进行。
4.严禁试剂入口。
如需要以鼻鉴别试剂时,须将试剂瓶远离,用手轻轻扇动,稍闻其气味,严禁鼻子接近瓶口。
5.折断玻璃管(棒)时,须用钢锉在折断处锉,一小槽,再垫布折断。
使用时要把断口烧成圆滑的形状。
如将玻璃管(棒)插入橡皮管或橡皮塞时,应垫布插入,防止折断伤手。
6.严禁食具和器具混在一起或互相挪用。
7.易发生爆炸的操作,不得对着人进行。
例如NO2O2熔融时,坩埚口不得对着人,并应事先避免可能发生的伤害。
必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。
8.一切发生有毒气体的操作,须于通风柜内进行。
通风装置失效时禁止操作。
9.一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽,以防堵塞和腐蚀水道。
10.身上或手上沾有易燃物时,应立即洗干净,不得靠近明火。
11.开启大瓶液体药品时,须用锯将石膏锯开。
禁止用其它物品敲开,以免瓶子破裂。
12.处理后的浓酸和浓碱废液,必须先将水门放开,方可倒入水槽。
一切废液,如含有害物质超过安全标准,则应先行处理,不准直接排入下水系统。
13.高温物体(灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等)要放于不能起火的地方。
14.取下正在沸腾的水或溶液时,须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用,以免使用时突然沸腾而溅出伤人。
15.使用酒精灯、煤气灯时,注意无色火焰烫伤。
16.蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。
禁止用火直接加热。
[二]使用电气设备安全规则
1.在使用电气设备时,必须事先检查开关、电机、以及机械设备,确认各部分是否安置妥当。
2.开始工作或停止工作时,必须将开关扣严和拉下。
3.要更换保险丝时,应由电工按负荷选用保险丝,不准随意加大或以铜丝代替使用。
4.电气开关箱内及下面,不准放任何物品。
5.严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。
6.凡电器动力设备超过允许温度时,应立即停止运转。
7.定碳定硫电炉两端应设安全罩。
安全罩严禁随意拆掉,以免发生触电事故。
8.禁止洒水在电气设备和线路上,以免漏电。
9.严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。
[三]使用毒品安全规则
1.凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作,应在通风柜内进行,同时应尽量站在上风口。
这些气体是:
一氧化碳、硫化氢、氟化氢、氯化氢、二硫化碳、氯、碘、二氧化硫、氧化锰、二氧化氮等。
2.进行有毒物质的试验时,必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套,工作人员应在饭前和试验后洗手,试验中禁止饮食、吸烟。
禁止用试验容器盛装食品。
3.含毒物的溶液必须由该试验的工作人员作一定的安全处置,合乎排放标准后,再倒入下水道,然后仔细洗净仪器和工作地点。
4.工作人员手、脸、皮肤有破裂时,不许进行有毒物质,尤其是氢化物的操作。
5.处理无名药品不许用口尝。
如嗅其味,可用手掌在位于药品表面上方的脸部扇动嗅之。
所有装有药品的瓶子均应贴有明显的标签,并分类、分层、分室存放。
禁止使用没有标签的药品。
6.有毒液体、生产污水或其它腐蚀性强烈的液体在取样时,不许用口吸取,只能用抽气管吸取,或用滴定管。
7.使用水银注意事项:
(1)装水银的玻璃器皿,应当是坚固的;
(2)装水银的容器表面应盖一层甘油。
脏水银则盖一层脏水;
(3)当水银可能与大气直接连通时,不许在表面上覆盖其它物质。
应在水银和大气中间接一段内装活性二氧化锰的玻璃管;
(4)装水银的容器应放在金属浅盘中。
当水银溅出地面时,应填死或以高锰酸钾溶液灌泡;
(5)脏水银的回收,可用10%的硝酸(浓度不许再高)在通风柜内处理,分离后用水洗3~4次。
先用滤纸吸干,然后再于真空中干燥2小时左右,不许采用加热蒸干。
8.使用剧毒物质时,必须按双人双重管理制度处置,即二人领、二人发、二把锁、二本账、二人管;对其它易燃易爆物和有强烈毒性、腐蚀性的物质,操作也必须采取专门的防护措施或设人监护。
这些物质是:
汞及汞盐,铅盐及铅,砷化物及砷,氰化物,白磷及磷化氢,氟化物,二硫化碳,钾、钠锂、氨的氯酸盐,铬的化合物,所有的有机化合物。
[四]使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则
1.搬运和使用腐蚀性药品,如强酸、强碱及溴等,要戴橡皮手套、围裙、眼镜,并穿深筒胶鞋,在其工作地应备有洁净洗用水、毛巾、药棉和急救中和的溶液,其它人员应熟悉药品的性质和操作方法。
工作负责人应负责检查是否适应所做的工作。
2.搬运酸、碱前应仔细作下列几项检查:
(1)装运器具的强度是否可靠;
(2)装酸或碱的容器是否封严;
(3)容器的位置固定得是否稳定;
(4)搬运时,不许一人把容器背在背上。
3.移注酸碱液时,要用虹吸管,不要用漏斗,以防酸碱溶液溅出。
4.酸碱或其它苛性液体,禁止用嘴直接吸取,如无吸气器可用量筒量取。
5.开放盛有溴、过氧化氢、氢氟酸、氨水和其它苛性溶液的容器时,应先用水冷却,然后开瓶。
开瓶时,瓶口不准对人。
6.在稀释酸(尤其是硫酸)时,应当一面搅拌冷水,一面慢慢将浓酸少量滴入水内。
禁止将水注入酸内。
当浓酸倾撒在室内时,应先将碱与其中和,再用水冲洗或先用泥土吸收,扫除后再用水冲洗。
7.拿取碱金属及其氢氧化物和氧化物时,必须用镊子夹取或用磁匙取用,且操作人员须戴橡胶手套、口罩和眼镜。
8.废酸、废碱必须倒在专门的缸子内,缸子应放在安全的地方。
9.如强酸溅到眼睛内或触到皮肤上,应立即用大量清水冲洗,再用0.5%的碳酸氢钠液清洗。
如果是强碱溅到眼睛构成皮肤上,则除用大量的清水冲洗外,再用2%的稀硼酸溶液清洗眼睛,或用1%醋酸清洗皮肤。
经过上述紧急处理后,应立即迭医院治疗。
10.腐蚀性强烈的物质有:
溴及溴水,硝酸,硫酸,王水,氢氟酸,铬酸溶液,氢氰酸,五氧化二磷,磷酸,氢氧化钾,氢氧化钠,氢氧化铵,冰醋酸,磷,硝酸银,盐酸。
[五]使用易燃品安全规则
1.不许将易燃物质放置在明火附近和试验地区附近。
2.在贮存易燃物质的周围不应有明火作业:
点着的煤气(酒精)灯,燃着的火柴等。
3.使用蒸馏或升华的易燃物质时应注意:
(1)不许用明火加热,加热可用水(油)浴器、电热板或电砂浴,周围也不应有明火;
(2)试验仪器应当严密不漏气;
(3)在蒸馏装置下面,应有一金属浅盘,(边高80~100厘米);
(4)工作地点应通风良好,四周不可放置可燃性物料;
(5)工作肘要戴上眼镜。
4.在试验室内存放各种可燃性物质总量不许超过3千克,每种不得超过1千克。
随用随取,用后送回专门的贮放地点。
5.遇水易燃物质(如黄磷、过氧化钠、金属钠、钾等)禁止丢入废液桶内。
凡能引起火的物质(如废油、废有机溶剂)应集中在专门的容器内放在安全的地方,不得任意乱放。
禁止将性质相抵触的,能引起燃爆的易燃物贮存在一起。
使用中应留有安全距离。
6.一旦发生失火事故,首先应撤除一切热源,关闭煤气和电闸,然后用砂子或石棉布盖住失火地点或用四氯化碳等灭火机灭火。
除酒精外,化学物品失火,不许用水灭火。
7.应经常检查防火设备,如灭火机,黄沙、石棉及毛毡等。
8.当加热、蒸馏及其它有关用火的工作进行时,要有专人负责管理,不许随便离开。
用完后即关掉热源。
9.可燃的尤其是易挥发的可燃物,应存放在密闭的容器中,不许用无盖的开口容器贮存。
10.易燃物质有,
醇类,醚类,丙酮,苯,甲苯,酚,汽油,二硫化碳,磷,过氧化钠,金属钾、钠、镁等,碳化钙。
11.做蒸馏提纯或蒸馏试验,必须用明火加热时,每次蒸馏物的数量不得超过100毫升,附近不许存放易燃物质,同时应有防火措施。
[六)使用易爆品安全规则
1.预防由于内外压力差引起爆炸的措施,
(1)仔细检查供真空操作用的全部仪器有无裂纹。
不许使用有裂纹的仪器;
(2)使用前应检查容器真空度是否合格。
检查时应将容器用布包好;
(3)检查安全标志和防火措施。
2.使用气瓶时注意在定检周期内使用,并要求:
(1)不能使气瓶受碰撞或冲击。
不许用人背或在地下滚动的办法运气瓶。
立着使用应有固定措施。
开气时气嘴不能对人;
(2)气瓶不能放在电炉,暖气附近,不能放在日光照射的地方。
禁止在气瓶旁抽烟;
(3)气瓶必须有减压阀门才能使用;
(4)氧气瓶,氧气表以及导管,禁止与油类物质接触。
3.有爆炸危险性的药品(过氧化钠、过氧化氢、浓高氯酸等),在试验室内只许放一小部分,并应保存在干燥阴凉的地方。
4.禁止将性质相抵触的能引起燃烧爆炸的物品贮存在一起或使用中安全距离不够,如:
(1)禁止浓硫酸和结晶状高锰酸钾接触;
(2)禁止和有机物一起研磨氯酸钾;
(3)禁止和有机物一起研磨硝盐。
有机物不得和浓硝酸一起混合及加热。
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