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磨样时要把砂纸垫平,用力要均匀,方向要一致,防止来回磨和左右磨,以便观察上一道砂纸的磨痕是否完全被磨掉。
磨软材料时,可在砂纸上涂一层润滑油,如机油、煤油、甘油、肥皂水等,以免砂粒嵌入样品表面。
图1-2试样的镶嵌
2.2机械磨光:
磨削过程与人工磨光过程相同,机械磨光是将粒度不同的水砂纸贴在预磨机的转盘上,磨光时对样品的压力不可过大,并及时加水冷却。
同样每换一号砂纸时将样品用水洗净,以防粗砂粒被带到下一道砂纸上。
3、抛光抛光是磨光的继续,使磨光表面更加光亮平滑,获得象镜面一样光亮的观察面。
抛光可以采用机械抛光、电解抛光、化学和机械抛光等方法,使用最广泛的是机械抛光,
3.1机械抛光:
样品经砂纸磨制后要用水冲洗干净,防止砂粒或金属屑带入抛光盘中,抛光是在抛光机上进行的,分为粗抛光和细抛光两道工序。
试样磨好用水冲洗后首先进行粗抛光,在抛光盘上放置帆布或呢子,在帆布或呢子上撒抛光剂(2%的AI2O3或Cr2O3的水悬浊液)。
抛光机由一个电机带动抛光盘逆时针转动,试样磨面均匀平整地压在旋转的抛光盘上,随着抛光盘不停的旋转(抛光液中的AI2O3或Cr2O3起砂粒磨削样品的作用,水起冷却作用)。
样品不停的被磨削直到原来砂纸的磨痕全部被抛掉为止。
粗抛光完成后进行细抛光,抛光剂为水,细抛光过程同粗抛光,直到样品表面象镜面一样光亮为止。
抛光时要不间断地向抛光盘上撒抛光剂,头一定要抬起来,身子站直,手要握稳试样,防止抛光过程中试样飞出发生意外。
3.2电解抛光:
对于软金属和容易发生加工硬化的合金,特别是有易剥落的夹杂物的合金,应采用电解抛光。
电解抛光时,将试样放入电解槽中作阳极,以不锈钢或铝板做阴极。
要使抛光的表面与阴极表面成相对位置,通过直流电,使样品表面凸起部分被溶解而达到抛光目的,电解抛光的速度快,表面光洁,并可以免除机械抛光所形成的塑性变形,但工艺规范不易控制。
电解抛光所用的电解液成分,阴极材料以及电压、电流密度、电解时间等,要根据被抛光的材料来确定。
常用电解抛光液及规范见表1-1。
表1-1常用电解抛光液及规范
电解液组分(体积比)
抛光材料
抛光规范
备注
电流密度(A/㎝2)
时间
电解液温度
H3PO438%
甘油53%
H2O9%
不锈钢
0.5~1.5
3~7分
50~100℃
i≈1A/㎝2
纯钢
0.1~0.25
3~10分
15~30℃
I=0.22A/㎝2
5分最佳
HClO420%
甘油10%
酒精70%
≥1.5
~15秒
小于50℃
①要求有较高的槽压
②电解液不得超过50℃超过有危险
碳钢
1.25~2.5
铝等
≥0.5
5~10秒
H3PO4100ml
甘油6ml
铜
铜合金
0.1~0.115
5~10分
电解液温度高,表面易氧化。
H3PO488ml
H2SO412ml
铬酐6克
铝
1~2
1~1.5分
70~90℃
磷酸
铬酐
60~80℃
奥氏体钢4~6分。
马氏体钢、珠光体钢2~3分。
合金钢
≈0.3
60~70℃
3.3化学抛光:
化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用,将磨痕去除的一种方法,化学抛光一般总不是太理想的。
若和机械抛光结合,利用化学抛光剂边腐蚀边机械抛光可以提高抛光效能。
常用的化学抛光液的成分见表1-2。
4、腐蚀
即金相组织的显露,其原理如下:
化学浸蚀剂对金属或合金样品表面所起的浸蚀作用,可以说是简单的化学溶解作用或是电化学作用。
纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程,磨面表层原子被溶于浸蚀剂中。
在溶解中由于晶粒和晶粒之间,晶粒和晶界之间溶解速度不同,组织就被显示出来。
由于晶界上原子排列的规律性差、位于晶界上的原子具有较高的自由能,所以晶界处容易被浸蚀成沟壑,因此,在金相显微镜下能够看到多边形的固溶体晶粒,若使浸蚀继续进行,则浸蚀剂对晶粒本身起溶解作用,金属原子的溶解多是沿着原子排列最密的面进行,由于磨面上各个晶粒中原子排列的位向不同,而浸蚀后各晶粒倾斜了不同的角度在垂直光线的照射下,将显示出明暗不一的晶粒。
浸蚀顺序如下:
抛光后的样品表面,用水和酒精洗涤干净,然后进行浸蚀。
样品抛光面浸入浸蚀剂中,抛光面呈暗灰色即可。
腐蚀时间最短的仅需几秒钟,长的需10多分钟,据样品的成分、外界温度及浸蚀剂的配比不同而不同。
腐蚀好的试样经酒精洗涤,用热风吹干即可进行显微组织观察。
表1-2化学抛光液的成分
编号
抛光液成分
适用材料
1
草酸2.5g
硫酸1.5ml
过氧化氢10g
水100ml
AI2O3或Cr2O3粉10~20g
碳钢、钢铁
2
铬酐10g
AI2O3或Cr2O310~20g
钢铁、非金属夹杂、不锈钢
3
草酸5g
过氧化氢(30%)4~6ml
硫酸铜0.5g
高锰钢、奥氏体不锈钢
4
HCl5ml
过氧化氢(30%)3ml
氢氟酸(<
12%)5ml
同上
三、实验所用仪器设备:
低碳钢试样,水砂纸,金相砂纸,玻璃板,金相抛光机,抛光粉,腐蚀用酒精、硝酸,金相显微镜等。
四、实验报告要求:
1、简述金相样品的制备及显微组织的显露过程,
2、画出自己制备的金相样品的显微组织。
本实验依据的标准:
GB2975-82钢材力学及工艺性能试验取样规定
GB/T13298-91金属显微组织检验方法
实验二金属铸锭组织
金属的结晶,是形核和长大的过程,铸锭结晶后的组织,其晶粒大小决定于形核率和长大速率,也就是取决于过冷度的大小和非自发形核的作用。
而晶粒的形状还与结晶过程中的散热条件有关。
柱状晶与粗大等轴晶区的发展程度与下列因素有关:
A、冷却速度:
冷却速度越大,则表面与中心的温差越大,柱状晶体越能向内发展,中心等轴晶区也就越小,可以改变铸模的温度,使铸锭的组织发生变化。
如选用导热良好的铜模,比之用导热稍差的钢模、水冷的金属模和比之空气冷却的金属模、壁厚的金属模比之用同一材料做成的壁薄的金属模,柱状晶的发展均较显著。
反之,如果使用预热的砂模,则甚至可以出现全部粗大的等轴晶。
B、浇铸条件:
提高浇铸时的液体温度以及提高浇铸速度,则促使柱状晶区发展。
因为在这样的浇铸条件下,注入锭模内的液体温度高,内外温度梯度大,促使柱状晶长大,柱状晶向内长大时,如要内部液体要结晶,其温度必须降低到熔点以下,才能产生等轴轴晶晶核,故要放出较多的热量。
即需要更长的时间,这样柱状晶就有充分的时间向内生长而不受阻。
此外,由于内部液体温度高,即过热大,非自发的形核机会也就减少,这也促使柱状晶发展的一个原因。
C、凝固条件:
浇铸时,把液体进行机械振动或用超声波振动,可以使柱状晶区大大减少,当振动的频率足够大或铸锭的体积不大。
脆弱的树枝晶震碎,这些细的枝晶可作为晶核。
D、外来杂质的影响:
浇铸时,在液体中加入少量可以作为变质剂的元素,合金或化合物从而促使非自发形核,使铸锭组织细化,这一过程称之为变质处理。
如在A1的熔液中加入细的Ti粉,结晶后使晶粒大大细化,这可能是由于Ti在A1中形成TiA1,而促使非自发形核的缘故。
1、观察金属铸锭的三个晶区的形态;
2、分析浇注条件(钢锭模的厚薄、锭模的材料、锭模的温度、液体金属的过热度)对三个晶区的影响。
二、实验步骤:
本实验用纯铝做样品,坩埚内放入铝块,在箱式炉内加热,加热温度要高于铝的熔点150℃,使之融化。
待试样完全熔化后浇注,观察其三种晶区的分布和形态。
试验前将厚薄不同的金属模、砂模准备好,并摆放整齐,注意便于浇注金属液体。
1、将铝块放入坩埚,放到箱式电阻炉中加热到熔点以上100~150℃熔化,保温30分钟;
2、将铝液分别浇注进厚薄不同的金属模、砂模、及预热的金属模中(取出熔化好的试样时为防止烫伤带石棉手套,夹紧化铝坩埚,对准好浇注口,缓慢地将铝液浇入不同的坩埚);
3、在相同的冷却条件下,铝液完全结晶后脱掉金属模和砂模。
并立即在铸锭上分别打上相应条件的标记;
4、完全冷却的铝锭,夹在台钳上用手工钢锯沿中心线纵向剖开铝锭至离下端10~15㎜处;
5、距铝锭下端10~15㎜处,垂直铝锭轴线方向切断铝锭使其成三块;
6、用砂纸将铝锭剖开面磨平;
7、用王水(HCl:
HNO3=3:
1)热浸腐蚀(注意在实验过程中防止酸液喷溅污染衣物或烧伤皮肤)后用热水洗涤,即可直接进行观察,分析浇铸条件对三个不同晶区的影响。
三、实验内容简述:
金属结晶得到的三种晶区是由铸锭冷却条件确定的。
液态金属倒入铸锭模中,结晶首先由模壁开始,在靠近模壁处,过冷度最大加上模壁凹凸不平,结晶核心产生的多,这些核心长大时,很快就互相碰撞,因此就形成了细小的等轴晶,这一晶区称为细小等轴晶区或第一晶区。
在第一晶区形成的过程中,模壁的温度已经升高,温度梯度减少。
与液体接触的晶粒要长大,很快上、下、左、右互相碰撞,在这些方向长大受到限制,唯一不受限制的方向是向液体内长大,而这时由于垂直模壁方向散热最快,就形成了许多与模壁垂直的粗大晶粒—柱状晶,这一晶区称为柱状晶区或第二晶区。
由于模壁温度继续升高,温度梯度减少,散热速度逐渐下降,柱状晶长大速度也逐渐减少,与金属液体交错的柱状晶的前沿被液体冲刷又溶于液体中,在金属液体中又造成了很多结晶核心。
由于各方向散热速度基本相同,所以这些核心各自向各个方向长大,从而在铸锭心部形成了许多位向不同的粗大等轴晶。
这一晶区称为粗等轴晶区或第三晶区。
金属铸锭就是由这三个晶区组成,改变浇注条件将改变这三个晶区特别是柱状晶区和粗等轴晶区的大小。
生产上一般都希望铸锭中柱状晶区窄些,等轴晶区宽些,晶粒细小些。
为了达到以上目的,生产上一般采用:
(1)液体的过热度尽量少,以便在液体中保留足够的结晶核心,细化结晶后的晶粒;
(2)减少温度梯度,阻止和减少柱状晶的发展,促进等轴晶的形成;
(3)加强流动运动,有利于破碎粗大晶粒,给各个晶粒造成相同的长大条件以利于等轴晶的发展;
(4)人为地添加促进结晶核心形成的元素或合金,提高形核率,细化晶粒。
四、实验用的仪器设备:
金属坩埚
箱式加热炉及炉温控制仪表
纯铝块
厚壁金属模2个,壁厚10mm,薄壁金属模2个,壁厚5mm(结构见图3)
砂模2个,壁厚70mm
铁夹钳2把
钢锯4把
台钳4部
五、实验报告要求:
1、分析比较各种条件对三个晶区的影响;
2、画出所观察不同浇注条件下铸锭的纵、横断面的组织示意图。
厚模薄模
图3金属模结构尺寸图
实验三金属的变形与再结晶
通过本实验要了解变形金属发生的再结晶现象及再结晶后晶粒大小与变形量和退火温度间的关系。
二、实验内容简述:
金属的变形及再结晶行为是非常重要的冶金现象,对金属的性能有很大的影响。
金属和合金冷塑性变形后,在组织、结构和性能等方面都发生了相当复杂的变化。
显微观察证明:
晶粒被拉长或压扁;
性能检测显示:
硬度强度提高。
为了提高金属的塑性以便继续加工,一般要进行退火,使金属的硬度、强度下降而塑性提高,原来变形后被拉长或压扁的晶粒随着退火温度的升高或保温时间的延长形核后由细小的等轴晶逐渐长大,这一形核和长大过程叫再结晶。
变形后的再结晶过程分为:
回复、再结晶和晶粒长大三个阶段。
1、回复阶段:
加热温度低于再结晶温度;
1.1金相观察:
显微组织几乎没有发生变化,晶粒仍是被拉长或压扁的,细长的和加热前的没有多大区别;
1.2内应力有所消除;
1.3硬度、强度缓慢下降,塑性有所提高;
2、再结晶阶段:
加热温度达到再结晶温度后金属发生再结晶,对纯金属来讲
T再结晶=0.4T熔点。
2.1显微观察:
开始有小的等轴晶形成,并随着温度的升高直到完全由细小的等轴晶代替变形时被拉长或压扁的细长的晶粒;
2.2内应力很快下降,直到全部消除;
2.3硬度、强度明显下降,塑性显著提高。
3、长大阶段:
加热温度明显的高于再结晶温度或保温时间过长,将会发生晶粒长大现象。
3.1显微观察:
由再结晶后的细小的等轴晶,随着加热温度的升高,晶粒越来越大;
3.2硬度、强度下降缓慢,塑性开始缓慢下降。
三、实验步骤:
1、为了冷变形容易,及观察组织方便,本实验选用低碳的08号钢作为试样,经退火软化得到等轴多边形铁素体晶粒组织。
2、将退火后的08号钢,经不同程度的冷变形。
变形量按下面公式计算:
ε=
式中:
h0-变形前厚度
h1-变形后厚度
ε-变形量(%)
本实验采用50%、70%两个变形量的08号钢。
3、将不同变形量的试样分别加热到400℃、500℃、700℃,各保温30分钟使其分别进行回复,再结晶和长大过程,然后出炉空冷至室温。
试样编号、变形量、退火温度间的关系见下表:
试样编号
00
50
54
55
57
70
74
75
77
变形量(%)
未变形
退火温度(℃)
原始状态
未退火
400
500
700
表中试样号的第一位数字代表变形量;
第二位数字代表退火温度。
4、将各条件试样制成金相样品,用金相显微镜观察分析。
5、测定原始组织、变形、回复、再结晶及长大各条件下的硬度值。
1、画出50%、70%变形量的:
变形、回复、再结晶及长大的组织示意图。
2、记录50%、70%变形量的各阶段的硬度值。
3、分析08号钢变形、经400℃、500℃、700℃退火的组织结构变化及性能变化的原因。
实验四铁碳合金平衡组织观察
1、观察和识别铁碳合金(碳钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织特征;
2、了解铁碳合金成分(含碳量)对铁碳合金显微组织的影响,从而加深理解成分、组织、性能之间的关系;
3、熟悉金相显微镜的使用。
Fe—Fe3C状态图是研究铁碳合金组织与成分关系的重要工具,了解和掌握Fe—Fe3C状态图,对于制定钢铁材料的各种加工工艺有着很重要的指导意义。
所谓平衡状态的显微组织是指合金在极缓慢的条件下冷却到室温所得到的组织。
铁碳合金的平衡组织主要是指碳钢和白口铸铁的缓慢冷却到室温得到的组织,它们是(特别是碳钢)工业上应用最广泛的金属材料,它们的性能与其显微组织有密切的关系。
从Fe—Fe3C相图可以看出,所有的碳钢和白口铸铁的平衡组织都是铁素体(F)渗碳体(Fe3C)这两个基本的相组成。
但由于含碳量不同,结晶条件的差异,铁素体和渗碳体的相对数量、形态、分布和混合情况不同,因此呈现各种不同特征的组织形态。
根据Fe—Fe3C状态图,组成Fe—Fe3C合金的基本组织有以下几种:
1、铁素体(F):
C%<
0.02%的铁碳合金通常称为工业纯铁,它是由铁素体(F)组成。
铁素体是碳在α—Fe中的固溶体,具有体心立方晶格,其硬度较低(HB80~120)但塑性、韧性很好,经3%—5%的硝酸酒精浸蚀,铁素体呈白亮色不规则的等轴晶粒,其中的黑色线条是铁素体的晶界、随着含碳量的升高,铁素体逐渐减少,铁素体较多时呈块状。
当含碳量接近共析成分时铁素体呈断续网状,分布在珠光体周围。
2、渗碳体(Cm):
是铁与碳的化合物,含碳量为6.69%、硬而脆(HB800以上)强度和塑性很差。
经3%—5%的硝酸酒精浸蚀呈白亮色,若用苦味酸钠水溶液浸蚀则被染成黑褐色。
渗碳体有三种形态:
一次渗碳体是从液体中直接析出的。
呈长条状;
二次渗碳体是从奥氏体中析出的,当奥氏体(A)转变成珠光体(P)时,它呈网状分布在珠光体周围;
三次渗碳体由铁素体析出,量不多,在铁素体边界上或晶粒内部。
3、珠光体(P):
是铁素体和渗碳体的共析混合物。
它是双相结构组织,在一般退火情况下,珠光体是铁素体和渗碳体交替分布的层状组织,疏密程度不同,经3%—5%的硝酸酒精或苦味酸溶液浸蚀,铁素体相和渗碳体相均为白亮的片层,其相界为黑线条。
在不同的放大倍数下观察,组织呈现出不太一样的特征。
在高倍(600倍以上)观察时,珠光体由白亮的宽条铁素体和白亮的窄条渗碳体组成相界是黑色线条。
在中倍(400倍左右)观察时,由于放大倍数较低,显微镜的鉴别能力小于渗碳体片层厚度,将渗碳体及铁素体的相界看成一条黑色线条,实际上这条黑线包括一片渗碳体和两条相界。
在低倍(200倍以下)观察时,由于放大倍数更低,显微镜的鉴别能力低得连较宽的铁素体片层也分不开了,珠光体就成为黑块组织。
4、莱氏体(Ld):
是含碳4.3%的共晶白口铁缓冷到室温的产物,在1148℃时它是有奥氏体和渗碳体组成的共晶体。
继续冷却是由奥氏体析出二次渗碳体在727℃以下奥氏体转变为珠光体。
经3%—5%的硝酸酒精浸蚀莱氏体黑点状珠光体在白亮的渗碳基体上(渗碳体基体包括二次渗碳体和共晶渗碳体,它连在一起分不开)。
莱氏体硬而脆,HB可达700,一般存在含碳量大于2.11%的白口铸铁中和某些高碳合金钢中。
三、几种钢的组织特征:
1、亚共析钢含碳量在0.02%~0.77%之间。
经3%—5%的硝酸酒精浸蚀后,其组织为白亮的铁素体黑白层相间的珠光体(其中白亮层为铁素体层、黑层为一片渗碳体和两个相界组成);
亚共析钢随着含碳量的增加铁素体逐渐减少,珠光体逐渐增加。
直到0.77%珠光体为100%时成为共析钢。
铁素体和珠光体的含量可由杠杆定律求得,反之,估计出各组织组成物各自占面积的百分数,可以近似计算出钢的含碳量。
2、共析钢含碳量为0.77%,由100%的珠光体组成。
经3%—5%的硝酸酒精浸蚀后,为黑白相间的片层结构。
3、过共析钢含碳量为0.77%~2.11%,组织为珠光体和二次渗碳体。
经3%—5%的硝酸酒精浸蚀二次渗碳体形成白亮的断续网状分布在黑白相间的珠光体周围,随着含碳量的增加二次渗碳体网越来完整,越来越粗。
4、亚共晶白口铁含碳量为2.11%~4.3%,经3%—5%的硝酸酒精浸蚀为黑白层相间的珠光体和以白亮的渗碳体的基体分布着点状珠光体的莱氏体以及块状珠光体周围的一层白亮的二次渗碳体的基体组成。
含碳量越接近4.3%块状珠光体越少,莱氏体越多。
5、共晶白口铁含碳量为4.3%,组织为100%的莱氏体。
6、过共晶白口铁,含碳量为4.3%~6.69%,经3%—5%的硝酸酒精浸蚀为白亮条状一次渗碳体和白亮渗碳体基体分布着黑点状珠光体的莱氏体组成。
1、观察下表中所列样品的显微组织,并联系铁碳平衡图分析组织的形成过程。
2、画出所观察金相样品的显微组织示意图,并在图中标出组织,在图下标出:
含碳量、组织、放大倍数、浸蚀剂。
3、根据观察的组织,说明含碳量对铁碳合金的组织和性能影响的大致规律。
4、本次实验的体会
表4-1试样号、成分、显微组织和腐蚀条件
试样号
样品名称
状态
显微组织
浸蚀剂
I—1
工业纯铁
退火
铁素体
3%硝酸酒精溶液
I—2
0.10%碳钢
铁素体和珠光体
I—3
0.4%碳钢
I—4
0.77%碳钢
珠光体
I—5
1.2%碳钢
珠光体和网状渗碳体
I—6
苦味酸钠水溶液
I—7
亚共晶白口铁
铸造
珠光体、二次渗碳体和莱氏体
I—8
共晶白口铁
莱氏体
I—9
过共晶白口铁
一次渗碳体和莱氏体
附录:
金相显微镜的结构及使用方法
一、显微镜的成象原理:
研究金属磨面的金相组织的光学显微镜称为金相显微镜,它与生物显微镜的不同点在于金相试片的磨面不能透过光线,因此显微镜是利用可见光在试片磨面上的反射成象来观察金属的组织。
众所周知,放大镜是最简单的一种光学仪器,它实际上是一块凸透镜,利用它就可以将物体放大。
其成象原理如图4-1所示。
图4-1放大镜的光学原理图
当物体AB置于凸透镜焦距以外时,得到倒立的放大实象A′B′如图1(a)所示,它的位置在2倍焦距以外。
如果将物体AB放在凸透镜焦距内,就可看到一个放大了的正的虚象A′B′如图(b)所示。
映象的长度与物体长度之比(A′B′/AB)就是放大镜的放大倍数(放大率),由于放大镜到物体之间的距离a近似地等于凸透镜的焦距(a=f),而放大镜到影像间的距离b近似地相当于人眼的明视距离(250mm)故放大镜的放大倍数为:
N=250/a(4-1)
由式(4=1)可知,透镜的焦距f越短,则放大镜的放大倍数越大,一般采用的放大镜焦距在10~100毫米范围内,因而放大倍数在2.5~25倍之间。
进一步提高放大倍数,将会由于透镜焦距缩短和表面曲率过分增大而使形成的映象变得模糊不清。
为了得到更高的放大倍数,就要采用显微镜,显微镜可以使放大倍数达到1500~2000倍。
显微镜不象放大镜那样由单
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