1、综合试验处理含铬生活废水试验指导综合实验 处理含铬生活废水一、实验背景随着工业现代化进程的脚步飞速加快， 人们的生活水平得到了量的飞跃， 从 而带来了许多环境问题， 如出现重金属铬的水污染等等， 水体中易存着六价的铬 化合物，其毒性大，易被人体吸收而在体内蓄积，导致肝癌的发生。二、实验方案构思首先，将毒性大的六价铬通过氧化还原反应转换为毒性小的三价铬； 然后，通过混凝作用的化学沉淀法将铬离子从水中去除； 最后，利用活性污泥的吸附氧化反应去除水中的有机物， 从而达到净化目的。三、实验目的通过将含铬废水处理着达标后排放的综合性实验， 可达到：（1）对处理生活 污水流程有了一个基本的认识； （2）对
2、污水的的处理原理有更深刻的理解； （3） 增强对专业理论知识转化为实践工作中的动手能力。四、实验步骤、数据记录及其处理（一）确定还原剂的投加量1、实验原理本实验所用的还原剂是硫酸亚铁，其与水中六价铬的氧化还原化学反应方程 式为： 6FeSO4+H2Cr2O7+6H2SO4=3Fe2（SO4）3+Cr2（SO4）3+7H2O 最后，通过测得水样中六价铬含量来推算所对应的还原剂理论计算用量 a。2、 实验仪器：25mL比色管 分光光度计 1 cm比色皿3、 实验试剂：含铬1.00ug/mL的铬标准使用溶液 （1+1）硫酸 显色剂4、实验步骤(1) 标准曲线的绘制 准确吸取含铬1.00ug/mL的铬
3、标准使用溶液0.00,1.00, 2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 mL于25mL比色管中，用水稀释至标线，加入(1+1) 硫酸1mL ,摇匀。加入1 mL显色剂(二苯碳酸二肼)溶液，立即摇匀。1015 min后，用1 cm比色皿于540 nm波长处，以纯水为参比，作空白校正，测定吸 光度。以吸光度为纵坐标，相应的六价铬含量为横坐标，绘制标准曲线。(2)水样的测定：取适量(取适量的意思是使水样的吸光度落在标准曲线中， 同时其值最好是整数，便于取样)的水样于 25 mL比色管中，用水稀释至标线， 以下的步骤同标准溶液测定一样，进行空白校正后根据所测得的水样吸光度从标 准曲线上查
4、得六价铬含量。(3)计算还原剂的投加量：首先计算水中含铬量Cr (mg/L) =m/V (式中：m从标准曲线上所查得的 六价铬量，mg ; V 水样的体积，L);然后根据测得污水中六价铬含量减去污水综合排放标准 (GB8978-1996)所规定的六价铬最高允许排放标准浓度 0.5mg/L而得到的是需要处理的六价铬量，再用其计算出相应的还原剂量。由于我们实验过程中使用的FeSO4药剂是一 种含7个结晶水的分析纯化学药剂；因此，通过修正上面化学方程式可得到 Cr：FeSO4.7H2O=1:11.5,和利用上面计算出来的需处理的六价铬离子浓度值来计算 还原剂的投加量a,具体操作如下：先配置浓度为10
5、%的FeSO4.7H2O溶液，然 后计算所需投加的药量a,最后换算为浓度为10%的FeSO4.7H2O溶液的投加量b。5、数据记录及其处理表1铬含量与吸光度的对应表铬的含量(mg/L)吸光度A铬的含量(mg/L)吸光度A水样a= mg/L,浓度为10%的FeS57H20溶液的投加量b= mg/L绘制铬含量与吸光度的标准曲线（二）确定还原剂投加的最佳 PH值1、实验原理在污水处理的过程之中，pH值直接影响到处理的效果，所以在投加还原剂之 后，要投加混凝剂之前需要一个适当的 pH值。这样在还原剂处理的过程中才能得到充分的发挥2、实验仪器：无极调速六联搅拌机一台 1000 mL烧杯6个100mL量筒
6、1个洗耳球1个 1 mL移液管1根 5 mL移液管1根 10 mL移液管1根 滴管1根 pH试纸 25mL比色管 分光光度计1 cm比色皿 计时器1个3、 实验试剂：浓度为10%的FeS04.7H2O溶液 浓度为1mol/L的NaOH溶液盐酸溶液 （1+1）硫酸 显色剂4、 实验步骤（1）确定还原剂的量后，取0.5L的水样于六个1L的烧杯中，然后向每个烧杯中投加相同量的还原剂（注意：在投加还原剂之前先将水样调到 pH值为3），再将其放置于无极调速六联搅拌机平台上，慢速搅拌5min（2）搅拌停止后，分别在pH = 38范围之内作出六个梯度pH值进行实验, 即其烧杯的PH值分别为3、4、5、6、7
7、、8;然后启动搅拌机，快速（转速为 200 rpm）搅拌90s,慢速（转速为50 rpm）搅拌10min （注意：搅拌均匀）。（3）搅拌完毕后，静置沉淀15 min,分别取2mL上清夜于25mL比色管中, 用水稀释至标线，以下的步骤同标准溶液测定，并将其绘制曲线。如果绘制出的 曲线为凹性抛物线，那么曲线最低点的所对应 pH值就是最佳pH值。如果没有 出现拐点或者曲线为直线状的话，那么需要重新取 pH值范围和梯度重做实验。5、数据记录及其处理表2 PH值与吸光度的对应表PH 3 4 5 6 7 8吸光度确定最佳pH值为 绘制pH值与吸光度的关系曲线图（三）确定最佳还原剂的投加量1、实验原理根据上
8、面实验步骤（一）得到的还原剂理论计算投加量 b作出b/32b范围 之间的6个梯度值，分别加入6个装有相同体积水样的烧杯中，搅拌后取上清液 测定其吸光度，吸光度最小所对应的投加量，即为最佳还原剂投加量。2、 实验仪器：无极调速六联搅拌机一台 1000 mL烧杯6个100mL量筒1个 洗耳球1个 1 mL移液管1根 5 mL移液管1根 10 mL移液管1根 滴 管1根 pH试纸 25mL比色管 分光光度计 1 cm比色皿 计时器1个3、 实验试剂：浓度为10%的FeSQ.7H2O溶液 浓度为1mol/L的NaOH溶液盐酸溶液 (1+1)硫酸 显色剂4、 实验步骤(1)根据上面实验步骤计算得到的还原
9、剂的投加量 b作出b/32b范围之间 的六个梯度值，分别为b/3、2b/3、3b/3、4b/3、5b/3和6b/3。(2)将其分别往已经装满相同体积 V 0.5 (L)水样的六个烧杯内同时加 入药剂。加药之前先将水样的 pH值都利用浓度为1mol/L的NaOH溶液和盐酸 溶液调节到最佳pH。(3)启动搅拌机，快速(转速为200 rpm)搅拌90s,慢速(转速为50 rpm)搅拌 10min(注意：搅拌均匀)。(4)搅拌完毕后，静置沉淀15 min,分别取2mL上清夜于25mL比色管中， 用水稀释至标线，以下的步骤同标准溶液测定，并将其绘制曲线。如果绘制出的 曲线为凹性抛物线，那么曲线最低点的所
10、对应投加量就是最佳投加量。 如果没有 出现拐点或者曲线为直线状的话，那么需要重新取投加量范围和梯度重做实验。5、 数据记录及其处理表3还原剂投加量与吸光度的对应表序号投加量(mL)吸光度A123456确定浓度为10%的FeSC4.7H2O溶液的最佳投加量B= mg/L绘制投加量与吸光度的关系曲线图（四）确定还原剂的最佳反应时间1、实验原理在确定了最佳的 PH 值和还原剂投加量的基础上， 间隔一定的时间对水样进 行测定吸光度， 直到吸光度不会继续减小甚至发生变大， 或者吸光度没有发现减 小和变大，此时间即可定为最佳的还原反应时间。2、实验仪器：无极调速六联搅拌机一台 1000 mL 烧杯 6 个
11、 100mL 量筒 1个洗耳球1个 1 mL移液管1根 5 mL移液管1根 10 mL移液管1根 滴 管 1 根 pH 试纸 25mL 比色管 分光光度计 1 cm 比色皿 计时器 1 个3、 实验试剂：浓度为 10的 FeSO4.7H2O 溶液 浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液盐酸溶液 （1+1）硫酸 显色剂4、 实验步骤：（1） 往已经装满相同体积V= 0.5L水样的六个烧杯内进行投加还原剂的最 佳投药量；加药之前先将水样的 pH 值都利用浓度为 1mol/L 的 NaOH 溶液和盐 酸溶液调节到最佳 pH。（2） 设置搅拌时间梯度：快速（转速为200 rpm）搅拌90s，慢速（转
12、速为50 rpm） 搅拌3.5min ;快速搅拌90s,慢速搅拌8.5min ;快速搅拌90s,慢速搅拌13.5min； 快速搅拌90s,慢速搅拌18.5min；快速搅拌90s,慢速搅拌23.5min；快速搅拌 90s,慢速搅拌28.5min。（3） 搅拌完毕后，静置沉淀15 min,分别取2mL上清夜于25mL比色管中，用水稀释至标线，以下的步骤同标准溶液测定，并将其绘制曲线。如果绘制出的 曲线为凹性抛物线，那么曲线最低点的所对应反应时间就是最佳反应时间。 如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话，那么需要重新取反应时间范围和梯度重做 实验。5、数据记录及其处理表4反应时间与吸光度的对应表序号时
13、间（min）吸光度A15210315420525630确定还原剂的最佳反应时间为 min绘制反应时间与吸光度的关系曲线图（五）确定混凝剂的最佳条件1、实验原理废水中存在大量的胶体颗粒，是使水产生浑浊的一个重要原因，胶体颗粒靠 自由沉淀是不能除去的。废水中的胶体颗粒主要是带负电的粘土颗粒。 胶体间的静电拆力，胶体的布朗运动及胶力表面的水化作用，使得胶体具有分散稳定性，三者中以静电斥力影 响最大。向水中投加混凝剂能提供大量的正离子， 压缩胶团的扩散层，使电位降 低，静电斥力减小。此时，布朗运动由稳定因素转变为不稳定因素，也有利于胶 粒的的吸附凝聚。水化膜中的水分子与胶粒有固定联系，具有弹性和较高的
14、粘度， 把这些水分子排挤出去需要克服特殊的阻力， 阻碍胶粒直接接触。有些水化膜的 存在决定于双电层状态，投加混凝剂降低电位，有可能使水化作用减弱。混凝剂 水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构， 在胶粒与胶粒间起吸附架桥作用，即使电位没有降低或降低不多，胶粒不能相互接触， 通过高分子链状物吸附胶粒，也能形成絮凝体。消除或降低颗粒稳定因素的过程叫脱稳。 脱稳后的胶粒，在一定的水力条件 下，才能形成较大的絮凝体，俗称矶花。直径较大且较密实的矶花容易下沉。自投加混凝剂直至形成大矶花的过程叫混凝。 混凝离不开投混凝剂。混凝过 程见下表。表5混凝过程阶段凝 聚絮 凝过程混 合脱
15、 稳异向絮凝为主同向絮凝为主作用药剂扩散混凝剂 水解杂质胶体 脱稳脱稳胶体聚集微絮凝体的进 步碰撞聚集动力质量迁移溶解平 衡各种脱稳 机理分子热运动(布朗扩 散)液体流动的能量消耗处理构筑物混 合 设 备反应设备胶体状态原始胶体 脱稳胶体 微絮凝体 絮凝体胶体粒径0.001 0.1 m 约 5 10 卩 m 0.5 2mm由于布朗运动造成的颗粒碰撞絮凝，叫“异向絮凝”；由机械运动或液体流 动造成的颗粒碰撞絮凝，叫“同向絮凝”。异向絮凝只对微小颗粒起作用，当粒 径大于15卩m时，布朗运动基本消失。从胶体颗粒变成较大的矶花是一连续的过程，为研究的方便可划分为混合和 反应两个阶段。混合阶段要求浑水和
16、混凝剂快速均匀混合， 一般说来，该阶段只 能产生用眼睛难以看见的微絮凝体；反应阶段则要求微絮凝体形成较密实的大粒 径矶花。2、实验仪器：无极调速六联搅拌机一台 1000 mL烧杯6个100mL量筒1个 洗耳球1个 200mL烧杯1个 1 mL移液管1根 5 mL移液管1根10 mL移液管1根 滴管1根 pH试纸 25mL比色管 分光光度计1 cm比色皿 计时器1个3、实验试剂：浓度为10%的PAM溶液 浓度为1mol/L的NaOH溶液盐酸溶液4、实验步骤(1)最佳PH值的确定a用6个1000 mL的烧杯，分别放入0.5L体积原水，放置在无极调速六联 搅拌机平台上。b、 按照调节最佳pH值、投加
17、最佳还原剂量的方法把六杯原水调试成同一状态，开始确定形成矾花所用的最小混凝剂量。具体操作方法：首先，确定最小投 加量，将 100mL 已发生氧化还原反应的水样注入干净的 200mL 烧杯中，通过搅 拌棒慢速搅拌23min，并每次增加0.2mL混凝剂投加量，直到出现矶花为止, 即这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量； 再向刚才处理好的六瓶原水分别 投加最小混凝剂投加量，并开始进行搅拌，中速（转速为 100 rpm）搅拌5min，慢速（转速为50 rpm）搅拌5min （注意：搅拌均匀）。c、 搅拌停止后，分别在 PH=49范围之内作出六个梯度，挑出六个不同的 PH 值（分别为 PH 值=4、
18、5、 6、 7、 8、 9）进行实验，然后启动搅拌机，快速 （转 速为200 rpm）搅拌90s，慢速（转速为50 rpm）搅拌10min（上述搅拌速度可根据原 水性质进行适当调整 ）。d、 搅拌完毕后，静置沉淀15 min，分别取适量的上清夜于25mL比色管中， 用水稀释至标线， 接下来的实验步骤采用浊度测定法 （详情可见环境监测课本第 418页）进行测定其浊度，并将其绘制曲线。如果绘制出的曲线为凹性抛物线， 那么曲线最低点的所对应 pH 值就是投加最小混凝剂投加量后的最佳 pH 值。如 果没有出现拐点或者曲线为直线状的话，那么需要重新取 pH 值范围和梯度重做 实验。（ 2） 最佳投药量的
19、确定a用6个1000 mL的烧杯，分别放入0.5L体积原水，放置在无极调速六联 搅拌机平台上。b、 按照调投加还原反应最佳 pH值、最佳还原剂量和刚才得出的混凝最佳PH值的方法把六瓶原水调试成同一状态，根据上面步骤 b得出的最小混凝剂投加量的 3/4作为1号烧杯的混凝剂投加量， 取其2倍作为6号烧杯的混凝剂投加 量，用依次增加相等混凝剂投加量的方法求出 25号烧杯的混凝剂投加量，把混凝剂分别加入到 16号烧杯中；c、 启动搅拌机，快速（转速为200 rpm）搅拌90s，慢速（转速为50 rpm） 搅拌 10min （上述搅拌速度可根据原水时性质进行适当调整） ；d、搅拌完毕后，静置沉淀15 m
20、in,分别取适量的上清夜于25mL比色管中, 用水稀释至标线，接下来的实验步骤采用浊度测定法（详情可见环境监测课本第418页）进行测定其浊度，并将其绘制曲线。如果绘制出的曲线为凹性抛物线， 那么曲线最低点的所对应投加量就是在最佳 pH值条件下所得到的最佳投药量。 如果没有出现拐点或者曲线为直线状的话，那么需要重新取 pH值范围和梯度重做实验。5、数据记录及其处理（1）最佳pH值的确定本实验中采用的PH值的范围是49，根据上述实验步骤，得各个 PH值 下的浊度为：烧杯号123456PH456789吸光度绘制pH值和吸光度的关系曲线图根据上表和上图可得，在投加相同的混凝剂时， PH= 的时候，吸光
21、度最小。所以最佳PH值为 。（二）最佳投药量的确定:根据上述实验步骤，得各个混凝剂投加量下的吸光度为:烧杯号123456PA啲量/ml吸光度绘制PAM投加量和吸光度的关系曲线图根据上表可得，在最佳 PH值条件下，投加 ml 混凝剂的吸光度最小。所以最佳投药量为 ml 。（六）污泥吸附性能的测定1、 实验原理任何物质都有一定的吸附性能，活性污泥由于单位体积表面积很大，特别是再生良好的活性污泥具有很强的吸附性能， 故此污水与活性污呢接触初期由于吸 附作用，而使污水中底物得以大量去除，即所谓初期去除；随着外酶作用 ，某些被吸附物质经水解后，又进入水中，使污水中底物浓度又有所上升，随后由于微 生物对底
22、物的降解作用，污水中底物浓度随时间而逐渐缓慢的降低。 同时，由于通过氧化还原反应和化学沉淀的方法处理污水，从而水样中可能存在某些不利于 在污泥吸附过程进行监测水样的还原剂等化学成分，需要通过一段时间的曝气， 可将其氧化掉，达到不影响活性污泥吸附性能实验的监测数据结果。2、 实验仪器： 搅拌机一台 搅拌罐（大于10L） 一个 100ml量筒烧杯（1000mL） 三角瓶（250mL） 容量瓶（100.00mL） 计时器玻璃棒 酸式滴定管（25.00mL） 沸水浴仪器 pH试纸等等。3、 实验试剂：浓度为1mol/L的NaOH溶液 盐酸溶液等等。4、 实验步骤（1） 取水样：取10L生活用水注入搅拌
23、罐内，按上述的步骤（一）、（二）、（三）、 （四）和（五）后，取出化学沉淀后搅拌罐里面的上清液。（2） 曝气水样：将搅拌罐里面的污泥排走，清理干净搅拌罐，再加入其上清 液进行曝气10min。（3） 测定水样的可生化性能（采用 B0D5/C0D比值法）：a、采用快速测定 法（水样化学需氧量测定方法详情可见环境监测课本第 422页）测定水样的 CODcr值；b、测定水样的当天和培养 5d后的溶解氧浓度（水样五日生化需氧 量测定方法详情可见环境监测课本第 425页），得到水样的BOD5值；c、由上面 实验步骤可知水样的BOD5和COD值，计算BOD5 / COD的比值，来判断污水 的可生化性能。同时
24、测定其高锰酸钾指数值（ 监测方法可见附件）。（4）制取活性污泥：先把上清夜的 pH值调回中性，取25L运行曝气池再生 段末端及回流污泥，按照其SV的值计算所需投加的污泥的量（一般罐内混合液 浓度MLSS=23g/L左右），经验值是1： 10（ 1为较稠的污泥量，10为水样量）， 将活性污泥注入搅拌罐内的上清液中并搅拌。 搅拌均匀后，测其 SV 和 MLSS 值， 并计算污泥容积指数（SVI）,从而判断活性污泥的凝聚、沉降性能，一般为70100。 如果低于该范围，则需多加泥量；如果高于该范围，则需减少罐中泥量。测SV值和MLSS值（具体步骤见排水工程（第四版）下册的第107页） 的方法：分别把泥
25、水混合液倒进两个 100 mL的量筒：一只量筒静置30 min,记 录其 SV 值；另一只量筒的混合液立即拿去抽滤，然后烘干，称重。污泥容积指数（SVI）的计算式为：SVI=SV（ mL/L）/MLSS（g/L）（ 5）完成上面步骤后，打开搅拌开关，匀速搅拌，同时记录时间，在 0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、10、20、40、70、90 min 分别取出约 100 mL 混合液于 100 mL 量筒中。（6） 将上述所取的水样静沉30 min，记录SV值，取其上清液，测定其高锰 酸钾指数值。（7） 取 90min 时的上清夜，同时测定总铬含量（ 监测方法可见附件 ）、六价 铬含量和 C
26、OD 值。判断是否处理后的污水已达到污水综合排放标准（GB8978-1996）的排放标准（COD的排放标准是60mg/L,六价铬的排放标准是0.5 mg/L，总铬的排放标准是1.5 mg/L）。酸式高锰酸钾测定 COD 过程如下：同时，测定高锰酸钾溶液校正系数(K)和空白值。5、数据记录及其处理(1)测定水样的可生化性能判断水样的可生化性能的依据： BOD5/ CODcr 0.58为完全可生物降解污水；BOD5/ CODcr =0.450.58 为生物降解性良好污水； BOD5/ CODcr =0.300.45 为可生物降解污水；BOD5/ CODcr 0.3为难生物降解污水空白：V0= mL
27、水样：V= mL，Vi= mL， CODcr= mg/L，DOi= mg/L，DO2= mg/L， BOD5= mg/L， BOD5/CODcr = 因此，水样的可生化性能为 (2) 刚投泥时SV = mL/L，滤纸的重量= g,泥和滤纸的重量= g, MLSS= g/L，SVI= 结论 （3）测定090min的SV值和酸式高锰酸钾指数值表8 SV和酸式高锰酸钾指数测定的统计表100ml 混 合液的污 泥体积SV（mL/L） 滴定所用 的高锰酸 钾体积（mL高锰酸钾 指数（mg/L）(4)搅拌90min时，总铬含量= mg/L ,六价铬含量= mg/L ,COD值= mg/L，结论是 关于高锰
28、酸钾的计算公式:高锰酸钾指数（Q,mg/L=( 10 +V ,)_10 _(10 +V0)K _10 fx 8汉 1000式中：V。一一空白实验回滴时高锰酸钾标液的消耗量（mL; V 滴定水样所消耗的高锰酸钾标液量（mL; V2分取水样体积（mL; f 稀释水样中含稀释水的比值，即f =* * * * * * 1000 =0.90 ； K 校正系数（每毫升高锰酸钾标100液相当于草酸钠标液的毫升数），K=10.00/V2 ； M 草酸钠标液（1/2Na2GQ4）浓度（mol/L），M=0.0100 mol/L ； 8 氧（1/2Q）的摩尔质量（g/mol ）。根据上表的数据可绘制SV值和酸式高锰酸钾指数值的关系曲线图6实验分析结果
