1、油层物理实验指导概要油层物理学实验指导书单钰铭 编成都理工大学石油系石油工程实验室200112前 言为了适应石油工程、资源勘查工程专业学科建设以及现代实验教学要求和发展的需要，编写了这本油层物理实验指导书，供本科生教学实验使用。本实验指导书是在王允诚教授主编的油层物理学教材之附录油层物理基本实验的基础上，结合目前实验室建设现状，并参考了目前国内其它油层物理实验教材编写而成。油层物理实验是油层物理学的重要组成部分，油层物理实验的学习和实践，目的是培养学生独立从事科学实验的能力和具有实事求是的科学态度；熟练掌握油层物理实验的基本技能；培养观察、分析现象并解决实际问题的能力，学会独立思考，灵活运用理
2、论知识指导科学实践，提高科学实验素质。本实验指导书密切配合理论教学的基本要求，着重实验基础和实验操作技术等内容的介绍。由于编者水平所限，书中存在的缺点和错误在所难免，热情希望使用者给予批评指正。 编者 2001年12月目 录一、实验目的和要求（1）二、油层物理基本实验（3） 岩石样品的准备 （3） 基本实验 （7） 实验一 饱和煤油法测定岩石连通孔隙度 （7） 实验二 气体法测定岩石孔隙度（10） 实验三 岩石气体渗透率的测定（16） 实验四 岩石油、气、水饱和度测定（溶剂抽提法）（19） 实验五 岩石油、气、水饱和度测定（常压干馏法）（22） 实验六 液体表面张力测定（25） 实验七 储油岩
3、石的润湿性测定（29） 实验八 半渗透隔板法测定岩石孔喉大小分布（32） 实验九 压汞法测定岩样的孔喉大小分布（34） 实验十 相对渗透率的测定（37）一、实验目的和要求油层物理实验是油层物理学的重要的组成部分，油层物理基本研究方法中，最主要和直接的方法便是实验室分析方法，它通过各种实验手段直接分析井下岩芯和地层流体样以获取储油气岩石及地层流体的基本物理性质。因此，油层物理实验包括了油层物理学的基本研究工具和方法。油层物理实验的主要目的是使学生掌握油层物理实验的基本方法和技能，从而能够根据所学原理设计实验，正确选择和使用仪器；其二是锻炼学生观察现象、正确记录数据和处理数据、分析实验结果的能力，
4、培养严肃认真、实事求是的科学态度和作风；其三是验证所学的原理，巩固、加深对油层物理学理论原理的理解，提高学生对油层物理知识灵活运用的能力。为了达到上述目的，必须对学生进行正确的严格的基本操作训练和提出明确的要求。实验过程的基本要求如下：1实验前的准备实验前必须充分预习，了解所要作实验的目的，掌握实验所依据的基本理论，明确要求进行的测量、记录的数据，了解所用仪器的构造和操作规程，做到心中有数。2实验过程进入实验室后到指定的实验台，先按仪器使用登记本检查核对仪器。不了解仪器使用方法时，不得乱试；不得擅自拆卸仪器，仪器装置安装好后，必须经过实验技术人员检查无误后，方能进行实验。遇有仪器损坏，应立即报
5、告，检查原因，并登记损坏情况。严格按实验操作规程进行实验，不得随意改动，若确有改动的必要，事先应取得实验技术人员的同意。记录数据要求完全、准确、整齐清楚。所有数据均应记录，不要只记认为合理的数据；尽量采用表格形式记录数据。应注意养成良好的记录习惯。充分利用实验时间，观察现象，记录数据，分析和思考问题，提高学习效率。实验完毕，应将实验原始记录数据交指导教师审查合格后，方能结束实验；如不合格，需补做或重做。整理好仪器，在仪器使用登记本上写明仪器使用情况并签名，经实验技术人员检查后方可离开实验室。3实验数据的处理和实验报告搞清数据处理的原理、方法、步骤及数据应用的单位，仔细地进行计算，正确表达数据结
6、果。处理实验数据应每人独立进行。认真写作实验报告，内容可分：目的、简单原理、仪器装置示意图、实验数据、结果处理、作图及讨论等项。实验数据尽可能采用表格形式，数据处理和作图的要求应按“误差及数据处理”的相关规定进行。讨论内容包括：对实验过程中特殊现象的分析和解释、实验结果的误差分析、对实验进一步改进的意见和想法以及实验后的心得和体会等。实验报告是整个油层物理实验中重要的一项工作。在写报告过程中要善于思考、钻研问题、耐心计算、认真写作，反对粗枝大叶、错误百出、字迹潦草，使每份报告都合乎要求。二、油层物理基本实验 岩石样品的准备1岩心的选取为了取得具有代表性的岩心，必须根据分析目的和分析要求，在井场
7、选取岩心。这项工作应由专门的工程技术人员及地质人员负责。对于岩性比较均匀的地层，选择较简单，但对于岩性不均匀的砾石、硅质灰岩、溶洞或裂缝性碳酸盐岩及泥砂互层的岩石，由于岩性变化很大，岩石孔隙类型又各不相同，选取具有代表性岩样就比较困难，必须格外注意。岩心筒提到地面后，为了防止由于毛管力作用使泥浆渗入岩心内部，应立刻将岩心取出。如因某些原因未能及时取出时，应在记录表中注明原因。由岩心筒向外取岩心时，为了减少岩心的损坏及所含液体的变化，应尽量避免在岩心筒一端猛敲乱打（最好将岩心筒一端抬高，使岩心依靠重力由筒内慢慢滑出），以防岩心破碎或产生裂缝。岩心从岩心筒中取出后，应迅速擦掉或用小刀刮掉泥饼，最好
8、是用湿布擦掉，不能用水或其它液体冲洗。总之，岩心从岩心筒中取出、检查、排列次序、选择均应在最短时间内完成，因为岩心长时间暴露于泥浆或大气中，均会影响以后的分析结果。试验结果指出，岩心在大气条件下即使暴露了几分钟，也可能导致所含水分及轻质烃的损失，在空气中暴露半小时左右，岩心中所含水分将损失1025%。对于不同类型的岩石和不同的分析项目，合理选取岩样的数量也是很重要的。在选择测定岩石孔隙度、渗透率和饱和度的样品时要严格地等间距取样，如果认为取样密度不足以代表这类参数的平均值时，可以加密取样，但不要任意移动取样点的位置，以免所得结果失去对整个油藏的平均代表性。一般情况下每米岩心取三个样品就可以满足
9、要求。2钻切岩样在钻切岩样时，保存岩心的容器不要一下子全部打开，而是每次只打开一个，由0.3m长岩心上钻切下来一块代表性岩样，用它测定岩心的饱和度，孔隙度和渗透率。对于用来测定饱和度的岩样，在打开包装之后，立即用斧子、小锤子、錾子或刀子把岩样外面泥浆污染部分除掉。针对不同岩性、岩样大小及取心方法，尽快选用不同饱和度测定方法进行分析。如果过早地将岩心钻切下来，钻切过程中使用的任何冷却液体都会导致岩样总液体含量及液体分布的变化，测孔隙度和渗透率的圆柱状岩样或立方体岩样可用金刚石钻头或金刚石锯片钻切下来（圆柱状岩样的外径一般为25.438mm，岩样的最小长度应等于其直径；立方体岩样的边长为20mm）
10、。通常沿平行于层面的方向钻切，有时也取垂直层面的方向，但必须注明方向，以便解释垂直或水平方向的渗透率。对于易破碎的岩心，可用小刀切成具有一定形状的岩样。在钻切圆柱状岩样时，为了避免细岩屑堵塞岩样孔隙，在钻切时应使岩样温度不要过高。采用冷却液体时，最好使用煤油或柴油或乳化液而不要用水。防止岩心中粘土膨胀，导致岩样破碎或散开。对于要求分析原始润湿性的岩样，尽可能把岩样保存在具有中性饱和盐水内钻切，防止其它液体对岩心表面污染而改变润湿性。3岩样的清洗用来测定孔隙度、渗透率和粒度的岩样，必须先将岩心中的液体清洗干净，清洗岩心用的溶剂种类很多，经常使用的有氯仿、四氯化碳、甲苯、酒精-苯、二甲苯、丙酮等。
11、清洗岩样用溶剂的选择，应以清洗效果好而又不损坏和改变岩样原始结构为准则。例如甲苯适用于抽提沥青基石油，但甲苯的沸点为110，这样高的温度将使岩石粘土矿物中的结晶水脱掉，造成孔隙结构变化，导致孔隙度、渗透率测定结果的误差。又如四氯化碳在抽提过程中因水解而构成酸类化合物，遇到高温时释放出光气而将不溶解的物质残留于岩样中。经过清洗，烘干后的岩样，地层水中盐分必将析出而影响孔隙度和渗透率的测定。因此，对于含有高矿化度地层水的岩样，在用溶剂洗净后，需再用甲醇或其它能溶解盐分的溶剂补充清洗。抽提清洗岩样的工艺方法很多，下面就常用的溶剂抽提法和较先进的方法作简要介绍。31 溶剂抽提法岩心抽提器主要是依靠溶剂
12、逐渐洗去样品中的油和水。溶剂可用甲苯或酒精和苯的混合液。目前常用的是14的酒精-苯混合液。岩心抽提器由烧瓶、岩心室（带有蒸气上升管和虹吸管）、冷凝管三部分组成。其装置如图1所示。抽提时，将相当于烧瓶容积的1/32/3的溶剂注入烧瓶内，接上冷凝器，接通循环水，使水在冷凝器中循环，再加热盛有溶剂的烧瓶，逐渐升温使溶剂沸腾，并一直维持该温度。溶剂蒸气由烧瓶经连通管上升，自抽提器岩心室的顶部进入冷凝器，经过冷凝，并逐渐汇聚在岩心室底部浸没岩样，溶解岩样中的原油。当溶剂液面高于虹吸管的高度时，岩心室中的全部溶剂经虹吸管流回到烧瓶中。如此多次循环，直到岩心室的溶液呈无色透明为止。尽管如此，尚不能肯定岩样中
13、图1 岩心抽提器1-冷凝器 2-抽提器岩心室3-岩样 4-烧瓶 5-电炉的油是否彻底洗净，所以有时要静置一定时间，观察其中溶剂是否变色，或再换另一种溶剂进行抽提清洗。32 高压溶剂清洗法将岩样装在岩心夹持器中，在室温条件下，将一种溶剂或多种溶剂在高压下注入岩样内，除去岩样中的烃类物质和盐分，注入压力取决于岩样的渗透能力，一般为0.077.03MPa。岩心内全部烃类清洗干净所需要的溶剂量取决于岩样中所含的烃类性质和所用溶剂的类型。当由岩样流出的溶剂已无色透明时，即可认为岩样已被洗净。33 离心清洗法在离心力的作用下，将干净热溶剂喷洒到装在离心机转盘上的岩样上，并流过岩样将油和水驱替出来。根据岩样
14、渗透性和胶结程度来选择离心机转速，由每分钟几百转到几千转。这种方法已成功地使用各类溶剂清洗岩样。在清洗时一般同时可以清洗几块到几十块岩样，清洗时间通常为半小时，个别情况下达到两小时，就能满足任何实验要求，因此，这种方法具有速度快，清洗效果好的优点。但对于胶结程度差或结构强度小的岩心就不适用了。34 含气溶剂驱替清洗法这种方法是将一定压力的溶有气体的溶剂注入岩心中，与岩心中的油和水互相混合，当压力逐渐下降时，溶剂中的气体由混合物中分离出来并产生膨胀，把一部分溶剂和石油、水从岩心中驱替出来。向岩心中反复注入高压含气溶剂，循环驱替就能将岩心中石油清洗干净。然后，通过烘干的办法将岩心中的溶剂及水除掉。
15、这种方法适用于各类胶结性好的岩心（包括砂岩和裂缝性灰岩），而且还能将岩心内“死孔隙”中的油清洗出来。这种方法不适用于胶结性差的岩心。在此图2 含气溶剂清洗岩心设备流程图1-CO2气瓶；2-压力调节器；3-混合器；4-溶剂；5-岩心；6-岩心室；7-泵；8-量筒方法中二氧化碳是一种最理想的气体，它能大量地溶解于各类溶剂与油中，常用的溶剂为甲苯、石脑油或某些溶剂混合物。在洗岩心时，溶剂中二氧化碳的压力约为1.4MPa，驱替含气溶剂的压力则高达7MPa，一般循环清洗30分钟就可将岩样洗干净。含气溶剂清洗岩心的设备流程如图2所示。4岩样的烘干常规岩心分析中岩样可按下列方法烘干。（1）放在能控制温度的烘
16、箱中，在115条件下至少烘2小时；（2）放在真空干燥箱中，在最高温度为90条件下，至少烘2小时；（3）在恒温恒湿箱中，湿度为45%，温度为6293烘48小时。岩样烘干的标准是岩样为恒重。5注意事项在常规岩心分析中，岩样准备工作应遵守以下各点：（1）对于含有粘土或石膏的岩样，在烘干时不允许岩样中的上述矿物脱水，因此岩样烘干温度应低于前面所规定的数值；（2）在使用抽提器抽提清洗岩样时，应防止下滴溶剂侵蚀岩样；（3）对于胶结程度差的岩样，一定要仔细选择不会破坏岩样物理性质的抽提方法。通常认为岩心抽提器是一种较为适宜的仪器；（4）一般是按抽提过溶剂的纯度来判断岩样是否抽提干净。但应当指出，对于每一种类
17、型的原油，尚无一种最完善的溶剂。（5）对于含有重沥青质原油的岩样，一般用两种或两种以上的溶剂循环清洗。.基本实验实验一 饱和煤油法测定岩石连通孔隙度一、原理岩样的孔隙体积可用下式表示，即VP=（G2-G1）/0式中 G2岩石饱和煤油后的重量，克；G1抽提后的干岩样重量，克；0煤油的密度，克/立方厘米；VP岩样的孔隙体积，立方厘米。根据阿基米德原理，物体在液体中所失去的重量等于该物体所排开的同体积液体之重量，那么岩石的总体积为VT=（G2-G3）/0式中 G3岩样饱和煤油后在煤油中的重量，克；VT岩石的总体积，立方厘米。因此，孔隙度等于二、仪器饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的仪器如图3所示。包括：
18、1真空泵；2三通；3缓冲瓶；4真空容器；5盛岩心容器；6岩样；7三通；8真空压力表；9盛煤油瓶；10煤油；11通大气二通阀。图3 饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的装置 图4 岩样在液体中 称重的示意图除此而外，还需要万分之一克感量的精密分析天平一台；为吊称岩样用的细铜丝及天平的架桥、烧杯等设备。岩样在液体中称重时如图4所示。三、操作步骤（1）称好细铜丝重量并将岩样捆好，再将带铜丝的岩样在天平钩上称得干岩样重量G1。在捆铜丝时，铜丝的一端将岩样捆紧，另一端留出长约15厘米的自由端以便挂在天平钩上。（2）将此岩样放入盛岩心容器5中，再将其放入真空容器，在真空容器的密封磨口上涂上凡士林后，将岩样密封好
19、。（3）将盛煤油三角瓶9中装半瓶煤油（事先测定煤油的密度），并将瓶塞涂上真空脂密封。（4）将真空三通7置于三面都连通的位置，将真空二通11关闭。（5）检查真空泵及缓冲瓶系统是否漏气。如在抽真空时不能达到真空，则应在各阀门及管线接头处涂上少量凡士林。（6）启动真空泵，将仪器的每一部分都抽成真空。（7）抽真空的时间取决于岩样的致密程度。对极致密岩样，需抽空4-8小时，对一般砂岩，需抽空1-2小时。并观察煤油是否起泡，当煤油中已不再有气泡时，此时表明煤油中已抽成真空。（8）抽空结束后，先将三通2关闭，观察真空表是否有变化，如真空稳定，则迅速将三通7转动，切断和缓冲瓶及真空表的联系，再打开阀门11，由
20、大气压将已抽真空的煤油压入真空容器4中的盛岩心容器5内，并将岩样淹没。（9）转动三通阀7，使真空容器与真空泵连通，并切断盛煤油瓶系统。再抽真空约半到一小时，此时饱和煤油结束。（10）停泵，将三通2转动通向大气，阀门要慢慢打开。（11）取出岩样，在纱布或滤纸上擦去岩样外表的煤油，之后称得饱和煤油在空气中的重量G2。（12）在天平称盘上搭一铁桥，铁桥上放一小杯煤油，将饱和煤油的岩样悬吊在煤油中再称重，得到饱和煤油的岩样在煤油中的重量G3。（13）将以上数据填入表格，即可计算出连通孔隙度。记录表格如表1所示。表1 煤油法测定连通孔隙度记录表构造 井号 岩石定名 煤油密度 克/厘米3序号岩样编号干岩样
21、重G1（克）饱和煤油的岩样在空气中重G2（克）饱和煤油的岩样在煤油中重G3（克）孔隙体积（厘米3）岩样体积（厘米3）孔隙度（%）备注1234 分析人 审核人 日期 实验二 气体法测定岩石孔隙度一、原理1气体孔隙度仪的工作原理该仪器是一种测定岩样的颗粒体积和孔隙体积的仪器。它是利用气体膨胀原理，即玻义尔（Boyle）定律来测定的。已知体积（标准室体积）的气体，在确定的压力下向未知室作等温膨胀，状态稳定后可测定最终的平衡压力，平衡压力的大小，取决于未知室体积的大小，而未知体积的大小可由玻义尔定律求得。图5 气测孔隙度原理图1-已知室；2-阀门；3-未知室；4-压力计该仪器可用两种气体测定，即氦气和
22、氮气。一般的砂岩可用氮气测定，对于较为致密的灰岩和孔隙较小的岩样可用氦气测定。用氦气的理由是：（1）微小的氦气分子（分子半径r=0.9）作为工作介质能够进入油藏岩石微小的毛细管；（2）分子量低（M=4），对于岩石具有较高的渗透能力，有利于氦气进入多孔介质；（3）岩石表面对氦气的吸附性差。根据玻义尔定律，如图5所示。气体在已知体积Vk和测试压力pk下等温膨胀到未知室（体积为V）中，膨胀后测量最终平衡压力p，这个平衡压力取决于未知体积量，未知体积可以用玻义定律求得：Vkpk=Vp+Vkp （1）V=Vk(pk-p)/p （2）对于低压真实气体，在弹性容器中作等温膨胀，考虑到器壁的压变性，忽略一此次
23、要因素，由下式计算未知体积： （3）式中：V未知室空间体积，cm3； Vk已知室空间体积，cm3； pk已知室的初始压力，MPa； p平衡压力，MPa； pa当地当时的大气压，MPa； G体系的压变系数，cm3/MPa。由此可知，在体系一定时，即Vk、pk、G一定时，待测体积只是平衡压力p的函数，“气体孔隙度仪”就是测定平衡压力p。2标准岩样颗粒体积的确定由上述所知，我们只要用同样的方法进行两次实验就可以确定出岩样的颗粒体积。若未知室不装岩样时得到的平衡压力为p1，则未知室空间体积为V1： （4）若未知室里装进岩样时得到的平衡压力为p，则未知室的空间（包括岩心中的孔隙体积）体积为V2； （5）
24、最后得到岩样颗粒体积为： （6）岩石外表体积可按下式求得：式中 D岩样直径，cm； L岩样长度，cm。此方法也适用于小岩屑颗粒体积的测定，只是用的岩样杯不同，而且VT不能用几何尺寸法确定，只能用总体积仪或其它方法测定。3用Hassler岩心夹持器测定孔隙体积将气体孔隙度仪与Hassler岩心夹持器连接就可以测定岩样的孔隙体积。Hassler岩心夹持器如图6所示。操作方法是，首先用一不渗透的钢柱塞代替岩心装在岩心夹持器中，用高压气体向岩心夹持器的环形空间加压，使橡皮套筒紧贴钢柱塞以便密封。然后打开阀门使已知室的气体膨胀到夹持器中，获得平衡压力p1，即得到一个空间（包括通往加压柱塞管线的空间）体积
25、V1。然后用标准圆柱形岩样替换夹持器中的钢柱塞，用同样的方法获得平衡压力p，又得到一个空间（包括岩样内孔隙体积+V1）体积V。岩样的孔隙体积就可用下式计算：Vp=V-V1 （7）图6 Hassler岩心夹持器1下流头；2空室；3手轮；4套筒螺丝；5架子；6空气进口；7上流头；8夹持器阀；9真空阀；10夹持器出口；11岩心；12套筒；13压力表；14橡皮套筒；15垫圈；16空气出口4Vk和G的确定其方法是在同一初始压力pk下测定下列参数：（1）岩样杯中装入、号标准钢块时的平衡压力p1；（2）从杯中取出第号标准钢块时的平衡压力p2；（3）从杯中取出第号标准钢块，装入第号标准钢块时的平衡压力p3。将
26、上面所测参量代入式3，联立求解：令： 整理后得： （8） （9）式中（V2-V1）第一次取出的号标准钢块体积，cm3； （V3-V1）第二次取出的号标准钢块体积，cm3； p1岩样杯中装入、号标准钢块时的平衡压力，MPa； p2取出号标准钢块时的平衡压力，MPa； p3取出号标准钢块放入号标准钢块时的平衡压力，MPa pa当天大气压，MPa。二、仪器和药品（1）气体孔隙度仪一台，仪器流程见图7。（2）氦气或氮气一瓶；（3）游标卡尺一把；（4）盒式气压计一只；图7 气体孔隙度仪流程图1压力表；2岩心夹持器；3调压器；4气源阀；5供气阀；6测量阀；7放空阀；8-标准室（5）干燥器一个（存放岩样用）
27、。三、实验步骤（1）接通仪器电源，预热30分钟。（2）测量各个标准钢块和岩样的外表尺寸，分别计算出钢块的体积。由于岩样的外表不是很规则，所以在测量外表尺寸时应注意：用千分卡尺在三个不同位置上测量其长度和直径，取其算术平均值作为计算长度和直径。（3）检查所有阀门是否都处于关闭状态（关好所有阀门，包括岩心夹持器上盖）。（4）开高压气瓶阀门，将气瓶上的减压器出口压力调到0.81MPa。（5）开气源阀，开供气阀及测量阀，用调压器将压力调到初始压力pk（要求pk在0.50.7MPa）。（6）关闭供气阀，使压力保持一分钟，如不下降，开放空阀排气后即可进行以下各项。（7）关闭测试阀，开岩样杯上盖，将号和号标
28、准钢块放入样品杯，并将样品杯上盖旋紧密封。（8）打开供气阀，待标准室压力稳定（0.7MPa）后，关闭供气阀，然后记录标准室初始压力值pk。（9）打开测量阀，气体膨胀到岩样杯，压力读数下降，待压力稳定后记录此时的平衡压力p1。（10）开放空阀，关测试阀，开岩样杯取出号标准钢块，让样品杯内只有号标准钢块，然后密封岩样杯，关闭放空阀，重复步骤（8）、（9），记录平衡压力p2。（11）开放空阀，关测量阀，开岩样杯取出号标准钢块，放入号标准钢块，然后密封岩样杯，关放空阀，重复步骤（8）、（9），记录平衡压力p3。（12）开放空阀，关测量阀，开岩样杯取出号标准钢块，让岩样杯内没有任何标准块，密封岩样杯，关
29、放空阀，重复步骤（8）、（9），记录其平衡压力p4。（13）开放空阀，关测量阀，开岩样杯放入待测岩样，密封岩样杯，关放空阀，重复步骤（8）、（9），记录装上岩样后的平衡压力p5。至此，一块岩样测定完毕，如果要继续测定多块岩样，只要重复步骤（13）就可以了。（14）测试完成后，关闭高压气瓶阀，放空系统内所有压力，然后关闭所有阀门。切断电源，结束实验。四、数据处理1将测量的参数填入表2。2根据表中数据先计算A、B、C、D，然后按式8式9计算标准室体积Vk与系统压变系数G。3计算岩样室空间体积V44计算装入岩样后岩样室空间（包括了岩心中的孔隙体积）体积V55计算岩样的颗粒体积VgVg=V4-V56根据测量的岩样长度和直径（取不同测量位置的平均值）计算岩样的总体积VT。7计算孔隙度表2 气体法岩石孔隙度测定测量参数记录表序号项 目符号测 量 值1岩样编号N02大气压，MPapa3岩样长度，cmL4岩样直径，cmD5初始压力，MPapk6岩样杯中装入、号标准钢块时的平衡压力，MPap17取出号标准钢块时的平衡压力，MPap28号标准钢块的体积，cm3V019取出号放入号标准钢块时的平衡压力，MPap310号标准钢块的体积，
