1、不同制油工艺制备花生毛油及饼粕的品质分析不同制油工艺制备花生毛油及饼粕的品质分析纪俊敏 刘玉兰 黄莲燕 王亚丽 (河南工业大学粮油食品学院，河南 郑州 450052)摘要：采用低温压榨、溶剂浸出、炒籽后高温压榨及预榨-浸出几种不同工艺制备花生油，对得到的花生毛油及花生饼粕的品质进行比较分析，探讨不同制油工艺对花生油及饼粕品质的影响。结果表明，冷榨花生毛油的香味清淡，色泽最浅，酸值和过氧化值最低；压榨毛油的甾醇含量普遍高于浸出毛油；冷榨浸出毛油白藜芦醇含量最低（0.42 g/mL）；冷榨花生油VE含量最高（25.2 mg/100g）；不同制油工艺所得花生毛油的主要脂肪酸组成相差不大；冷榨饼的氮溶
2、解指数最高（50.75%），其它几种制油工艺得到的饼粕的氮溶解指数相对较低（12.25%22.60%）；热榨饼浸出毛油的AFB1含量高于其它工艺制取的花生毛油中的含量，并且随着炒籽温度升高，AFB1 含量越高。关键词：花生毛油；热榨；冷榨；溶剂浸出；预榨-浸出；品质Analysis of Quality of Different Oil Preparation Technique in Peanut Crude Oil and CakeJI Jun-min，Liu Yu-lan，Huang Lian-yan，Wang Ya-li(College of Food Science and Tech
3、nology, Henan University of Technology, Zhengzhou, 450001, China)Abstract：Quality indexes of peanut crude oil and cake were determined,which were used to analyze the quality of peanut crude oil and cake from different processing such as cold pressing,hot pressing,solvent extracted and pre-pressing e
4、xtraction. The results showed that the colour and lustre of cold pressing peanut crude oil is lightest, with acid value and peroxide value of the lowest; sterol content of peanut crude oil by pressing is higher than that by Solvent Extracted; Resveratrol content of extraction peanut oil is the minim
5、um (0.42g/mL); VE content of peanut oil by different oil preparation technique are very different, and cold pressed peanut crude oil has the highest VE content which is 25.2 mg/100g,the VE content of hot pressed-extraction peanut crude oil is higher than hot pressed peanut crude oil; There was no di
6、fference in refractive major fatty acid content of the oil samples, all the crude oil samples were not detected in the trans-fatty acids; nitrogen solubility index(NSI) of cold pressed peanut cake was highest(50.75%) than that obtained from other oil preparation（12.25%22.60%）；All crude oil samples d
7、etected aflatoxin content were less than GB allowable amount of 20g/kg,Hot pressed-extraction peanut crude oil has the highest content and AFB1 become higher with temperature increment, the aflatoxin content of hot pressed crude oil is higher than dehulled-cold pressed peanut crude oil.Keywords：pean
8、ut crude oil，hot-pressing，cold-pressing，solvent extraction，pre-pressiong extraction，quality基金项目: 河南省食用油脂倍增计划-油料产后精深加工研究专项资金资助( 200294)收稿日期2015年8月29日作者简介：纪俊敏（1977.12），女，讲师，硕研，研究方向为油脂及植物蛋白。通讯作者：纪俊敏，jjm77花生仁脂肪含量44%45%，蛋白质含量2436%，糖类含量约20%，是优质的油脂与蛋白质资源。常见的油脂制取方法分为压榨法和浸出法。压榨法制油是指借助机械外力将油脂从油料中挤压出来的取油方法，按其制
9、油温度的不同可以分为冷榨和热榨。冷榨与热榨工艺相比，得到的油脂色泽浅、胶体杂质如磷脂含量低、风味纯正，不需要经过复杂的精炼即可以得到符合国标要求的高等级食用油。特别是冷榨避免和减少了油料中蛋白质的变性和破坏，冷榨饼经粉碎可以直接用作食用蛋白粉，也可以作为生产醇洗浓缩蛋白、分离蛋白的原料，利用价值明显提高。但是低温压榨出油率低。浸出法是利用有机溶剂将油脂从油料中萃取出来的一种制油方法，浸出法制油的出油率高且饼粕中蛋白质含量高，但溶剂浸出所得混合油要经过高温蒸发和汽提脱除溶剂，并且浸出毛油要经过一系列精炼过程才能得到成品油，这对油品风味等形成不利影响1。目前花生制油主要采用高温预榨浸出工艺，高温焙
10、炒和高温制油会造成蛋白质严重变性和破坏、有效氨基酸损失，这造成花生蛋白的利用率低、花生加工附加值低，而且高温预榨-浸出后所得的浸出毛油经过多道精炼工序后，从感官和质量指标上很难与冷榨花生油区别开。本研究以普通花生仁为原料，分别采用低温压榨、溶剂浸出、炒籽后高温压榨、预榨-浸出等几种不同的制油工艺，制取花生油及相应的花生饼粕，通过检测分析花生油及花生饼粕的品质，探讨不同制油工艺对花生油及花生蛋白品质的影响，为花生油生产提供理论依据。1 材料与方法1.1试验原料和试剂原料：优质花生米（购于郑州丹尼斯超市）。试剂：氢氧化钠、甲醇、丙三醇、正庚烷、无水硫酸钠、三氟化硼、氯化钠、正己烷、95%乙醇、乙醚
11、、氢氧化钾、酚酞、氯仿、冰乙酸、碘化钾、硫代硫酸钠、可溶性淀粉、氧化汞、硫酸、异丙醇、邻苯二甲酸氢钾、石油醚、重铬酸钾，分析纯；正己烷、甲醇、乙腈，色谱纯；、-生育酚及、-生育三烯酚标准品（纯度98.79%），北京三区生物技术有限公司；豆甾醇标准品，购于上海晶纯实业有限公司，纯度90.0%；黄曲霉毒素B1（AFB1）酶联免疫定量测试盒，江苏省苏微微生物研究有限公司。1.2主要试验仪器FW-100高速万能粉碎机，北京市永光明医疗仪器有限公司；HN002电加热炒籽锅，韩国哈娜公司；YKY-6YL-550螺杆榨油机，龙岩中农机械制造有限公司；DW-I型多功能电动搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；S
12、QP电子天平（0.0001g），赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；800B离心机，上海安亭科学仪器厂；FOSS 2300自动定氮仪，丹麦FOSS公司；超声波清洗器KQ-100型：昆山市超声仪器有限责任公司；7890B气相色谱仪：美国Agilent公司；Waters e2695液相色谱仪：美国Waters公司；UV-1100紫外见分光光度计：北京普析通业仪器有限责任公司；WSL-2比较测色仪：上海精密科学仪器有限公司；150CB生化培养箱：上海树立仪器仪表有限公司；RT-6000酶标分析仪：深圳雷社生命科学股份有限公司。1.3试验方法1.3.1花生油及花生饼粕的制取工艺（1）冷榨法制取花生油花生
13、原料 风选筛选 脱红衣 调质（加水） 压榨 毛油 过滤 冷榨花生油冷榨花生饼（2）热榨法制取花生油花生原料风选筛选 调质（加水） 炒籽 扬烟 压榨 毛油 过滤 热榨花生油热榨花生饼根据前期课题组的研究结果（油籽炒籽条件对油脂中多环芳烃含量影响的研究.已被中国粮油学报录用，拟刊出），花生仁的炒籽温度160180，炒籽时间不超过30min，本研究分别选择炒籽条件为：160、180两个不同炒籽温度，炒籽时间均为20 min。（3）浸出法制取花生油花生原料粉碎索氏抽提脱溶浸出花生毛油脱胶脱酸脱色脱臭浸出精炼花生油热榨花生饼浸出条件：75 、8 h、正己烷作浸取剂。（4）预榨饼-浸出制取花生油花生原料风
14、选筛选 调质（加水） 炒籽 扬烟 压榨 热榨毛油热榨花生饼索氏抽提预榨（热榨）-浸出花生油花生原料 风选筛选 脱红衣 调质（加水） 压榨 冷榨榨毛油 冷榨花生饼索氏抽提预榨（冷榨）-浸出花生油1.3.2花生及花生饼粕的主要组分含量及品质指标的测定粗脂肪含量测定参照 GB/T 55122008；水分含量测定参照 GB/T 5009.32010；灰分测定参照 GB/T 5009.42010；粗蛋白含量测定参照 GB/T 5009.52010；蛋白质的氮溶解指数NSI值测定参照 AACC 46-23。黄曲霉毒素B1含量测定参照 GB/T 5009.232006。1.3.3 花生油的理化指标分析酸值测
15、定参照 GB/T 5530-2008过氧化值测定参照 GB/T 5538-2005色泽测定参照 GB/T 22460-2008和文献2 透明度、气味、滋味测定参照 GB/T 5525-20081.3.4 花生油脂肪酸组成分析脂肪酸组成测定参照 GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备以及 GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析。气相色谱条件：色谱柱，HP-88（100 m 0.25 mm 0.20 m）；柱温，140 ；进样口温度260 ；检测器温度，280 ；进样量：1 L；流量：1 mL/min；分流比：5011.3.5 花生油中VE 含量分
16、析VE 含量的测定参照 GB/T 26635-2011 并进一步优化：精确称取0.5 g （精确到0.0001 g）的油样于10 mL 的容量瓶中，用色谱纯的正己烷定容，摇匀静置一段时间后，通过0.45m 滤膜于高效液相色谱进样瓶中，在设定的色谱条件下进行测定。根据相对保留时间定性，通过各自的回归方程分别计算出各生育酚和生育三烯酚的含量，各生育酚和生育三烯酚含量的总和即为花生油中VE 的含量。液相色谱条件：检测器，2475 荧光检测器；色谱柱，Spherisorb NH2 色谱柱（250 mm4.6 mm，5m）；流动相，正己烷:异丙醇 = 991（V / V）；流速，0.8 mL/min；柱
17、温，40 ；激发波长，298 nm；发射波长，325 nm。1.3.6 花生、花生油及花生饼粕中白藜芦醇含量测定3-4准确称取1.0 g 油样，加入10 mL 90% 乙醇溶解，50 时超声处理30 min，分液，取上层溶液继续加入10 mL90 % 乙醇使其溶解，重复超声处理30 min，50 ，分液，将两次滤液合并待测。使用紫外分光光度计在306 nm 处检测吸光度。根据标准曲线计算油样中白藜芦醇含量。分别精确吸取一定体积的标准品溶液，加入 10 mL 容量瓶中，加色谱甲醇定容。以甲醇作参比，分别在306 nm 处测定吸光度，以吸光度对浓度做标准曲线。利用紫外分光光度计测定供试样品的吸光度
18、，对照标准曲线计算供试品中的白藜芦醇含量。1.3.7 总甾醇含量测定总甾醇含量测定采用分光光度法5-6，精确称取0.1 g 油，用甲醇定容于10 mL 容量瓶中，将样品溶液2 mL 置于10 mL 容量瓶中，用磺基醋酸汞试剂定容，在410 nm 处，用甲醇作为空白测其吸光度值。准确吸取1.0、2.0、4.0、6.0、10.0 mL豆甾醇标准品溶液，分别于10 mL 容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，作为标准品溶液。在410 nm 处测定其吸光度，以豆甾醇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线。测出样品吸光度之后，在标准曲线中查出相应的豆甾醇量并计算样品总甾醇含量。2 结果与分析2.1 花生原料的
19、组成表1 花生原料的组成原料组成水分（%）粗蛋白（%）粗脂肪（%）碳水化合物（%）灰分（%）花生7.626.347.8212.12.2 不同制油工艺所得花生油的品质分析不同制油工艺所得花生油部分理化指标结果如表2所示。表2 不同制油工艺所得花生油的部分理化指标比较油样酸值（mgKOH/g）过氧化值(mmol/kg)色泽（25.4 mm槽）外观及风味热榨毛油1600.734.34Y25 R3.2浓郁香味，黄色略泛红1800.774.07Y25 R4.1浓郁香味，颜色黄红冷榨毛油0.282.87Y25 R0.2清香、轻微的花生味，浅黄色浸出毛油0.893.05Y25 R2.0轻微的花生味，黄色泛红
20、预榨（热榨）浸出毛油1600.954.37Y25 R3.1轻微的花生味，黄色略红1801.294.13Y25 R4.2轻微的花生味，黄色略红预榨（冷榨）浸出毛油0.903.14Y25 R0.6轻微的花生味，浅黄色从表2可以看出，花生毛油的酸值为0.281.29 mgKOH/g，过氧化值为2.874.37 mmol/kg，几种不同工艺制取的花生毛油的酸值最低的是冷榨花生毛油，热榨饼-浸出花生毛油的酸值最高；过氧化值最高的是预榨（热榨）浸出花生毛油、热榨花毛生油次之、冷榨花生油最低；研究还发现，随着炒籽温度的升高，得到的毛油酸值也高，但是过氧化值却呈现相反的趋势，这可能是因为油脂中氢过氧化物性质不
21、稳定，在炒籽过程中高温容易进一步分解成醛、酮、酸等小分子物质，也可能是由于高温炒籽处理使参与氧化反应的氨基酸或蛋白质发生了碳化，只有部分能参与氧化反应，因此过氧化值低7；预榨（冷榨）浸出毛油的酸值和过氧化值与浸出油相差都不大，预榨（冷榨）浸出花生毛油的酸值高于冷榨油；预榨浸出精炼花生油的色泽最浅，其次是冷榨油，这是因为脱皮使色素减少，改善了油脂色泽；热榨取油过程中，高温带皮加工使油的色泽加深，而且随着温度的升高，颜色越深；热榨饼浸出油的色泽与对应温度的热榨油没有明显差别，可能是因为热榨饼浸出时将红衣中的色素溶于有机溶剂，所以色泽也比较深。香味由强到弱的顺序是：热榨花生毛油、冷榨花生毛油、浸出花
22、生毛油，这可能是在花生炒籽过程中，其中的某些物质分解生成小分子的挥发性成分使其风味增强所致。而且浸出花生毛油还需要经过脱胶、脱酸、脱色、脱臭等一系列精炼工艺，因此，通过浸出工艺得到的花生油风味将更差。以此，可以将花生油分为清香花生油和浓香花生油。2.3 不同制油工艺所得花生毛油的脂肪酸组成分析花生油中脂肪酸含量较高，脂肪酸的组成及比例决定了其营养价值，对不同制油工艺制得的花生油的脂肪酸组成进行分析，结果如表3所示。表3 不同制油工艺所得花生油样品的主要脂肪酸组成（%）油样棕榈酸硬脂酸油酸亚油酸花生酸亚麻酸山嵛酸木焦油酸热榨毛油16011.003.9938.4839.511.680.762.87
23、1.4118010.964.0138.6039.501.690.722.791.40冷榨毛油10.804.2138.2939.811.650.712.601.24浸出毛油11.264.0137.839.611.740.792.941.46预榨（热榨）浸出毛油16011.273.8336.4840.781.640.822.911.4318011.073.8937.8639.931.690.792.941.49预榨（冷榨）浸出毛油11.033.9537.8739.681.720.772.881.43从表3中可以看出，几种制油工艺得到的花生毛油的主要脂肪酸含量相差甚微，而且都没有检测出反式脂肪酸。可
24、见适当的炒籽对脂肪酸组成没有太大影响，这与Yen等人发现芝麻炒籽温度低于220 时有同样结论，而当温度高于220 时，油中油酸和亚油酸含量显著下降，大量不饱和脂肪酸发生氧化降解8。但由于浸出毛油需要进一步的精炼，在精炼过程中特别是脱色、脱臭过程中时易产生反式脂肪酸9-10。2.4 不同制油工艺所得花生毛油的维生素E含量比较将不同制油工艺得到的花生毛油样用正己烷（色谱纯）溶解定再经过0.45 m有机系微滤膜过滤后，进HPLC测定油中维生素E含量，测定结果见表4。表4 不同制油工艺所得花生油中VE的含量（mg/100g）样品-TP-TT-TP-TP（+）-TT-TP-TTVE总量热榨毛油1607.
25、10.20.63.81.62.50.916.71808.00.20.74.21.61.10.816.6冷榨油12.40.20.86.01.83.20.825.2浸出油12.00.20.75.81.52.90.824.0预榨（热榨）浸出毛油16011.90.20.75.91.61.00.822.118011.90.21.16.41.70.90.823.0预榨（冷榨）浸出毛油9.50.20.75.01.61.30.819.2注：TP表示生育酚，TT表示生育三烯酚。由表4可知，不同制油工艺所得花生毛油VE含量有很大差别。冷榨油VE总量最高（25.2 mg/100g），浸出毛油次之（24.0 mg/1
26、00g），热榨毛油最低（16.616.7 mg/100g），可能是因为制油过程中油料经高温处理，使VE受到损失；研究还发现预榨（热榨）-浸出毛油中VE含量高于热榨毛油，可能是浸提时VE溶于有机溶剂。2.5 不同制油工艺所得花生油中白藜芦醇和甾醇含量的比较对不同制油工艺得到的几种油样进行白藜芦醇和甾醇含量的测定，测定结果见表5。表5 不同制油工艺制得的花生毛油的白藜芦醇及总甾醇的含量油样白藜芦醇(g/mL)总甾醇（mg/100g）热榨毛油16010.73148.6718011.03151.32冷榨毛油2.24160.41浸出毛油0.73138.67预榨（热榨）浸出毛油16014.15124.58
27、18014.98129.73预榨（冷榨）浸出毛油0.42138.72在所有花生部位和花生制品中，花生根中白藜芦醇含量最高，花生茎次之，花生红衣居第 3 位，花生仁中含量最低11。从表4中可以看出，热榨毛油白藜芦醇含量高于冷榨毛油，这可能是因为花生红衣中白藜芦醇含量较高，而冷榨毛油的原料花生仁脱除了红衣，所以冷榨毛油中含量白藜芦醇较低；随着炒籽温度的升高，热榨毛油中白藜芦醇含量也升高，原因可能是随着温度升高，白藜芦醇在油中的溶解性也逐渐增大；浸出毛油和预榨（冷榨）浸出毛油的白藜芦醇含量低于冷榨油，这可能与白藜芦醇不溶于浸出溶剂有关。一般来说，毛油比精炼油含有更高的植物甾醇，但是毛油的不同制取工艺
28、（冷榨法、热榨法、浸出法）也会导致植物甾醇含量有差异。无论热榨法还是冷榨法得到的花生毛油的总甾醇含量都高于浸出法，这与国内赵雁武等12研究的提取方式对苹果籽油中植物甾醇含量的影响结果相似，可能是因为浸提时甾醇不溶于有机溶剂；试验还发现热榨花生毛油的甾醇含量低于冷榨毛油，可能是因为高温炒籽引起了部分甾醇的损失。2.6 不同制油工艺所得花生饼粕的组成及蛋白质氮溶解指数比较蛋白质的氮溶解指数可以用来衡量蛋白质的变性程度，对不同制油工艺得到的花生饼粕的组成及蛋白质氮溶解指数的测定结果如表6所示。表6 花生饼粕的粗脂肪及粗蛋白含量（w/w,%）花生饼粕的种类水分粗蛋白（干基）粗脂肪（干基）灰分NSI值冷
29、榨饼6.1844.046.874.7050.75热榨饼1605.2047.358.245.6619.651805.0347.808.335.6721.65浸出粕8.5345.921.384.0721.30预榨（热榨）-浸出粕1604.8148.941.504.7922.601805.1948.721.595.8412.25预榨（冷榨）-浸出粕8.6751.780.494.8918.50 由表6可以看出，不同制油工艺所得到的花生饼粕中均含有较高的蛋白质（44.0451.78 %），还含有一定量的粗脂肪（0.498.33 %），灰分（4.075.84 %），水分（4.818.67 %），热榨饼和热榨浸出粕中的水分含量较低，可能是因为高温炒籽和压榨过程中造成了部分的失水。冷榨饼的氮溶解指数最高，而其他几种制油工艺所得到的饼粕的氮溶解指数均有所降低，说明冷榨饼中的蛋白质变性程度较低，而其它制油工艺所得到的饼粕的蛋白质均有一定程度的变性。2.7 不同制油工艺所得花生毛油及花生饼粕的黄曲霉毒素B1含量比较不同制油工艺所得花生毛油的黄曲霉毒素B1（AFB）含量如表7所示。 表7 不同制油工艺所得花生毛油的黄曲霉毒素B1含量（g
