1、食品分析与感官评定讲义 茂 名 职 业 技 术 学 院教 案 本2006年至2007学年第一学期科 目 食品理化分析班 级 商检2班 任课教师 张榕欣 授课日期（一）周 星期（一） 2006年9月4日教案序号课程名称食品理化分析授课老师张榕欣课 题绪论课程节数2 绪 论本章基本要求：（从高到低分掌握-A、理解-B、了解-C三种）1、食品分析的任务（B） 2、食品分析的内容（A） 3、食品分析方法及发展方向（C） 4、食品分析的分析过程 (C) 5、食品分析的一般技术用语 (A)应了解的基本常识：一、食品及其种类食品：指各种供人们食用或者饮用的成品、原料以及按传统认定的既是食品又是药品的物品。食
2、品的种类：根据不同方法分有不同的种类但主要分为：粮食、食油、肉类、禽类、鱼鲜水产、蛋品、乳制品、水果、蔬菜、食糖、食盐、糕点、周味品、豆制品、烟、酒、茶叶、罐头和冷饮等。品种繁多，成分复杂。二、食品的功能： 1、营养功能：提供人体所需的各种营养素； 2、感官功能：满足人们不同的嗜好、要求。 3、生理调节功能：营养与保健结合起来。二、常见食品的组成三类：1、构成素，包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、无机盐和水分 2、热量素：包括脂肪、碳水化合物、蛋白质等 3、调节素：包括维生素、无机盐和水分一、食品分析与感官评定的研究任务食品分析与感官评定是食品科学的一门分支学科，它是研究评定食品品质并保障食品安全
3、的一门科学。主要任务和作用是：1、运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术手段，按照制订的各类食品的技术标准，对加工过程的原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等进行质量检验，以保证生产出质量合格的产品。食品检验的国家标准：在食品卫生法的法律依据下，卫生部发布并实施了新版（2004）中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）国家标准。规定的检测成分包括：食物成分、有害元素、农药残留、食品添加剂、致癌物质等。国际食品分析标准主要是指国际标准化组织（ISO）制定的仪器分析标准。该组织成立于1947年，是目前世界上最大的、最有权威的国际化标准化专门机构，下设有27个国际组织，其中与食品分
4、析有关的组织有联合国粮食与农业组织（FAO）与世界卫生组织（WHO）“食品法典”联合委员会（简称食品法规委员会，CAC）。该委员会现有包括中国在内的130人成员国。2、为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据。3、控制和管理生产，保证和监督食品的质量。（1）原料的验收、对各类食品加工生产使用的原料的质量的检验；（2）加工成品的质量检验和储存食品质量变化的示踪； （3）包装材料的食用安全性检查，是否含有害物质或加工和存放过程中产生有害物质，辅助材料管理如各类食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量检测；（4）加工和生产环境对食品的影响，包括对生产的环境、土壤、大气、
5、水质的理化分析；（5）市场商品、流通商品食物的质量监督管理。总之：食品分析工作是食品质量管理过程中的一个重要环节。 在确保原材料方面起着保障作用； 在生产过程中起着“眼睛”作用； 在最终产品检验方面起着监督和标示作用。二、食品分析与感官评定的研究内容1.对食品营养素分析（一般成分的分析）：包括宏量营养至少、微量营养素和其它膳食成分三大类宏量营养素：（1）蛋白质 Protein和氨基酸 Amino （2）脂肪fat （3）碳水化合物 carbohydrate微量营养素：（1）维生素 Vitamin ：包括脂溶性维生素和水溶性维生素（2）矿物质：包括常量元素与微量元素 trace element其
6、它膳食成分（1）水分water和水分活度 water activity ：“水分活度”就是在特定压力温度下，该固体实际绝对含水量与饱和含水量之比。（2）膳食纤维灰分ash （4）植物源食物中的非营养类物质，酸度 acidity 2.食品中有害物质的分析 食品中有害物质来源于污染，污染主要来源于两个方面一是原材料受空气、土壤、水源、农药、肥料等环境的污染；二是食品加工、贮藏、包装、销售过程中的污染。生物性污染 （指微生物生长繁殖产生毒素影响健康） 如：在花生腐烂变质中产生黄曲； 玉米、牛乳及乳制品和腌肉制品易产生敌敌畏。 化学性污染a 农药 （有机氯，有机磷等） b重金属中毒（Hg,Pb,As,
7、Cd） c包装材料(多环化合物)d加工过程中产生的有毒物（如烟熏食品可能产生致癌物3-4苯并芘）食品有害物质分析通常包括以下内容：农药、有害化学元素、其它有害物质、微生物检测3.食品添加剂的分析食品添加剂：食品在加工生产过程中，为改善食品的色、香、味，延长食品保存期，便于食品加工和增强食品营养成分而加入的食品用物质，这此添加剂有些是天然物质，有些是化学合成的，有些具有一定毒性。共22类：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、香味剂及其他我国亦
8、颁布了中华人民共和国食品卫生法和食品添加剂使用卫生标准主要检测：甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、着色剂4.食品的感官评定Sense organ appraisala.嗅觉鉴定 Scent appraisal(sense of smell)b.视觉鉴定 Vision appraisalc.味觉鉴定 Sense of taste d.触觉鉴定 tactile sensation三、食品分析与感官评定的分析方法1.感官评估：通过食品外观、风味、组织形态等进行的品评方法来确定食品等级、甜度等。2.理化分析（1）物理方法：根据食品的相对密度、折射率、旋光度、黏度、浊度等物理常数与食品的组分及含量之间的关
9、系进行检测的方法。（2）化学方法：以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析与容量分析两部分。（3）仪器方法：以物质的物理、化学为基础的分析方法。包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及其它分析方法等类型。有速度快、一次测定组分多、误差小、自动化程度高的特点。3.微生物分析方法和生物鉴定法微生物检验：主要指细菌不的检验，包括真菌及其毒素、食源性病菌及其毒素等的检验。经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。四、食品分析与感官评定的分析过程确定分析项目、内容科学取样与样品存储选择合适的分析技术，建立适当的分析方法样品制备选择分析方法，进行分析测定，取得分析数据分析数据与标准样比较，以校
10、正分析结果经数学统计处理，从分析数据中提取有用信息将分析结果表达为分析工作者需要的形式。五、食品分析与感官评定技术用语的基本规定 1、水：本书中使用的水，用于配制溶液时，系指纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。用于配制高效液相和标准溶液时，系指二次蒸馏水。 2、配制溶液的试剂：（1）配制一般提取溶液或一般试液，用化学纯以上的试剂。（2）配制标准溶液的试剂，尽可能用优级纯或基准级试剂。（3）溶液未指明用何种深剂配制时，均指用水配制。 3、溶液的浓度：（1）摩尔浓度：表示1L溶液中含有溶质的摩尔数，用符号mol/l表示。（2）液体组分溶液：系指各组分液体体积比。（3）容量百分浓度：系指100m
11、l溶液中含有液体的亳升数。（4）重量百分浓度：系指100ml溶液中含有固体溶质的克数。化学试剂的种类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。IUPAC（国际纯粹与应用化学联合会，成立于1919年，是国际科联下属的世界化学界唯的国际性学术性组织）对化学标准物质的分类为：A级：原子量标准。B级：和A 级最接近的基准物质。C级：含量为1000.02%的标准试剂D级：含量为1000.05%的标准试剂E级：以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂 化学试剂按用途可分为标准试剂，一般试剂，生化试剂等等。我国习惯将相当于IUPAC 的C级、D级的试剂称为标准试剂。优级纯，分析纯，化学纯是一般试
12、剂的中文名称。一级：即优级纯（GR）;标签为深绿色，用于精密分析试验二级：即分析纯（AR）；标签为金光红，用于一般分析试验三级：即化学纯（CP）标签为中蓝，用于一般化学试验。 4、测定结果表示形式：（1）百分含量（%）：系指每百克（或每百毫升）样品中所含被测组分的克数。（2）百万分含量：系指每千克（或每升）样品中所含被测组分的毫克数。或每百克（或每百毫升）样品中所含被测组分的微克数。（3）十亿分含量：系指每千克（或每升）样品中所含被测组分的微克数。或每百克（或每百毫升）样品中所含被测组分的纳克数。ppm：10-6量级单位，1ppm即百万分之一，1克农药或肥料(指纯量)加水1吨(1000000克
13、)。在大多数科技期刊中，已经不使用ppm，而改用“”，ppm换算成为：1ppm=0.001。ppb：10-9量级单位，1ppb即十亿分之一。ppt：10-12量级单位，1ppt即一千亿分之一。5、常用浓酸和氨水的浓度和密度。生活小常识：蔬菜治病简便易行我们的餐桌上离不开各种各样的蔬菜，它们也有防病治病的功效，说不定什么时候就能帮上你的小忙。 黄瓜：用鲜黄瓜熬汤饮服可有效地治疗轻度浮肿。常吃黄瓜还有助于减肥。 茄子：茄子可防止血管出血，使血小板保持正常生理机能，常吃茄子可预防脑血管病、动脉粥样硬化。另外，对各种出血性疾病也有很好的预防作用。 冬瓜：常吃冬瓜有助于人体清热解毒，用冬瓜熬水后冲洗或用
14、冬瓜切片后擦洗患处，可治疗皮肤病，同时可预防和治疗热毒痱子。 洋葱：经常食用洋葱可有效地治疗动脉硬化、高血脂，预防冠心病、心肌梗死。 韭菜：韭菜有很好的补肾益肝作用，同时还有降血脂、预防便秘的作用。 卷心菜：脚踝关节或腕关节、肘关节、膝关节扭伤后，将卷心菜捣成泥糊状，涂盖在患处，可防止患处肿胀和疼痛。思考题1.简述食品分析与感官评定的任务和作用，说说你准备怎样来学好这门课程？2.食品分析包括哪些主要内容？采用的分析方法有哪些？授课日期（一）周 星期（五） 2006年9月8日教案序号课程名称食品理化分析授课老师张榕欣课 题样品的采集与预处理课程节数2第二章 样品的采集与预处理一、本章基本要求：第
15、一节：样品的采集（B） 第二节：样品的制备与预处理（A） 第三节：样品的保存（C）（1）理解采样的意义。（2）掌握采样的方法。 （3）掌握样品的制备方法。（4）熟悉样品的预处理方法。 （5）了解常用样品保存的方法。 食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。第一节 样品的采集采样就是从大量物料中抽取一定量具有代表性样品的过程。 一、名词解释1、检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。检样的方法：随机抽样及代表性抽样2、原始样品：把许多份检样合在一起，构成代表该批食品的样品，称为原始样品。注意：如果采得的检样互不一致，则不能把它
16、们放在一起做成一份原始样品。而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。 3、平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分做检验用者称为平均样品。 4、四分法取样：用分样板先将样品混合均匀，然后按2/4的比例分取样品的过程。 5、检样样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品。 6、复检样品：留作对检验结果有争议或有分歧时复检用的样品。 7、保留样品：有些样品，需要封存、保留一段时间，以备再次验证的样品。 8、随机抽样：按照抽样方法的不同，又分为单纯随机抽样法、机械随机抽样法、分层随机抽样法、整群随机抽样法。二、采样的原则：代表性原则、典型性原则、适时性原则、程序原则。1、采集的样
17、品要均匀、有代表性，能反应全部被测食品的组分、质量和卫生状况；2、采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。三、采样前需弄清的问题1、采样的地点和现场情况如何；2、样品中的主要组分是什么；3、采样完成后要做那些分析测定项目；4、样品中可能会存在的物质组成是什么。四、采样的记录 1、样品名称 2、采样时间 3、采样地点 4、采样数量 5、采样方法及采样人 6、签封五、采样步骤三个步骤：检样、集中、均样对应三类样品：检样、原始样品、平均样品 六、采样的数量与方法1大包装样品 1）颗粒状样品（粮食，粉状食品） 从某个角落的上中下各取一部分，然后混合，用四分法得平均样品。 2) 半固
18、体样品（如蜂蜜，稀奶油） 用采样器从上中下分别取出检样，混合后得平均样品。 3) 液体样品 混匀后分层取样，每层吸取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。2小包装的样品连包装一起取（如罐头，奶粉） 一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，每天每个品种取样数不得少于3罐。3鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品对各个部分（如：肉包括脂肪、肌肉部分，蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可。七、采样实例：罐头食品取样（一）按班次取样1、取样数为1/30002、如尾数超过1000罐，则增取1罐。3、每班每个品种取样基数不得少于
19、3罐。（二）生产量较大的产品1、班产量总罐数20000罐为基数，取样数不少于1/3000罐。2、如超过20000罐以上，取样数则按1/10000罐3、尾数超过1000，则增取1罐。（三）产品过少1、同品种、同规格产品，可合并班次取样；2、并班总数不超过5000罐；3、每生产班次取样数不少于1罐，合并班次取样数不少于3罐。（四）按杀菌锅取样1、每锅抽取1罐；2、每批每个品种不少于3罐。八、采样注意事项1、不得带入任何有害物质；2、设法保持样品原有微生物状况和理化指标；3、感官不合格出产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品；4、装样品的容器上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、日期、方法、数量、
20、分析项目及采样人员；5、不能在短时间内分析的样品应妥善保存。国家标准食品卫生检验方法理化部分总则（GB/T5009.1）对采样过程提出了以下要求，对于非商品场合，也可供参考。1.采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。3.外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解商品的生产批号、生
21、产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。4.液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。5.粮食及固体食品应自每批食品上、中、下的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。6.肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。7.罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的不得少6个，250g以下的包装不得少于10个。8.掺伪食品和食品中毒的样品，要具有典型性。9.检验后样品的保存，一般样品在检
22、验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。10.感官不合格出产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。第二节 样品的制备和保存一、样品的制备方法1.摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体）用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌2.切细或搅碎 （固体样品）3.研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先去核、去骨、去皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。 4、分离后分别采取（互不相溶的液体，如油和水）二、样品的保存 保存的目的是防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。保存方法根据样品可能的变化而定
23、。 1、吸水或失水 用玻璃、塑料、金属等容器保存，最好放在避光处。原则：容器不能同样品的主要成分发生化学反应。2、霉变 新鲜的植物性样品易发生霉变，当组织有损坏时易发生褐变，且组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。3、细菌容易腐烂变质的样品需保存在05冷藏或干藏冷藏干燥法：在进行冷冻干燥时，先将样品冷冻到冰点以下，水分即变成固态冰，然后在高真空下将冰升华以脱水，样品即被干燥。共熔点：指样品真正冻结成固体的温度，又称完全固化温度。第三节 样品的预处理一、样品处理的目的与要求（一）样品预处理目的：使被测组分同其他组分分离，或将干扰物质除去，使被测物质达到浓缩。（二）样品的预处理的原则：1. 消除干扰
24、因素；2. 完整保留被测组分；3. 使被测组分浓缩。（三）常用预处理方法 1. 有机物破坏法干法灰化 湿法消化2. 蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏3. 溶剂提取法浸提法溶剂萃取法4. 磺化法和皂化法5.色层分离法 二、样品的预处理的方法（一）有机物破坏法适用范围：用于食品中无机盐或金属离子的测定特点：采用高温或强氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉，无机物质和金属离子残留下来。1. 干法灰化法（碱性灰化法和酸性灰化法） 样品炭化 500600（马福炉） 灰分冷却加适量适当溶剂溶解水浴加热至干加水定容 优点： 破坏彻底； 操作简便； 使用试剂少； 多数食品经灼烧后灰分
25、体积很小，有利于降低检测限。缺点：耗时较长；温度高易造成某些易挥发组分的损失； 坩埚对被测组分有吸留作用。2. 湿法消化法样品加液态强氧化剂加热消煮消化液优点： 时间短；温度较低，减少了易挥发元素的损失；容器吸留少。缺点：常产生大量有害气体，需在通风橱中操作； 消化反应时有机物分解出现大量泡沫外溢而使样品损失，需要操作人员小心照管；耗用试剂较多，做样品消化的同时必须做空白实验。常用消化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等（二）蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏等。（三）溶剂提取法 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物
26、组分完全或部分分离的方法。 1.溶剂萃取法，也称提取法 有常规液液萃取法、连续液液萃取法、反萃取法等。2.浸泡法：用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的方法，又称浸提法。 3、盐析法：向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来的方法。（四）皂化法和磺化法 处理油脂及含脂样品时经常作用的方法。油脂被浓硫酸磺化或被碱皂化，由憎水性变成亲水性，这时油脂中那些被测定的非极性物质就能较容易地由非极性或较弱极性的溶剂提取出来。1、磺化：油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，磺化净化法就是利用这一反应，使样品中的油脂经磺化后再用水洗除去。2、皂化法：对于
27、些碱稳定的农药进行净化时，可用皂化法除去混入的脂肪。（五）色层分离法（层析分离法、色谱分离法）是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。通过分离体系与固定载体间相向运动，进行组分动态分配而进行分离。特点：应用最广泛的分离方法。而且分离过程往往也就是鉴定的过程。主要方法：柱层析分离和薄层层析分离。 1.根据色谱中的固定载体分为：纸色谱、薄层色谱和柱色谱。 2.根据流动相可分为：气相色谱与液相色谱。 3.根据分离机理分为：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排斥色谱等。三、样品的浓缩 （一）注意的地方：1、浓缩过程中避免待测组分损失。 2、当浓缩至体积很小时，浓缩速度不能太快。 3、浓缩回收率要
28、达到90% （二）浓缩方法： 1、自然挥发法 2、吹气法 3、KD浓缩器浓缩法 4、真空旋转蒸发法思考题1采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？ 2了解样品的分类及采样时应注意的问题。3为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？ 4常用的样品预处理方法有那些？各有什么优缺点？ 5针对下列与样品采集和制备有关的问题，说出一种解决问题的答案。 （1）样品偏差； （2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化； （3）在研磨过程中的金属污染； （4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。授课日期（二）周 星期（一） 2006年9月11日教案序号课程名称食品理化分析授课老师张榕欣课 题数据
29、处理与质量控制课程节数4第二章：数据处理与质量控制本章基本要求：（1）理解并掌握名词解释的含义。（2）掌握怎样评估同一样品在多次重复测定结果的准确度和精确度。（3）了解怎样评价待测样品的标准曲线。名词解释：1、真实值：一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。2、准确度：测定值与真实值之间的接近程度。3、精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。4、误差：测量值与真实值之间的差距，称为误差。5、系统误差：因固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般有一定的方向性，即测定值总是偏高或偏低，它来源于分析方法、仪器、试剂和主观误差。6、偶然误差：由一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因多是不固定的、未知的、且大小不固定的。如环境的偶然波动，仪器的性能及分析人员对各份试样处理不一致而产生的。天平读数不准、测定终点判断有误以及仪器噪音的影响等。7、灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。第一节 可信度的分析可信度分析方法：1、测定数据 2、正确的评估方法（数理统计） 3、评估多次测定的准确度和精确度一、平均值：=例：测定未烘烤的汉堡包中水分含量，共测四次，得到如下结果64.53%,64.45%,65.10%,64.78%那么平均值应为：二、准确度和精确度：1. 准确度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量。 误差一般用绝对误差和相对误差来表示
