1、高考化学大二轮复习 专题四 化学实验 第15讲 化学实验基础知识学案第15讲化学实验基础知识最新考纲考向分析1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3了解化学实验仪器基本操作。4能对常见的物质进行检验。5能对常见的物质进行分离和提纯。1.客观题：仍以无机元素化合物和有机物为载体的分离、除杂、鉴别、制备、仪器装置及实验基本操作、原理分析、评价、数据处理或以上各项的综合考查。2主观题：将在综合实验设计题或工艺流程图题中，考查常用实验仪器的应用和基本操作，物质分离、提纯的实验操作和物质检验的步骤等。考点一仪器的使用、化学实验基本操作Z (课前)1
2、(2017全国卷)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(B)A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析本题考查实验设计与评价，涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。审题时抓住两个关键、一个迁移：关键1锌粒中的硫指硫元素，即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS)，暗示：制备氢气时会生成H2S；关键2焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量O2；迁
3、移氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确。装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶除去HCl、O2装置除去H2S装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn2HCl=ZnCl2H2、ZnS2HCl=ZnCl2H2S，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，
4、最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。2(2018江苏5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(B) 甲 乙 丙 丁A用装置甲灼烧碎海带B用装置乙过滤海带灰的浸泡液C用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气解析B项：用装置乙过滤海带灰浸泡液能达到实验目的。A
5、项：灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯装置甲不能达到实验目的。C项：用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，丙装置不能达到实验目的。D项：吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。3(2018全国10)下列实验操作不当的是(B)A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二解析B错：用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂。A对：加几滴CuSO4溶液
6、发生反应：ZnCu2=Zn2Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池，加快了放出H2的速率。C对：黄色是Na的焰色。D对：常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二。R (课堂)知能补漏17种常见的化学分离提纯方法：(1)沉淀法：将杂质离子转化为_沉淀_，如NaCl溶液(BaCl2)。(2)气化法：将杂质转化为_气体_，如NaCl溶液(Na2CO3)。(3)热分解法：加热使不稳定的物质_分解_，如NaCl(NH4Cl)。(4)杂转纯法：将杂质转化为需要_提纯_的物质，如CO2(HCl)。(5)氧化还原法：用氧化剂(还原剂)除去具有_还原性_(_氧化
7、_性)的杂质，如Fe2(Cu2)。(6)酸碱溶解法：利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)。(7)调pH法：加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分_沉淀_而分离，如CuCl2(FeCl3)。24种常见的物理分离方法：(1)过滤分离_固体_和液体，装置如图_a_。(2)分液分离_互不相溶_的液体，装置如图_c_。(3)蒸馏分离_沸点_相差较大的互溶液体，装置如图_d_。(4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图_b_。3实验基本知识的9个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能作溶解或稀释仪器，不可加热。(3)pH
8、试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(6)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。(7)用试管加热液体时，管口不能朝向人；加热固体时，管口应略向下倾斜。(8)蒸发时不能将溶液蒸干。(9)稀释浓硫酸时切记“酸入水”。易错辨析判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)用托盘天平称取12.20 g NaCl固体。()(2)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。()(3)用25 mL的碱
9、式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 molL1的酸性KMnO4溶液。()(4)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。()(5)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。()(6)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。()(7)用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气。()(8)用湿润的pH试纸检验溶液的pH，一定存在实验误差。()(9)取用固体药品一定要用镊子夹取。()(10)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。()B (课后)1(2016天津改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(C)ABCD制CO2的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定
10、体积K2Cr2O7标准溶液解析稀硫酸和大理石反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖在大理石的表面，阻止反应继续进行，应用稀盐酸和大理石反应制取CO2，A错误；蒸馏时，接馏分的锥形瓶不用塞子密封，否则液体无法正常流下，B错误；HCl能够与饱和亚硫酸氢钠反应且生成SO2，所以通过饱和亚硫酸氢钠溶液的洗气瓶可以除去SO2中的HCl，C正确；量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，D错误。2(2018大连一模)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(B)A做金属钠与水反应实验时，剩余的钠不能再放入原试剂瓶B酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗C锥形瓶用作反应容器时一定不能加热D用容量瓶配制
11、溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体解析由于钠易燃，会造成火灾，则剩余的钠要放回原试剂瓶，A错误；滴定管必须润洗后才能装标准液，否则会使溶液稀释，B正确；锥形瓶用作反应容器时可以加热，但应放在石棉网上加热，C错误；配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，将多余的液体吸出，同时也会吸出溶质，使溶液的浓度偏小，应重新配制，D错误。3(2017江苏高考)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(B)A制取SO2 B验证漂白性C收集SO2 D尾气处理解析A项，SO2用浓硫酸与Cu反应制取，错误；B项，SO2可以使品红褪色，验证其具有漂白性，正确；C项，S
12、O2的密度比空气大，应从长管进气收集，错误；D项，SO2与NaHSO3溶液不反应，应用碱液吸收，错误。考点二物质的检验和鉴别Z (课前)1(2015天津)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(B)A在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3，无Fe2B气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na，无KD将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2解析A项滴加KSCN 溶液，溶液呈红色，则证明存在Fe3，但并不能证明有无Fe2，A项错误；B项气体通过白色无水硫酸铜，则发生反应CuSO45H2O=CuSO45H2O，CuS
13、O45H2O为蓝色，故可证明原气体中含有水蒸气，B项正确；C项灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na，但并不能证明无K，K的焰色反应需透过蓝色钴玻璃滤去黄光后观察，C项错误；D项能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2等，则原气体不一定是CO2，D项错误。答案选B。2(2018全国)下列实验过程可以达到实验目的的是(B)编号实验目的实验过程A配制0.400 0 molL1的NaOH溶液称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸中
14、加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象解析B对：Fe3具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化。A错：NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容。C错：H2最后通过KMnO4溶液，H2中含有水蒸气。D错：NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响。R (课堂)知能补漏1必考的离子检验方法：(1)利用盐酸和其他试剂检验。CO：加入_BaCl2_溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色_无_味的气
15、体。SO：先加入足量稀_盐酸_，无沉淀生成，再加入_BaCl2_溶液，产生白色沉淀。SO：加入_BaCl2_溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有_刺激性_气味且能使_品红_溶液褪色的气体。(2)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。(3)利用某些特征反应检验。I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变_蓝_色。利用焰色反应特殊的检验方法2鉴别物质的四种常见方法：(1)_溶解_法：如BaCO3和Na2CO3。(2)_加试剂_法：如用Ba(NO3)2可鉴别(NH4)2SO4和NH4Cl。(3)_顺序滴加_法：如鉴别Na2CO3与盐酸、AlCl3溶液与NaOH溶液。(4)_两两混合_法：如鉴别Na2CO
16、3、HCl、NaCl、Ba(NO3)2四种溶液。3物质检验的一般程序和基本原则：第一步：取少量试样(如果试样是固体要先配成溶液)放入容器(通常用试管)。第二步：根据要求在试样中加入合适的试剂。第三步：根据所发生的现象，进行分析、判断，得出结论。4物质检验的技巧和要求：(1)先物理后化学，先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验，后利用化学反应检验。(2)先常温后加热，先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。(3)先分组后“逐一”，根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。(4)检验反应要求具有一定的选择性、典型性和明显性的外部特征。如品红溶液检验SO2
17、，KSCN溶液检验Fe3，湿润的红色石蕊试纸检验NH3等颜色的改变，或气体的生成，或沉淀的生成和溶解等特征现象。(5)检验反应时常需排除干扰，如检验SO应排除CO、SO等干扰，检验Fe2、Fe3混合溶液中的Fe2和检验CO2、SO2混合气体中的CO2等。(6)通过观察颜色；反应现象；共存关系；电荷守恒；来龙去脉，追踪推断物质组成成分中一定含有、一定不含有、可能含有某物质(离子)。易错辨析判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)向溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明该溶液中一定有SO。()(2)往无色溶液中滴加氯水和CCl4，振荡、静置，下层溶液呈紫色，说明
18、原溶液中有I。()(3)只用试管和胶头滴管，不用任何试剂就可鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液。()(4)向某溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，则该溶液中一定含有CO。()(5)向某溶液中加入少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，则该溶液中一定含有Fe2。()B (课后)1(新题预测)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是(C)操作现象解释或结论A过量的铁粉中加入稀硝酸，充分反应后，滴加KSCN溶液溶液呈红色稀硝酸将Fe氧化为Fe3B铝箔插入稀硝酸中无现象铝箔表面被稀硝酸氧化，形成致密的氧化膜C向某溶液中滴加浓NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试
19、纸置于试管口试纸变蓝该溶液中存在NHD向紫色石蕊试液中通入SO2溶液褪色SO2有漂白性解析过量的铁粉中加入稀硝酸，充分反应后，滴加KSCN溶液，溶液不变红色，稀硝酸先将Fe氧化为Fe3，过量的铁与Fe3反应生成Fe2，A错误；稀硝酸不能使铝箔钝化，B错误；向某溶液中滴加浓NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸变蓝，该溶液中存在NH，C正确；二氧化硫不能使酸碱指示剂褪色，向紫色石蕊试液中通入SO2，溶液变红色，证明二氧化硫溶于水呈酸性，D错误。2某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：取少量样品加入足量稀盐酸，固体全部溶解；再加入过量烧碱溶液，有白色沉淀产生；取少量
20、样品加入足量水，固体全部溶解再加入稀硫酸，有白色沉淀产生。该白色粉末可能为(D)ABaCl2、Al(NO3)3 BBaCO3、MgCl2CMgSO4、AlCl3 DBa(NO3)2、Mg(NO3)2解析BaCl2、Al(NO3)3都能溶于水，与盐酸不反应，再加入过量烧碱溶液，没有白色沉淀，A错误；BaCO3不溶于水，B错误；MgSO4、AlCl3的混合溶液加入稀硫酸，没有白色沉淀产生，C错误；Ba(NO3)2、Mg(NO3)2的混合溶液含有Ba2、Mg2，符合题意，D正确。3(2018太原一模)下列依据相关实验得出的结论正确的是(A)A向溶液X中滴加盐酸无明显现象，再滴加BaCl2溶液有白色沉
21、淀，则X中含有SOB向NaAlO2溶液中滴入NaHCO3溶液有白色沉淀，则AlO结合H能力比CO弱C向1 mL 1% NaOH溶液中加入2 mL 2%的CuSO4溶液，振荡后滴加0.5 mL 5%葡萄糖溶液，加热，未出现红色沉淀，证明葡萄糖中不含醛基D检验某补铁药片(主要成分为亚铁化合物)是否氧化变质，使用氯水和硫氰化钾溶液解析向溶液X中滴加盐酸无明显现象，排除了Ag、CO、SO等离子的干扰，再滴加BaCl2溶液有白色沉淀，则X中含有SO，A正确；向NaAlO2溶液中滴入NaHCO3溶液有白色沉淀，AlO结合了HCO中的H，所以AlO结合H能力比CO强，B错误；制取新制氢氧化铜时，应该NaOH
22、过量，C错误；制取新制氢氧化铜时，应该NaOH过量，C错误；检验某补铁药片(主要成分为亚铁化合物)是否氧化变质，使用硫氰化钾溶液，不能使用氯水，D错误。4下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别开来的是(D)ANaCl、NaBr、KI三种无色溶液BHCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液CNaBr、HCl、KCl三种溶液D淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液解析三种无色溶液相互滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，A错误；通过相互滴加可鉴别盐酸和Na2CO3，但无法鉴别NaCl和NaNO3，B错误；NaBr、HCl、KCl三种溶液滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，C错误；溴水呈黄
23、色，可鉴别出，然后将溴水滴加到其他溶液中，淀粉无现象，淀粉碘化钾变蓝色，碘化钾溶液变为紫红色，现象各不相同，可鉴别，D正确。考点三混合物的分离提纯Z (课前)1(2016北京)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：对二甲苯邻二甲苯间二甲苯苯沸点/138144 13980熔点/1325476下列说法不正确的是(B)A该反应属于取代反应B甲苯的沸点高于144C用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来解析甲苯生成二甲苯和苯，可分别理解成甲苯中苯环上的氢被甲基取代、甲苯中的甲基被氢取代，A项正确；同系物中，碳原
24、子数越多，沸点越高，所以甲苯的沸点应低于二甲苯，即低于138，B项错误；苯的沸点最低，可最先分离出来，C项正确；三种二甲苯间沸点相近，熔点差异大，将温度控制在稍低于13，对二甲苯结晶析出，D项正确。2为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。其中连接顺序合理的是(B)Aaadde BccddgCbbddg Dddccf解析盐酸和大理石制得的CO2气体中含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。3(2017南通一模)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或实验装置就能达到相应实验目
25、的是(C)选项ABCD实验目的除去KCl中少量MnO2用10 molL1盐酸配制100 mL 0.1 molL1盐酸用NaCl溶液制备NaCl晶体除去乙烯中少量SO2实验仪器或装置烧杯、玻璃棒、分液漏斗100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯4.生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是(C)A洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度B洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液C洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗衣涤浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下D洗净的检验是检验最后一次洗涤
26、液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子R (课堂)知能补漏1分离、提纯的“四原则”和“三必须”：2根据物质的物理性质选择分离(提纯)的方法：(1)“固固”混合物的分离(提纯)。(2)“固液”混合物的分离(提纯)。(3)“液液”混合物的分离(提纯)。易错辨析判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。(1)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。()(2)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法。()(3)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。()(4)用加热的方法分离NH4Cl固体和碘单质。()(5)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和
27、NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。()(6)除去BaSO4中的BaCO3固体，可加入足量的硫酸，过滤洗涤干燥，得到的固体即为纯净的BaSO4。()B (课后)1(2018合肥二模)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(C)ABCD除去Cl2中含有的少量HCl收集和吸收氨气分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体解析除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水，A错误；NH3的密度小于空气，应短进长出，B错误；CCl4萃取碘水后已分层的有机层从下口放出，C正确；由于NH4Cl易分解，直接蒸干NH4Cl溶液不能得到NH4Cl固体，D错误。2(2018烟台
28、二模)下列说法中正确的是(D)A分离Al2O3与Fe2O3混合物可以采取加入过量NaOH溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥B用过量氨水除去Fe3溶液中的少量Al3C将Mg(OH)2放入蒸发皿中，加入足量盐酸，加热蒸干得无水MgCl2DAl(OH)3中混有Mg(OH)2加入足量烧碱溶液，充分反应过滤，向滤液中通入足量二氧化碳后过滤、洗涤、干燥解析所提供的方法是除去混合物中的氧化铝杂质，而不是进行分离，A错误；过量的氨水与铝离子、铁离子反应均生成沉淀，B错误；加热氯化镁溶液，因水解最终得到的是氧化镁，C错误；Al(OH)3中混有Mg(OH)2加入足量烧碱溶液，Al(OH)3溶解，向滤液中通入足量二氧
29、化碳后过滤、洗涤、干燥得到Al(OH)3，D正确。3(2018长沙一模)硼是第A族元素，单质硼在加热条件下能与多种非金属反应。某同学欲利用氯气和单质硼反应制备三氯化硼。已知BCl3的沸点为12.5 ，熔点为107.3 ，遇水剧烈反应。(1)选用下图所示的装置(可以重复选用)进行实验，装置依次连接的合理顺序为_ABDCEDF_。(2)图中g管的作用是_保持气压平衡，便于分液漏斗中的液体流入蒸馏烧瓶_，装置E的作用是_冷凝并收集BCl3_。(3)开始实验时，先点燃_A_(填“A”或“B”)处的酒精灯。(4)请写出BCl3遇水变质的化学方程式 BCl33H2O=H3BO33HCl。(5)实验完成后，某同学向F(溶液中含有0.05 molL1 NaClO、0.05 molL1 NaCl、0.1 molL1 NaOH)中滴加品红溶液，发现溶液褪色。现设计实验探究溶液褪色的原因，完成实验方案。实验序号0.1 molL1NaClO溶液/mL0.1 mol
