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    材料分析1.docx

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    材料分析1.docx

    1、材料分析1一、填空题1.电磁透镜的分辨本领主要由 衍射效应 和 像差 来决定。2.电子探针包括 波长分散谱仪(波谱仪) 和 能量分散谱仪(能谱仪) 两种仪器。3.SEM、AFM、XPS、AES分别代表 扫描电子显微镜 、 原子力显微镜 、 X射线光电子能谱仪 和 俄歇电子能谱仪 TEM、XRD、STM、EPMA分别代表 透射电子显微镜 、 X射线衍射仪 、 扫描隧道显微镜 和 电子探针显微分析仪 等材料分析测试手4.面心点阵的系统消光规律是 h,k,l为同性数的晶面 出现反射, h,k,l为异性数的晶面 不出现反射。5.立方晶系的面间距公式为:,有一体心立方晶体的晶格常数是0.266nm,用铁

    2、靶K(=0.194nm)照射该晶体能产生 3 条衍射线。 6.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量以辐射的形式释放,这整个过程将产生 该元素的特征X射线(K) 。7.当波长为的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是 2dsin(为布拉格角) ,相邻两个HKL干涉面的波程差是。8.当X射线管电压低于临界电压仅可以产生 连续 X射线,当X射线管电压超过临界电压时可以产生 连续 X射线和 特征 X射线。9.X射线衍射分析中,阳极靶和滤波片的种类是根据 吸收限 来确定的。10.体心点阵的系统消光规律是 (h+k+l)为偶 出现反射, (h+k+l

    3、)为奇数 不出现反射。11.在X射线衍射仪中,产生X射线的部件是 X射线管 ,在电子显微分析仪器中,产生高能(低能)电子束的部件叫做 电子枪 。12.对于一定波长的X射线而言,只有晶面间距大于 半波长 的晶面才可能产生衍射。13.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生 KLL俄歇电子 。二、名词解释1、晶带轴uvw和零层倒易截面(uvw) 2、电磁透镜的景深与焦长 3、物质对X射线的线吸收系数和质量吸收系数 4、荧光产额和俄歇产额 5、零层倒易截面 6、吸收限7、质厚衬度和衍射衬度8、明场成像、暗场成像和中心暗场成像9、电磁

    4、透镜的像差10、布拉格角和衍射角 11、物相定性分析和定量分析1晶带轴uvw和零层倒易截面(uvw)*答案:晶体中,与某一晶向uvw平行的所有晶面(HKL)属于同一晶带,称为uvw晶带,该晶向uvw称为此晶带的晶带轴。取某点O*为倒易原点,则uvw晶带中所有晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,这个倒易平面与带轴垂直。由正倒空间的对应关系,与带轴垂直的倒易面为(uvw)*,即uvw(uvw)*,因此,同晶带的晶面对应的倒易面就可以用(uvw)*表示,且因为过原点O*,则称为零层倒易截面(uvw)*。2 电磁透镜的景深与焦长答案:当电磁透镜的焦距、像距(物距)一定时,物平面(像平面)在

    5、一定的轴向距离内移动会引起失焦,如果失焦引起的失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散焦斑大小,那么物平面(像平面)在一定的轴向距离内移动,对透镜的分辨率没有影响,而透镜物平面(像平面)允许的最大轴向偏差为透镜的景深(焦长)。3 物质对X射线的线吸收系数和质量吸收系数答案:线吸收系数:在X射线的传播方向上,单位长度上的X射线强度衰减程度(cm-1),与物质种类、密度和X射线波长有关;质量吸收系数m:单位质量物质对X射线的衰减量,m/,其中为物质密度,m是物质的固有性质,与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数和X射线波长有关。4 荧光产额和俄歇产额 答案:荧光产额:原子在退激发过程中发射特征

    6、X射线的相对几率;俄歇产额:原子在退激发过程中发射俄歇电子的相对几率。俄歇电子与特征X射线是两个互相关联和竞争的发射过程,对同一K层空穴,即荧光产额( K)和俄歇电子产额()满足:。5 何为零层倒易面解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面. 6 短波限、吸收限答:短波限:X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。7 质厚衬度和衍射衬度答案:质厚衬度:样品不同区域的密度和厚度不同,对入射电子束的散射能力也不同,采用小孔径角成像时,把散射角

    7、大于的电子挡掉,只允许散射角小于的电子参与成像,这样质量厚度不同的区域,就有了相应的衬度;衍射衬度:晶态样品中取向不同的晶粒的衍射条件(位向)不同,在选取透射束(衍射束)成像时,就产生了相应的衬度。8 明场成像、暗场成像和中心暗场成像答案:明场像: 只让中心透射束穿过物镜光阑形成的衍衬像称为明场像;暗场像: 只让某一衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为暗场像;中心暗场像: 入射电子束相对衍射晶面倾斜2角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为中心暗场像。9 电磁透镜的像差答案:电磁透镜的像差包括球差、色差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力

    8、不符合预定的规律而造成的;像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的;色差主要是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。采取稳定加速电压的方法可有效减小色差。10布拉格角和衍射角答案:发生布拉格衍射时,入射线或反射线与反射晶面所形成的夹角称为布拉格角,入射线与反射线的夹角称为衍射角。11物相定性分析和定量分析答案:确定样品中存在的物相是什么就是物相定性分析;确定样品中物相的相对含量,这便是物相定量分析。 三、简答题1、高能电子束与固体样品相互作用时将产生那些信号?简述其产生原理和特点,并说明这些信号在材料的性能表征方面有何应用?2、电磁透镜的像差有哪几种,并简述其产生原因及克服方法。3、简述

    9、用X射线衍射仪对复相物质进行物相定性分析的基本程序4、分别说明透射电镜中成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。5、复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的,限制复型样品的分辨率的主要因素是什么?6、X射线与物质相互作用时有那些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?7、对于粉末多晶试样,影响X射线的衍射强度(相对积分强度)的因素有那些?8、衍射运动学的基本假设及其意义是什么,怎么样做才能满足或接近满足基本假设?9、电子衍射和X射线衍射有何异同点?10、已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?11 X射线与物质相互作用时有那些效应,这些

    10、效应在材料的性能表征方面有何应用?12、单晶、多晶、非晶的电子衍射谱分别有那些特点?13、已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?1、高能电子束与固体样品相互作用时将产生那些信号?简述其产生原理和特点,并说明这些信号在材料的性能表征方面有何应用?参考答案:背散射电子:背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。二次电子:二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电

    11、子。二次电子来自表面50-500 的区域,能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。吸收电子:入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。透射电子:如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非

    12、弹性散射电子。其中有些待征能量损失 E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。特征X射线:特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。俄歇电子:如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量 E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,适用于表层化学成分分析。2、电磁透镜的像差有哪几种

    13、,并简述其产生原因及克服方法。参考答案:电磁透镜的像差包括球差、色差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。因为球差和孔径半角成三次方的关系,用小孔径角成像时,可使球差明显减小;像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。若电磁透镜在制造过程中已存在固有的像散,则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿;色差主要是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。3 简述用X射线衍射仪对复相物质进行物相定性分析的基本程序。参考答案:首先用X射线衍射仪测出样品的XRD图谱。(1) 对衍射图进行初步处

    14、理后,确定三条强线d1、d2、d3和它们的相对强度I1、I2、I3,并假定它们属同一物相。(2) 在数字索引中找出包括有d1的那一组,根据d2找到亚组,再根据d3找到亚组中的具体一行(即某种物质);(3) 将索引和所得衍射图的d1、d2、d3及I1、I2、I3进行对比,在实验误差范围内,若基本一致,则初步肯定未知样品中可能含有索引所载的这种物质;(4) 根据索引中所得的卡片号,在卡片柜找到所需要的卡片,将其上的全部d值和I/I1值与所得未知样品的d值和I/I1值对比,在实验误差范围内,若基本符合,则肯定未知样品便是所查这张卡片的物质,分析宣告完成。(5) 若除去和卡片相一致的线条以外,还有一些

    15、线条,表明还有未知物待定,此时再将剩余的线条作归一化处理,随后再通过一般的数字索引步骤找出这些剩余线条所对应的卡片,若全部符合时,鉴定工作便告完成,否则继续进行上述步骤。4、分别说明透射电镜中成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。参考答案:成像操作时,中间镜是以物镜的像作为物成像,然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上,即中间镜的物平面与物镜的像平面重合;衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像,然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上,即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合(2分)。如图所示(4分): (a)成像操作;(b)衍射操作5、复型样品在透射电镜下的衬度是如何形

    16、成的,限制复型样品的分辨率的主要因素是什么?参考答案:复型样品的衬度是质厚衬度。复型样品不同区域的密度和厚度不同,对入射电子束的散射能力也不同,采用小孔径角成像时,把散射角大于的电子挡掉,只允许散射角小于的电子参与成像,这样质量厚度不同的区域,就有了相应的衬度。 限制复型样品分辨率的只要因素是复型材料,复型材料的粒子越小,复型样品的分辨率就越高。6、X射线与物质相互作用时有那些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?参考答案:X射线与物质相互作用时,将主要发生以下一些效应:(1) X射线的散射:包括相干散射和非相干散射,相干散射参与了晶体对X射线的衍射,利用晶体对X射线的衍射,我们可以对材

    17、料的物相、点阵常数和应力等性能进行表征;(2) X射线的吸收,由于不同物质的质量吸收系数不同,由此可以进行生物体透视和工业生产中产品探伤研究。(3) 使物质电离,发射光电子;这是XPS的基础,利用XPS,可以对材料的成份进行分析,并可研究元素的化学结构;(4) 产生二次特征辐射,包括特征X射线和俄歇电子。从原理上来讲,可以用X射线作为入射束激发特征X射线和俄歇电子,进而来分析材料的成份。但与电子束相比,X射线难以聚焦,因此分辨率会很低,在实际的分析仪器中都是以高能电子束作为激发源的,如电子探针和俄歇电子能谱仪。7、对于粉末多晶试样,影响X射线的衍射强度(相对积分强度)的因素有那些?答案: (1

    18、) 结构因子,在符合布拉格定律的方向上,衍射线的强度正比于该晶面(干涉面)结构因子的平方;(2) 多重性因子,某晶面族中的等同晶面越多,参加衍射的概率就越大,这个晶面对衍射强度的贡献就越大;(3) 角因子(包括极化因子和罗仑兹因子);(4) 吸收因子;(5) 温度因子。8、衍射运动学的基本假设及其意义是什么,怎么样做才能满足或接近满足基本假设?答案:基本假设:(1) 双光束近似,即假定电子束透过薄晶体试样成像时,除了透射束外只存在一束较强的衍射束,而其他的衍射束大大偏离布拉格条件,其强度近似为零;(2) 柱体近似,假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过,此晶柱的截面积等于或略大

    19、于一个晶胞的底面积,相邻晶柱内的衍射波不相干扰,晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构的情况。为了满足或接近满足基本假设,应该使样品很薄,同时使偏离矢量较大。9、电子衍射和X射线衍射有何异同点?答案:相同点:(1) 电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件; (2) 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。不同点:(1) 电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角很小,约为0.01rad。而X射线产生衍射时,其布拉格角最大可接近900;(2) 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向

    20、延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;(3) 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便;(4) 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。10、已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?答案:标定电子衍射花样就是确

    21、定衍射斑点的指数和带轴。(1) 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1,R2,R3,R4,;并根据衍射基本公式,求出相应的晶面间距d1,d2,d3,d4;(2) 因为晶体结构是已知的,每一d值即为该晶体某一晶面族的晶面间距,故可根据d值定出相应的晶面族指数,即由d1得,由d2得, ; (3) 测定各衍射斑点之间的夹角;(4) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数;(5) 决定第二个斑点的指数; 一旦决定了两个斑点,那末其它斑点可以根据矢量运算求得;(6) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向,即晶带轴的指数。11、X射线与物质相互作用时有哪些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?

    22、 a.光电效应 光子将能量全部交给原子的一个轨道电子(内层电子),光子本身消失,电子摆脱束缚成为高能自由电子,此过程为光电效应。 (1)不产生散射线,减少照片的灰雾。 (2)增加人体不同组织和造影剂对X射线的吸收差别,利于提高诊断准确性。 b.康普顿效应 光子将部分能量交给原子中束缚较松弛的电子(外层电子),光子本身能量减少而成角度改变运动方向,称康普顿散射光子;电子获得能量后脱离原子而运动,该电子称康普顿电子或称反冲电子。 (1)散射线引起图像灰雾效果。 (2)需对散射线采取防护(使用滤线栅可以减小散射线影响) c.电子对效应 光子有足够的能量避开与电子云的相互作用,接近到原子核,在核力场与

    23、光子的相互作用下使光子消失,而转化为一对正、负电子,这就是电子对效应12说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布

    24、在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。非晶的衍射花样为一个圆斑13 已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?1由近及远测定各个斑点的R值;2根据衍射基本公式R= L/d求出相应晶面间距;3因为晶体结构已知,所以可由d值定它们的晶面族指数hkl 4测定各衍射斑之间的 角;5决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl);6根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换(hkl);7两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2;8

    25、由g1g2求得晶带轴指数;三、计算与证明1. 计算出金刚石晶体的系统消光规律。该晶体为立方晶体,单胞中有8个C原子分别位于以下位置:并根据计算结果讨论各个反射存在的可能性。答案:hkl晶面的结构因子为:,其中fi为原子散射因子。对于金刚石晶体,只有一种原子C,设其原子散射因子为f(2分)。则:对于,当h,k,l为奇偶混合时:Fhkl20;当h,k,l为同性数,且hkl为2的奇数倍时:Fhkl20;当h,k,l为同性数,且hkl为2的偶数倍时:Fhkl264f2;当h,k,l为同性数,且hkl为奇数时:Fhkl232f2。2. 证明TEM中的电子衍射基本公式。答案:以1/为半径作厄瓦尔德球面,入

    26、射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点,与荧光屏交于O点;衍射线与厄瓦尔德球面交于G点,与荧光屏交于G点。矢量O*G是倒易矢量g,矢量OG可以写成矢量R,OO=L为相机长度。透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3)可近似认为g/R,有OO*GOOG,OO*/L = g/R将OO*=1/,g = 1/d 代入上式,得:Rd=L。3. 证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。答案:布拉格方程:2dsin=;厄瓦尔德球图解:以入射X 射线波长的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球),将试样放在球心O 处,入射线经试样与球相交于O;以O为倒易原点,若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上,则G对应的晶面满足衍射条

    27、件产生衍射。其等价证明:如图,令入射方向矢量为k(k = 1/),衍射方向矢量为k,衍射矢量为g。则有g = 2ksin。g=1/d;k=1/,2dsin=。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。1.计算面心立方晶胞的结构因子,并根据计算结果讨论各个反射存在的可能性。答案:一个面心立方晶胞内含有4个同种原子,分别位于则:(4分)从上式中可以看出:如果h,k,l为同性数,则(h+k),(k+l),(l+h)必然为偶数,这时:F=4f;如果h,k,l为异性数,则F=0。因此,当h,k,l为同性数时,hkl反射是可能发生的;当h,k,l为异性数时,hkl反射是不可能发生的。1.判断点阵面、是否属于同一个

    28、晶带,如果属于,计算出其晶带轴。此外,再指出属于该晶带的任意2个其他点阵面。答案:点阵面和所在晶带的带轴为UVW,则:U=1102=1;V=0111-1;W=12111,即为1-11。判断晶面和带轴1-11是否满足晶带定律,113(-1)+210,这表明点阵面、属于同一个晶带,其晶带轴为1-11。另外,属于该晶带的其他点阵面还包括:(011)、(231)等。1.计算NaCl结构因子,并说明消光规律。 面心晶体存在4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)设其散射因子为f(只考虑CI离子)则结构因子Fhkl = f + fei(h+

    29、k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光则必使Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l为异性数时,Fhkl=0 h,k,l为同性数时,Fhkl不等于0(0作偶数)2.绘出面心立方(fcc)晶体(421)*倒易截面,并详述步骤。 (试探法描绘倒易点阵面的依据是什么?应注意哪两种情况?试探法描绘倒易点阵面的依据的依据便为晶带定律:rg =0,狭义晶带定律,倒易矢量与r垂直,它们构成过倒易点阵原点的倒易平面rgN,广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。应注意以下两种情况: 第一是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理,即hu+kv+lw=0, 因

    30、为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴; 第二是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。) 二维倒易面的画法 以面心立方 (421)*为例:1 利用晶带定律,用试探法找到一个倒易点阵(h1k1l1)=(2 -2 -4) h1u+k1v+l1w =4*2-2*2-1*4=0 满足晶带定律注意:(1)fcc点阵的衍射指数应为全奇全偶(2)试探的点阵指数应越低越好2 找到另一倒易点阵(h1k1l1)使得求g2g1且g24 2 1,有 h2-k2-2l2=04h1+2k1+l1=0; 解得h2:k2:l2=1:-3:2 但在fcc点阵中 (1 3 2)是禁止衍射(结构消光)的点 取(

    31、c)= (2 6 4);3 求出两点阵点(h1k1l1)和(h2k2l2)的倒易矢量比;根据立方晶系中晶面间距公式 d=a*(h2+k2+l2)-1/2则gh1k1l1:gh2k2l2=d2:d1=(4+4+16)1/2:(4+36+16) 1/2=31/2:71/24 以gh1k1l1:gh2k2l2为直角三角形两直角边其端点分别为(2 -2 -4)、(2 6 4)构成长方形 根据矢迭加原理作图重复最小单元即可如下图显然(4 8 0)不是一级反射,必须加进(13 3)和(353)倒易点,重复基本单元就得到(421)*倒易点阵平面。 注意:gh1k1l1和gh2k2l2的取向,应满足i j k2 6 42 - 2 -4 的行列式=32i+16j+8k 4 2 114. 用理想晶体衍衬运动学基


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