1、7根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），用乙炔-空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾时，在各种元素或混合物存在下测定钾，均 （“不”或“”）干扰或影响，当和钠共存时，可加入一定量的 消除影响。不 铯二、判断题1根据土壤中放射性核素的能谱分析方法（GBT 11743-1989），全能峰效率是观察谱仪测出的刻度源中能量为（EkeV）的射线全能峰净计数率n0（cps）与刻度源射线的发射率A0/P的比值。A0为刻度源活度，P为该射线的分支比。（ ）正确2根据土壤中放射性核素的能谱分析方法（GBT11743-1989）分析土壤中钾-40时，用作能谱分析效率刻度的标准源，其几何形状要与
2、被测样品相同，但基质密度和有效原子序数不一定与被测样品相近。错误 正确答案为：基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近。3原子吸收分光光度法、火焰光度法和离子选择电极法都是分析水中钾-40的国标中的方法。（ ）4水中钾-40的分析方法（GBT11338-1989）不适用于废水样品。该标准适用于河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水中钾-40的分析。5根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），离子选择电极法分析水中钾-40时，当铵离子浓度超过钾离子浓度3倍时，有30的正误差，铵离子浓度越高，误差越大。（ ）6根据水中钾-40的分析方法（GBT11338-1989），用火焰
3、光度法分析水中钾-40，当钠、铯离子浓度大于10-3molL时，钙离子浓度大于10-2molL时，对测定产生正干扰。（ ）7水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989）中的原子吸收分光光度法可以不经换算直接分析钾-40。 ）水中钾-40的分析方法（GBll338-1989）中的原子吸收分光光度法、火焰光度法和离子选择电极法都是分析水样中元素钾含量，然后通过钾，40的丰度、半衰期等计算出钾-40含量。8根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，因钾含量在0.210.0mgL之间呈线性关系，所以钾含量高的试样需要稀释后再测定。（ ）
4、9根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989）用火焰光度法分析水中钾-40中，当试样中钾含量很低时，可用苯做燃料，并加入20酒精，以提高灵敏度。10根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），离子选择电极法分析水中钾-40时，若试样中含有有机物，可用硝酸过氧化氢湿法硝解后再溶解测量。11根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），离子选择电极法分析水中钾-40时，在共离子存在下，不需分离纯化，可迅速准确地测出结果。12根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），火焰光度法分析水中钾-40时，需要使用120号汽油或80号汽油。13根据
5、水中钾-40的分析方法（GBT11338-1989），原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，如水样中含有有机物，则应加密度为1.42mgml硝酸10.0ml和少许密度为1.84mgml硫酸蒸干处理，然后再进行测定。三、选择题1根据土壤中放射性核素的Y能谱分析方法（GBT 11743-1989）分析土壤中钾-40时，其体标准源的不均匀性应小于2，总不确定度应控制在 以内。 A 2 B 5 C 10 D 15B2根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989）分析水中钾-40时，如水样中有悬浮物，则需要 。 A过滤 B加热 巳加硝酸 D加硫酸A3根据水中钾-40的分析方法（GBT 113
6、38-1989），原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，若盐酸浓度增大，钾的吸收值有 趋向。 A降低 B增高 C不变 D先增高后降低四、问答题根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989）分析水中钾-40时，原子吸收分光光度法和火焰光度法中钾标准溶液的配制方法一致，试简述其配制步骤。（1）将氯化钾在500550马弗炉中灼烧1h后放入干燥器中冷却30min。（2）准确称取氯化钾，溶解后用去离子水定容。（3）贮于塑料瓶中备用。五、计算题1根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989）分析水中钾-40时，从工作曲线上查出钾含量3.110-3gL，试计算样品中的钾-40活度浓度
7、（BqL）。Ar=kn=31.23.110-3=9.710-2（BqL）2根据水中钾-40的分析方法（GBT 11338-1989），钾-40在天然钾中的丰度是0.0112，测出水中钾-40的含量是2.410-7gL，试计算样品水中的钾含量（g/L）。 答案：N=n/f=2.410-70.0112=2.110-3（g/L）参考文献1 土壤中放射性核素的Y能谱分析方法（GBT11743-1989）。2 水中钾-40的分析方法（GBT11338-1989） 命题：袁之伦 赵维钧 夏 新 审核：刘书田 赵维钧 夏 新（二）锶-90的测定R1-2水中锶-90放射化学分析方法离子交换法（GBT6765-
8、1986）水中锶-90放射化学分析方法 二-（2-乙基己基）磷酸萃取色层法（GBT6766-1986）生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法 离子交换法（GBT11222.2-1989）生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法 二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法（GBT 11222.1-1989）1水中锶-90放射化学分析方法离子交换法（GBT6765-1986）适用于 水、 水和 水中锶-90的测定。饮用 地面 核工业排放废2离子交换法测定水中和生物灰中锶90时，使用50100目732苯乙烯型强酸性 离子交换树脂。阳3二-（2乙基己基）磷酸萃取色层法测定水中锶-90时，HDEHP-kel-F
9、色层柱下部用玻璃棉填充，每次使用前用 溶液通过色层柱，使用后先用 淋洗，再用 洗至流出液pH=1.0，备用。硝酸 硝酸 水4生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法（GBT11222.1-1989）中包括两种测定锶-90的方法，即 法和 法。快速 放置1二-（2乙基己基）磷酸萃取色层法测定水中锶-90时，钇-91的存在会干扰锶-90的快速测定。2水中和生物灰中锶-90的含量，是根据与其处于放射性平衡的子体核素钇-90的活度来确定的。（ ）3锶-90既是发射体粒子，也是放射源。锶-90是纯放射源。4二-（2乙基己基）磷酸萃取色层法测定水中锶-90和二-（2-乙基
10、己基）磷酸酯萃取色层法测定生物灰中锶-90中，都需要使用原子吸收分光光度计。（ ）5离子交换法测定水中和生物灰中锶-90时，用EDTA和柠檬酸两种络合剂将水样中或生物样品灰的浸出液中的钙和镁离子络合，络合是否完全用络黑T溶液检验，如果试液呈现紫红色，则表明钙和镁已经络合完全。（ ）如果试液颜色为蓝色而不出现紫红色，表明钙和镁已经络合完全。6水中和生物灰中锶-90测定时，如果试样中的锶含量超过1mg，就必须进行样品自身锶含量的测定，并在计算锶的化学回收率时将其扣除。7离子交换法测定水中和生物灰中锶-90时，若已知样品中无钡-140存在，样品中不必加入钡载体溶液，也不用淋洗钡。8生物样品灰中锶-9
11、0的放射化学分析方法二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法（GBT11222.1-1989）和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法（GBT11222.2-1989）都适用于动、植物灰中锶-90的测定，测定范围都是10-110Bq。（ ）1水中和生物灰中锶-90放射化学分析方法标准中，放射性测量装置探测的射线是 。A 中子 B C. D C2离子交换法测定水中锶-90时，若水样中钙的浓度超过1.5gL，会使锶的化学回收率 。 A偏高 B偏低 C不变 D先偏高后偏低3离子交换法测定水中和生物灰中锶-90中，在钙淋洗剂通过交换柱时，需要不断检查流出液中是否存在钙离子，检查时使用 溶液。 A
12、草酸 B草酸-草酸铵 C。硝酸 D钙淋洗剂试列出二-（2-乙基己基）磷酸萃取色层法测定水中锶-90中使用的主要仪器设备。（1）低本底射线测量仪。（2）分析天平感量0.1mg）。（3）原子吸收分光光度计。（4）马弗炉。1999年用放化方法分析生物样品中的90Sr含量，样品重量10.0g，化学回收率84.2，仪器的探测效率43.2，探测效率31.8，测量时间1000nmin，测得总计数2520，仪器本底计数率为0.04min-1，0.9min1。试求该样品的90Sr含量（Bqkg）。总计数率：25201000=2.52（cpm）; 本底计数率：0.9cpm C90Sr=（2.520.9）1000（
13、600.3180.84210.0）=10.1（Bqkg）1 水中锶-90放射化学分析方法离子交换法（GBT6765-1986）2 水中锶-90放射化学分析方法二，2乙基己基）磷酸萃取色层法（GBT6766-1986）3 生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法（GBT11222.2-1989）4 生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法 二-（2-乙基己基）磷酸酯萃取色层法（GBT 11222.1-1989）袁之伦 夏 新（三）铀的测定R1-3 空气中微量铀的分析方法激光荧光法（GBT12377-1990）空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法（GBT12378-1990）水中微量铀分析
14、方法（GBT6768-1986）（液体激光荧光法）水中微量铀分析方法（GBT6768-1986）（分光光度法）生物样品灰中铀的测定 激光液体荧光法（GBT11223.2-1989）土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法（GBT11220.1-1989）土壤中铀的测定 三烷基氧膦萃取固体荧光法（GBT11220.2-1989）1激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的 纯试剂。所用水均为 水或 水。分析 去离子 二次蒸馏2TBP萃取荧光法测定空气中微量铀的方法原理为：用过滤集尘法
15、过滤的空气滤膜，经 灰化、脱硅，硝酸处理，经TBP萃取铀，直接取有机相烧制 ，光电荧光光度计测定。干法 熔珠3激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，其取样过程都是在空气取样器上装上直径为100mm的国产一号 树脂合成纤维滤布，取样头距地面高 m，流速在 cms范围。过氯乙烯 1.5 501004TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，标准曲线必须进行线性回归，并定期（最长不得超过 ）重做或修正。标准溶液重配和仪器 或 后，必须重做标准曲线。三个月 修理 调整5在水中微量铀分析方法 （GBT 6768-1986）中，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和 水或 水。
16、蒸馏 同等纯度6根据水中微量铀分析方法 （GBT6768-1986），可用配制铀标准贮备溶液的八氧化三铀的纯度，可以是 纯或 纯。基准 光谱7分光光度法测定土壤中铀时，标准曲线必须进行线性回归，并定期（最长不得超过 ） 进行校正。在分析过程中，更换制作标准曲线时所用的任何试剂或仪器时，都必须重作标准曲线。3个月1按照空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法（GBT 12378-1990），铀工作标准系列溶液应在临用前配制，使用的铀标准贮备液是U308的溶液。2空气中微量铀的分析方法激光荧光法（GBT 12377-1990）适用于空气取样体积为10m3时，7.510-113.010-8gm3铀的测
17、定。3根据空气中微量铀的分析方法激光荧光法（GBT 12377-1990），激光铀分析仪的稳定性应小于15，激光强度不小于30。正确答案为：激光铀分析仪的稳定性应小于10，激光强度不小于40。4根据空气中微量铀的分析方法激光荧光法（GBT 12377-1990），样品溶液必须无色透明，加入荧光增强剂后，如果产生沉淀，必须将待测液进行稀释或离心处理，不再浑浊方可测量。5激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀，在计算铀的分析结果时，需用各种铀同位素在天然铀中的丰度。（ ）不需用各种铀同位素在天然铀中的丰度来计算铀含量。6测定空气中微量铀的激光荧光法和TBP萃取荧光法中，均规定空气取样时记录气
18、温、气压和取样体积。7按照空气中微量铀的分析方法激光荧光法（GBT 12377-1990），荧光增加剂的荧光增强倍数不小于100倍。8根据水中微量铀分析方法（GBT 6768-1986），液体激光荧光法分析水中微量铀的方法原理可以概述为：直接向水中加入荧光增强剂，使之与水样中铀酰离子生成一种简单的络合物，在激光（=337.1nm）激发下产生荧光。当钠浓度在一定范围时，其荧光强度与试样钠含量成正比。9水中微量铀分析方法 （GBT6768-1986）中规定，液体激光荧光法中使用的荧光增强剂的荧光增强倍数不小于1000倍。应该不小于100倍。10根据水中微量铀分析方法 （GBT6768-1986），
19、分光光度法测定水中微量铀中，在用40硝酸铵溶液洗涤有机相时，如果含铁量太高，不易洗至无色，可采用40硝酸铵加5抗坏血酸的混合溶液洗涤。11测定生物样品灰中铀时，激光液体荧光法不需使用荧光增强剂。（ ）激光液体荧光法需使用荧光增强剂。12生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法（GBT11223.2-1989）适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。13分光光度法测定土壤中铀时，在测定前，都需要对土壤进行灼烧去除有机物。（ ）14分光光度法测定土壤中铀的测定范围为0.110gg。测定范围应为0.515gg。1激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，空气中主要的干扰元素是硅，用来去除此干扰的酸是
20、。 A硫酸 B盐酸 C硝酸 D氢氟酸D2根据水中微量铀分析方法 （GBT 6768-1986）中分光光度法分析水中微量铀的原理是：在硝酸介质中，铀酰离子与硫氰酸根生成的络合物被磷酸三丁酯定量萃取后，经 反萃取，然后以分光光度法测定铀。该试剂贮存于棕色玻璃 瓶内。A水 B苯 C铀试剂 D酚酞3根据水中微量铀分析方法 （GBT 6768-1986），用分光光度法分析水中微量铀的测定范围为 g/L。 A0.05100 B0.0220 C2100 D0.05204水中微量铀分析方法 （GBT 6768-1986）中采用 来制备铀标准溶液。 （ ）AU308 B氯化铀 C氟化铀 D硫酸铀1阐述激光荧光法
21、测定空气中微量铀时样品的处理步骤。（1）取空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂坩埚中，并置于马弗炉内缓慢升温至700，灼烧1h。（2）取出坩埚冷却，加入2m1硝酸，在电热砂浴上加热至冒烟，滴加氢氟酸0.5m1，继续加热至近干：如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。（3）取下坩埚，再加入硝酸2ml，蒸至近干，用酸化水洗涤坩埚三次，合并于10m1容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。2激光荧光法测定空气中微量铀时，样品液或空白试验液荧光强度读数计算值的计算公式为：M=（N1N0）（N2N1）。试说明N0、Nl和N2代表的含义。N0溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数； N1溶液加入荧光增强剂后荧
22、光强度读数； N2溶液在加入铀标准工作液后荧光强度读数。3根据水中微量铀分析方法 （GBT 6768-1986），分光光度法测定水中微量铀时，如果水样中含有机物较多，应该如何处理?应将水样蒸干，反复用硝酸和过氧化氢处理，蒸干，直至残渣变白为止。按照空气中微量铀的分析方法，为测定回收率，向样品中加入铀量0.100g，加入铀的样品中铀的测定值为0.084g，试计算回收率。R（）=（ClC2）100=（0.0840.100）100=841 空气中微量铀的分析方法激光荧光法（GBT12377-1990）2 空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法 （GBT12378-1990）3 水中微量铀分析方法（G
23、BT 6768-1986）4 生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法（GBT11223.2-1989）5 土壤中铀的测定 CL-5209萃淋树脂分离2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚分光光度法（GBT11220.1-1989）6 土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取固体荧光法（GBT11220.2-1989）刘书田 赵维钧（四）镭-226的测定R1-4水中镭-226的分析测定（GBT11214-1989）1根据水中镭-226的分析测定（GBT1121-1989），闪烁室在使用前应严格检查，一般同一批闪烁室应定期随机抽出 左右进行K值的刻度。刻度闪烁室所用的镭标准源应与 基本相当。30 所分析水
24、中镭的浓度2硫酸钡共沉淀射气闪烁法测定水中镭-226的原理为：以硫酸钡作载体，共沉淀水中镭。沉淀物溶解于碱性 溶液，封闭于扩散器中积累 ，转入闪烁室，测量、计算镭含量。EDTA 氡3水中镭-226的分析测定（GBT 11214-1989）在闪烁室尺值的刻度的测量步骤中规定，在进气完毕后，放置 h进行测量。测量时取 次读数。每次测量时间视镭的活度而定，一般为510min。如果读数I不符合I（I）0.5时，应 读数，弃去超差的读数后，取其平均值进行计算。3 三 再取第四次1根据水中镭-226的分析测定（GBT11214-1989），对于镭含量较高的水样，闪烁室本底值可以略高于一般水平，并保持使用活
25、性炭管。（ ）此时活性炭管可以酌情去掉。2水中镭-226的分析测定（GBT 11214-1989）中，采用两种测定方法：氢氧化铁-碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸钡共沉淀射气闪烁法。3水中镭-226的分析测定（GBT11214-1989）也适用于铀矿冶炼排放废水和矿坑水中含量为2.010-33.0103BqL-1镭-226的分析测定。4水中镭-226的分析测定（GBT11214-1989）中规定，闪烁室与探测器连接部位允许漏光。闪烁室与探测器连接部位不得漏光。5水中镭-226的分析测定（GBT 11214-1989）要求，使用不同厂家的试剂时，应事先分析试剂的本底值。氯化钡、氯化钙和无水碳酸钠中镭的含量不应大于210-3Bqg。1水中镭-226的分析测定（GBT 11214-1989）中，进入闪烁室的放射性核素是 。 A铀-238 B钍-232 C氡-222 D镭-2262水中镭-226的分析测定
