1、二、选择题（每题1分，共20分）1、吸取现场固定并酸化后的析出碘的水样100.0mL,0.0096mo1/L的Na2S2O3溶液滴定显淡黄色,加入1.0mL淀粉继续滴定至蓝色刚好褪去,消耗的体积为9.12mL,计算水样中溶解氧的含量为 。（ C ）A 6.0mL B 8.0mL C 7.0mL D 9.0mL2、流动注射分析测定中，对于超大浓度样品引起的峰高无法测得时，其测量结果是通过测量 获得。 （ B ）A 测量峰面积 B 测量峰宽大 C 改变取样量度 D 改变试剂浓度3、手工法测COD中未经稀释水样的测量上限是 mg/L。（ A ）A 700 B 800 C 1000 D 100004、
2、下列有关环境保护标准的说法哪一个是正确的？ （ C ） A 环境质量标准包括国家环境标准和各级地方政府制定的地方环境标准 B 对国家污染物排放标准已作规定的项目，不得制定地方标准 C 凡是向已有地方污染物排放标准的区域排污的，应当执行该地方标准 D 地方污染物排放标准必须报国务院环境保护行政主管部门批准 5、衡量实验室内测定结果质量的主要指标是 。A 精密度和准确度 B 完整性和可比度 C 可比度和准确度 D 精密度和完整性6、平均无故障连续运行时间，指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时，h）与发生故障次数（次）的比值，以A表示，单位为：h/次。A MTBF B TBFM C FMBT D
3、 MBTF7、在氨氮测定中，取样后要立即进行测试，不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加盐酸或硫酸使pH约为 再保存在10以下的暗处，尽快进行试验。A 5 B 10 C 2 C 128、甲级资质证书的有效期是 年。A 1 B 2 C 3 D 49、持环境污染治理设施运营资质证书单位应当在与委托单位签署委托运营合同后 内，向项目设施所在地县级环境保护部门填报环境污染治理设施委托运营项目备案表。（ B ）A 15日 B 30日 C 60日 D 三个月10、提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度的有效措施是 。 增大载气流量 增大测定样品用量 提高光电倍增管或暗管的负高压 用氟气代替氮气做载气 提高测定
4、溶液的温度A B C D 11、申请环境污染治理设施运营资质乙甲级资质的单位应具备不少于 名具有专业技术职称的技术人员，其中高级职称不少于 名。A 10，5 B 10，6 C 6，3 D 6，212、污水综合排放标准GB89781996中的第二类污染物，在_采样，其最高允许排放浓度必须达到本标准要求。（ A ） A 排污单位排放口 C 排污单位污水处理站排放口 C 车间或车间处理设施排放口 D 根据具体情况而定 13、化学需氧量在线自动分析仪做质控样试验时，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪采用国家认可两种浓度的质控样进行试验，一种为接近实际废水浓度的质控样品，另一种为 。A 超过相应
5、排放标准浓度的质控样品； B 低于相应排放标准浓度的质控样品；C 等于相应排放标准浓度的质控样品； D 浓度根据实际情况确定。14、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定 次，测定的相对误差不大于标准值的10%。15、环境污染治理设施运营甲级资质证书要求具有从事环境污染治理设施运营管理的经历，承担过1个处理水量 以上工程的运营管理，或2个处理水量 以上工程的运营管理，负责运营的设施正常运行一年以上，并达到国家或地方规定的污染物排放标准。（ D ）A 10000吨/日，3000吨/日； B 5000吨/日，3000吨/日； C 8000吨/日，5000吨/日； D 10000吨/日
6、，5000吨/日。16、环境污染治理设施运营资质分级分类标准中生活污水是指：从住宅小区、公共建筑物、宾馆、医院、企事业单位等处排出的人们日常生活中用过的水，包括城镇污水及生活污水比例超过 的生活和工业混合污水。A 50% B 60% C 70% D 80%17、以下哪一项不属于数据采集传输仪的基本功能： 。A 实时采集水污染源在线监测仪器及辅助设备的输出数据；B 具有数据处理参数远程设置功能；C 具有断电数据保护功能； D 应具有样品低温保存功能。18、监测站站房应具备以下条件：A 新建监测站房面积应不小于50m2 ；B 监测站房内应有合格的给、排水设施，应使用自来水清洗仪器及有关装置；C 监
7、测站房不得采用彩钢夹芯板等材料临时搭建；D 监测站房应保持开窗通风。19、测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在：使反应后，滴定所消耗的KMnO4溶液量为加入量的：A 1/54/5 B 1/21/3 C 1/51/220、用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，水样中加入酒石酸钾钠的作用是：A调节溶液的pH B消除金属离子的干扰 C与钠试剂协同显色 D减少氨氮损失三、概念题（每题5分，共20分）1、检出限答：检出限是指在概率为0.95时能定性地检出的最低浓度或量，此值和空白值有显著区别。2、准确度、精密度准确度是指在一定测量条件下，多次测得的平均值与真值的相符合程度。（2分）精密度是指多次测定同一量时各次测
8、定值之间彼此相符合的程度，表示测定过程中随机误差的大小，一般用标准偏差征。（3分）3、超声波明渠污水流量计 用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。4、冷原子荧光法水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。（3分）在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。（2分）四、操作题（共20分）1、简述重铬酸钾法则CODCr的操作步骤（10分） 重铬酸钾法则CODCr的实
9、验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。（答出即得到相应的分值最高难度10分）（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，（1分）准备加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，（1分）连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，（1分）轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。（1分）（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回
10、流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀。以下操作同上。（3）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则回酸性度太大，滴定终点不明显。（4）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点（1分）记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（5）测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。2、简述电极法则定pH值得主要步骤（4分）每答对一项得2分（1）仪器校准：在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否
11、正常。（2）测定样品：先用蒸馏水清洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡待读数稳定时记下pH值。3、简要写出溶解氧样品现场怎么样固定的步骤？（6分）采样后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加入lml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液。（1分）使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。（2分）若用其他装置，必须保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次，充分混匀，静置沉淀最少5min，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。（2分）这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长贮藏24h。五、
12、问答题（每题5分，共20分）1、水污染在线监测设备缺失数据应如何处理？（1）缺失水质自动分析仪监测值（2分） 缺失CODCr、NH3-N、TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的算术均值替代，缺失pH值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段pH值中位值替代。如前一时间段有数据缺失，再依次住前类推。（2）缺失流量值（2分） 缺失瞬时流量值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段瞬时流量值算术均值替代，累计流量值以推算出的算术均值乘以缺失时间段内的排水时间获得。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。缺失时间段的排水量也可通过企业在缺失时间段的用
13、水量乘以排水系数计算获得。（3）缺失自动分析仪监测值和流量值（1分） 同时缺失水质自动分析仪监测值和流量值时，分别以上述两种方法处理。2、简述pH的测量方法及测量原理。1比色法（1分），比色法主要根据某些资料在溶液中随pH的改变而发生定的色泽变化的原理来指示溶液的pH（2分）。2电位法（1分），电位法主要原理是pH值由测量电池的电动势而得（1分）。3、某造纸厂总排口同一废水样品CODcr和BOD5的测定值分别为89.030mg/L和105.320mg/L，试对数据的合理性进行分析。造纸废水不可能CODcrBOD5（2分）；CODcr和BOD5检测限是35mg/L。小数点后的数字不合理（1分）；
14、测定的样品不均匀也没有代表性（1分），如果测定过程中没有失误则是水样中悬浮物影响了测定结果（1分）。4、请说明现场水质自动分析仪安装要求。（1）现场水质自动分析仪应落地或壁挂式安装，有必要的防震措施，保证设备安装牢固稳定。在仪器周围应留有足够空间，方便仪器维护。此处未提及的要求参照仪器相应说明书内容，现场水质自动分析仪的安装还应满足GB 50093 的相关要求。（2）安装高温加热装置的现场水质自动分析仪，应避开可燃物和严禁烟火的场所。（0.5分） （3）现场水质自动分析仪与数据采集传输仪的电缆连接应可靠稳定，并尽量缩短信号传输距离，减少信号损失。（4）各种电缆和管路应加保护管辅于地下或空中架设
15、，空中架设的电缆应附着在牢固的桥架上，并在电缆和管路以及电缆和管路的两端作上明显标识。电缆线路的施工还应满足GB 50168 的相关要求。（5）现场水质自动分析仪工作所必需的高压气体钢瓶，应稳固固定在监测站房的墙上，防止钢瓶跌倒。（6）必要时（如南方的雷电多发区），仪器和电源也应设置防雷设施。污水在线监测工试题二1、缺失CODCr、NH3-N、TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的最大值替代。2、流动注射分析法测COD比手工滴定法不仅测量速度快而且所用试剂少。3、COD测定时的回流条件下，水样中全部有机物可被氧化。4、Cr（VI）将二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮
16、苯，本身被还原为Cr（）。5、电极法测定pH时，溶液每变化一个单位，电位差改变10mv。6、紫外法测定NO3-N时，需在220nm和275nm波长处测定吸光度。7、溶解氧测定时，Fe2+含量高，可采用KMnO4修正法。（ ）8、pH值为5的溶液稀释100倍，可得pH为7的溶液。9、如水样混浊，可过滤后再测定。10、室间精密度反映的是分析结果的再现性。11、实验室内质量控制是保证测试数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。12、空白实验值的大小仅反映实验用水质量的优劣。13、 COD测定时，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为棕红色即可。14、分光光度法中，校准曲线的相关系数是反映自变
17、量与因变量之间的相互关系的。15、水温、pH等在现场进行监测。16、操作各种分析仪之前都不必阅读仪器的使用说明书。17、间歇排放期间，总磷水质自动分析仪根据厂家的实际排水时间确定应获得的监测值，监测数据数不少于污水累计排放小时数。18、环境监测质量保证是对实验室的质量控制（）。1、COD是指示水中 的主要污染指标。A 氧含量 B 含营养物质 C 含有机物及还原性无机物量 D 含有机物及氧化物量2、所谓水溶液中的氨氮是以 形态存在的氮。A 游离氨（NH3）或离子氨（NH4+） B 游离氨（NH3） C 离子氮（NH4+） D 氯化铵3、下列说法错误的是：A 自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收
18、到的数据误差大于1%时，上位机接收到的数据为无效数据。B 监测值如出现急剧升高，急剧下降或连续不变时，应予以剔除。C 仪器零点漂移或量程漂移超出规定范围，应从上次零点漂移和量程漂移合格到本次零点漂移和量程漂移不合格期间的监测数据作为无效数据处理。D 未通过数据有效性审核的自动监测数据无效，不得作为总量核定、环境管理和监督执行的依据。4、流动注射法NH3N在线分析仪是通过自动改变进样阀的 来改变富集量的大小，以精确获得很低低浓度或很高浓度的测量值。 A 型号 B 动作时间 C 动作次数 D 大小5、TOC的国家分析方法标准为 排除。A 分光光度法 B 原子吸收法 C 非分散红外吸收 D 紫外吸收
19、法6、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定 次，测定的相对误差不大于标准值的7、环境污染治理设施运营甲级资质证书要求具有从事环境污染治理设施运营管理的经历，承担过1个处理水量 以上工程的运营管理，或2个处理水量 以上工程的运营管理，负责运营的设施正常运行一年以上，并达到国家或地方规定的污染物排放标准。8、我国目前测量水样浊度通常用_方法。（C）A 分光光度法 B 目视比浊法 C 分光光度法和目视比浊法 D 原子吸收法和目视比浊法9、pH计用以指示pH的电极是_。（B）A 甘汞电极 B玻璃电极 C参比电极 D 指示电极10、测定水中化学需氧量所采用的方法，在化学上称为： 反应。
20、A中和 B置换 C氧化还原 D络合11、环境标准具有法律地位，在其制定发布后_。A 绝对不得变更 B 根据实际需要可修订或废止 C 5年内有效 D 10年内有效 12、 对国家污染物排放标准已作规定的项目，可以制定_国家污染物排放的地方污染物排放标准。A 宽于B 严于 C 相同于 D 不一定 13、采用碘量法测定水中溶解氧时，水体中含有还原性物质时，可产生 。A 正干扰 B 负干扰 C 不干扰14、污水综合排放标准GB89781996中的第二类污染物，在_采样，其最高允许排放浓度必须达到本标准要求。15、溶解氧的测定结果有效数取 位小数。A 1 B 2 C 316、监测站站房应具备以下条件：1
21、7、申请环境污染治理设施运营资质乙甲级资质的单位应具备不少于 名具有专业技术职称的技术人员，其中高级职称不少于 名。18、测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在：19、甲级资质证书的有效期是 年。20、测氨水样经蒸馏后得到的馏出液，分取适量至50 ml比色管中，加入适量 ，使溶液中和至pH6。A H2SO4溶液 B NaOH溶液 C HCl溶液 D NaOH或H2SO3溶液1、水污染自动监测系统水污染连续自动监测系统是由一个中心监测站、若干个固定监测子站和数据传输系统三部分组成。2、零点漂移 采用零点校正液为试样连续测试，水污染源在线监测仪器的指示值在一定时间内变化的幅度。3、总有机碳（TOC）总
22、有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。4、平均无故障连续运行时间是指自动分析仪在检验期间的总运行时间（h）与发生故障次数（次）的比值，单位为：2、简述电极法则定pH值得主要步骤（4分）每答对一项得2分3、简要写出碘量法测定溶液氧的步骤（6分）（1）要在现场固定水样中的溶解氧；（2）析出碘，加入硫酸，颠倒混合摇匀，使沉淀物全部溶解，放在暗处5min；（3）用硫代硫酸钠溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的量，掌握好滴定终点。1、监测分析方法有几类？选择时应按什么顺序？分析方法有标准方法（1分）、统一方法和推荐方法。应首先使用标准方法，（2分）在没有标准方法或标准方法不适用于所测
23、样品时，可依次选用统一方法或推荐方法，但必须进行实用性检验。2、简述UV计法测定原理及其特点（1）光源发出的紫外光（254nm）射过水样时被水样中的有机物吸收，其吸光度与水样中有机物的浓度成正比。（2）UV监测仪与COD监测仪相比，具有装置简单、无需试剂、测定速度快，可进行连续监测、不产生二次污染和易于维护管理等特点。但要求水质较稳定，其核心部件比色皿很怕被污染，严重影响了它的适用范围。一般是用于污染源的自动监测，不适合地表水的自动在线监测。3、某标准水样中氯化物含量为110mg/L，以银量法测定，其结果分别为112，115，114，113和115 mg/L。计算平均值，并求出112mg/L的绝对误差，相对误差，绝对偏差，相对偏差。平均值113.8,绝对误差:2mg/L, 相对误差1.8%，绝对偏差1.8 mg/L，相对偏差1.6%。4、简述在氨氮测定中，为什么取样后要立即进行实验，或经酸化处理后尽快进行试验。因为铵离子，可通过硝化生物（亚硝化细菌和硝化细菌等）的作用，经亚硝酸根离子而变为硝酸根离子，从而使测量不能反应到时的状态。污水在线监测工试题三
