1、硫磺回收装置工艺操作规程3万吨/年硫磺回收装置工艺操作规程1.岗位任务本岗位负责处理炼油厂干气、液化气脱硫装置和酸性水汽提装置产生含高浓度硫化氢的酸性气，酸性气经克劳斯工段回收大部分硫，尾气经焚烧炉完全燃烧，使装置既回收了资源又保护了环境，达到了化害为利的目的。2.岗位管辖范围本岗位管辖范围为：酸性气预处理、克劳斯制硫、尾气焚烧、液硫脱气和输送、以及公用工程系统的所有工艺设备和仪表的操作和维护工作。3. 工艺操作指标3.1克劳斯工段1、脱硫酸性气入装置压力：3050KPa，酸性气脱液罐D-8101液位30-80%，脱硫酸性气流量1601823Kg/h，空气/脱硫酸性气重量比例：1.45-1.8
2、5，污水汽提酸性气流量50334Kg/h，空气/污水酸性气重量比例：1.852.05。2、反应炉F-8101微调空气流量：350-850Kg/h，主空气流量：5052862 Kg/h。反映炉前空气压力:不大于0.035MPa。3、反应炉F-8101燃料气流量1648 Kg/h，燃料气压力：0.270.33MPa，空气/燃料气重量配比：12.014.0，燃料气脱液罐D-8102液位3080%。4、反应炉F-8101炉膛温度：11001250。5、反应炉废热锅炉ER-8101液位：4070%。6、第一级克劳斯反应器R-8101入口温度：225250，床层温度：不大于350。7、硫磺冷凝器E-810
3、1/8102/8103 液位：4070%。8、第二级克劳斯反应器R-8102入口温度205220，床层温度：不大于350。9、克劳斯尾气浓度：H2S-2S02：-11%（V）。10、液硫池T-8101空气流量75160Kg/h,废气总流量105200Kg/h。液硫温度130155，气相温度：不大于170。11、低压蒸汽压力：0.330.42MPa，低压蒸汽温度：152-165。12、焚烧炉F-8102第一空气流量：2842026Kg/h,瓦斯压力：0.250.33MPa,空气/瓦斯重量比例1525，瓦斯流量：14.0140Kg/h,炉膛温度675725，烟道气氧含量：1%5%（v）。3.2公用
4、工程1、脱氧水：温度不大于35，压力1.62.0MPa。2、环冷水：温度不大于32，压力0.350.45MPa。3、新鲜水：温度20，压力0.40MPa。4、中压蒸汽：压力1.0MPa，温度250。5、仪表空气：温度常温，压力0.45MPa。6、氮气：温度常温，压力入装置0.4MPa。4. 带控制点工艺流程图及简要说明4.1带控制点工艺流程图（详见3万吨/年硫磺回收装置流程图册）4.2简要说明4.2.1克劳斯硫回收部分从装置外来的二路酸性气经分液罐D8101脱液，然后进入反应炉（F8101）燃烧。从分液罐来的酸性水用泵送至酸性水装置。从空气鼓内机K8101来的空气进入反应炉F8101，反应炉供
5、给充足的空气，使酸性气中的烃和氨完全燃烧，同时使酸性气中三分之一H2S燃烧成SO2。为了使氨燃烧得更完全，必须使反应炉温度控制在1250以上，反应炉的配风量是通过测量酸性气流量经计算得到的，大部分配风量是通过主动空气调节阀来实现，大约负荷的7.5空气流量是由微调空气调节阀来控制，其设定值由安装在尾气管线上H2S/ SO2在线分析仪给定，确保了反应炉空气与酸性气的最佳配比，从而提高装置硫转化率。燃烧气经废热锅炉ER8101热量交换产生高压饱和蒸汽，过程气进入第一硫冷凝器E8101冷却后，硫蒸汽被冷凝下来并与过程气分离，经高温掺合阀TV-0501来的过程气进入第一反应器R8101，过程气中H2S和
6、SO2在催化剂作用下发生反应，直到平衡，同时也使部分COS和CS2发生水解反应，反应后的气体进入第二硫冷凝器E8102进行冷却并分离出液流。过程气再进入过程气换热器E-8104，然后进入第二反应器R8102继续反应，反应后的气体进入第三硫冷凝器E8103冷却，进一步回收硫磺。从第一、二、三硫冷凝器、尾气分液罐和过程气换热器得到的液硫，各自经硫封罐D8105A/B/C/D/E后进入液硫池T8101，从第三硫冷凝器E8103出来的尾气进入尾气分液罐。4.2.2尾气焚烧部分焚烧炉F8201焚烧克劳斯尾气、液硫池废气及开工排放尾气中的的S组分。焚烧要求在700的高温和过 空气情况下进行。至焚烧炉烧嘴的
7、第一空气为瓦斯燃烧化学计量的110%，以确保烧咀燃烧的组分在空气10%过量情况下得以完全燃烧。尾气与烧咀来的高温气体以及第二空气在焚烧炉内混合，把烟道气降温至700，第二空气具有二个作用，其一确保尾气在过氧量情况下完全燃烧，使烟道气中氧含量大于1.8%（V），其二对焚烧炉起到冷却作用，使其温度接近700，其流量由焚烧炉炉膛温度控制。焚烧炉产生的高温气体必须冷却至一定温度才能进入管道和烟囱，冷却分为二个过程，用过热器E8201取走部分热量，冷却至300的烟气至烟囱ST8201放空。从反应炉废热锅炉产生的高压蒸汽与装置外来的中压蒸汽混合进入蒸汽过热器，过热后的高压蒸汽经减温器S8201减温至300
8、送出装置。4.2.3液硫脱气部分各硫封罐D8105A/B/C/D/E的液硫大约含有300ppm的硫化氢，其进入液硫池的脱气部分，气氨进入用液硫脱气泵进行循环，使大部分液硫中的硫化氢生成硫化氢氨。液硫越过液硫池的液硫堰进入贮存部分，贮存部分液硫停留时间为48小时，当液硫超过一定高度后，通过液硫泵P-8103A/B把液硫输送至成型系统。为了防止贮存部分和分离部分的液硫冷却凝固，在液硫池底部安装加热管，保持液硫温度在130150之间，蒸汽伴热不必长期投用。为了防止液硫在过氧情况下的燃烧，液硫池气相部分设置温度检测仪，一旦温度过高操作人员需用蒸汽降温。离开气泡柱后的空气带有液硫释放出来的硫化氢，其在蒸
9、汽喷射器EJ-8101驱动下通过除雾器抽至焚烧炉焚烧，喷射器的吸入量由液硫池顶部放空管吸入空气来补充。为了防止液硫池气相达到爆炸极限，脱气部分启用时需有足量的空气吹扫一定时间，投用后的废气流量也必须达到设计要求。4.3操作和控制说明4.3.1克劳斯催化剂1硫酸盐还原氧化铝催化剂表面的氧化铝会与二氧化硫发生反应生成硫酸盐,使催化剂活性中心失去活性,二氧化硫、氧气和氧化铝相互作用的条件是高的温度和高的氧分压，相反地，硫酸盐在H2S作用下的还原反应也需较高的温度，在250340的温度下，还原反应和硫酸盐化反应的速度都很快，硫酸盐还原后生成了硫和水。催化剂硫酸盐化后保持表面积大于150/g不变，但由于
10、硫酸盐的存在其活性下降，因此必须对催化剂复活。催化剂复活一般安排在装置停工之前进行，复活时间为24小时，此时在线炉应在最大负荷下操作，而装置的负荷减少到3040%。由于第一反应器催化剂活性对硫酸盐不太敏感，但不管怎样，催化剂活性会有所下降，因此催化剂也必须复活。在大多数情况由于第一反应器入口过程气中H2S浓度足够高，这样还原反应只要提高反应温度300350即可。而第二反应器催化剂还原时，需减少反应炉的空气与酸性气的配比，控制入第二反应器过程气中H2S含量为23%，反应温度提高至300350。2热浸泡在开工期间，硫被吸附在催化剂的细孔中，这对装置的操作没有影响。在正常操作期间，若催化剂床层温度低
11、于露点温度，硫被冷凝在催化剂表面，使催化剂活性下降，当催化剂积累硫太多时，从日常的操作数据可以看出。从催化剂床层去掉硫操作方法为：提高反应器入口温度大约1530，操作时间不少于24小时。4.3.2氨的燃烧反应炉内必须把酸性气所带的氨全部燃烧掉，使过程气中的氨含量为几个PPm，氨不完全燃烧就会在温度较低部位引起氨盐堵塞（如硫冷凝器出口）。要使氨得到完全的燃烧，要求的反应炉有足够高的燃烧温度，因此当装置的处理污水汽提装置酸性气时，反应炉燃烧温度至少1250，在装置酸性气组成达到设计点时，反应炉火焰温度大约1278，燃烧空气是由H2S/SO2在线分析仪自动控制，使过程气中H2S/SO2之比2：1，装
12、置得到高硫转化率，若过程气中H2S/SO2之比在2：1左右波动，这对氨和烃的燃烧几乎没有任何影响。当酸性气中烃含量低于3%时，反应炉燃烧温度将有较大下降，另外酸性气中CO2浓度增加也会引起的反应炉燃烧温度下降，由于上述原因尽管空气预热至最高温度但反应炉燃烧温度还是低于1250，此时反应炉必须向喷咀补充部分燃料气，使酸性气中烃含量人为地提高。尾气中的SO2含量是由反应器出口最大允许温度限制，其温度报警点通常设在390，在正常情况下,尾气中SO2含量为1%(V),为了使反应器温度出口温度不报警和还原气流量最少,在保持克劳斯部分硫转化滤高基础上,使克劳斯尾气中的SO2尽可能低。4.3.3催化剂钝化反
13、应器操作一段时间后催化剂吸附了会自燃的FeS，若催化剂暴露在空气中会引起FeS的自燃，损坏催化剂同时危及人身安全，为此在反应器打开人孔之前，催化剂必须进行钝化。钝化办法是在6070温度下，循环气中缓慢加入空气，使FeS有控制地与O2反应，生成SO2和Fe2O3，控制循环气含氧量不大于1%，床层温度不大于100，催化剂钝化时会放出热量，因此必须防止摧化剂过热，否则会引起催化剂老化。催化剂钝化在装置停工时进行，钝化时间大约2天。5. 岗位正常操作、开、停工步骤5.1岗位操作5.1.1反应炉点火步骤5.1.1.1反应炉氮气吹扫（1） 按下反应炉程序启动按钮，打开反应炉氮气切断阀，氮气流量调节器切换至
14、“自动”状态，并在15秒内达到预定流量设定值（95Kg/h）。同时计时器启动。（2）15秒钟后若流量达到规定设定值，吹扫计量器启动，反应炉用氮气吹扫5分钟，然后关闭氮气切断阀，氮气流量调节切换至“手动”全关状态。若15秒钟后流量没有达到设定值，吹扫失败，程序返回。（3）反应炉在氮气吹扫过程中若发生故障，会引起吹扫程序停止。反应炉氮气吹扫完成后，吹扫完成计量器启动，若在30分钟内反应炉未点燃，程序返回至初始状态。5.1.1.2反应炉点火（1）反应炉氮气吹扫完成后，瓦斯流量调节器处于“手动”全关状态，调节器强制使调节阀稍开（预设定），待点火枪插入后，空气切断阀打开，微空气流量调节器切换至“自动”状
15、态，阀的最小输出为505Kg/h，操作人员通过调节设定值，使空气流量最大不超过656Kg/h，最小流量受调节阀最小位置决定。（2）10秒钟后程序检测到空气切断阀已打开，点火枪插入，则点火器开始供电10秒钟，同时打开瓦斯切断阀，点火计时器启动5秒钟，瓦斯流量调节器切换至“自动”状态，操作人员通过预设定值，使瓦期开工流是为16Kg/h，最大不超过20.8 Kg/h，最小流量受调节阀最小位置决定。（3）点火5秒钟时间过去以后，若空气流量大于联锁值（460Kg/h），且火焰检测仪至少有一个检测到火焰，则点火成功。否则点火失败，空气和瓦斯切断阀关，点火器断电，点火枪缩回，程序返回至初始状态。（4）反应炉
16、点火成功后进行如下工作：a.点火枪断电并缩回，缩回时间为30秒钟，否则程序返回初始状态。b.空气鼓风机运行信号与程序断开。反应炉主空气流量调节器、微调空气流量调节器、瓦斯流量调节器、CLAUS压力调节器程序跟踪断开。5.1.2焚烧炉点火步骤5.1.2.1焚烧炉空气吹扫（1）按下焚烧炉程序启动按钮，空气切断阀开，第一空气流量调节器处于“手动”全关状态，调节器强制使空气调节阀稍开（预设定），在30秒钟内使空气流量达到指定值284Kg/h，否则程序返回。（2）30秒钟以后，空气流量建立，则吹扫计时器启动，吹扫时间为3分钟，3分钟后吹扫完成计时器启动，在30分钟内焚烧炉必须点燃，否则程序返回。5.1.
17、2.2焚烧炉点火（1）空气吹扫完成后，瓦斯流量调节器处于“手动”全关状态，调节器强制使瓦斯调节阀稍开（预设定），同时点火枪插入。（2）10秒钟后，程序检测到点火枪插入，点火器供电10秒钟，瓦斯切断阀打开，点火计时器启动5秒钟，瓦斯流量调节器切换至“自动”状态，操作人员可通过调节设定值，使瓦斯开工流量为14Kg/h最大不超过18.2Kg/h，最小值由调节阀最小位置决定。（3）5秒钟后，火焰检测仪检测到火焰，点火成功。否则点火失败，空气和瓦斯切断阀关，瓦斯调节阀关，程序返回至初始状态。（4）焚烧炉点火成功后，第一空气流量调节器、第二空气流量调节器和瓦斯流量调节器程序跟踪断开。点火器断电，点火枪30
18、秒钟内缩回，否则程序返回。5.1.3反应炉启运步骤5.1.3.1酸性气引入（1）按下酸性气开按钮，酸性气切断阀开，保持手动及预先设定值，酸性气进入主火嘴。（2）在60秒内，酸性气流量达到停车联锁值105Kg/h，并投用该酸性气低流量联锁，若流量过低，则关闭。（3）根据反应炉酸性气引入量加大，逐步关小放火炬压控阀，直至关死。（4）在60秒内，酸性气流量达到停车联锁值45Kg/h，并投用该酸性气低流量联锁，若流时过低，则关闭。5.1.3.2瓦斯停止（1）用瓦斯流量调节器逐渐调小入反应炉瓦斯，使反应炉酸性气燃烧稳定。（2）按下反应炉瓦斯阀关按钮，瓦斯切断阀和调节阀关，瓦斯流量调节器切换至“手动”。5
19、.1.4反应炉停运步骤5.1.4.1瓦斯共烯（1）按下反应炉瓦斯阀开按钮，瓦斯切断阀和调节阀开，瓦斯流量调节器切换至“自动”状态。（2）30秒钟后瓦斯流量调节器程序跟踪退出，操作人员可通过流量调节器调节入反应炉瓦斯流量。5.1.4.2酸性气停止（1）通过逐步减小入反应炉酸性气流量，同时适当降低反应炉配风时，保持酸性气流量大于联锁值（45Kg/h）。（2）按下关按钮，酸性气切断阀关，被程序跟踪，并被切换至“手动”全关状态，酸性气脱液罐高液位和酸性气低流量联锁退出。5.1.5 液硫脱气启运步骤（1）投用蒸汽喷射器EJ-8101。（2）按下，蒸汽切断阀打开，废气排出切断阀打开，在60秒内排放气流量达
20、到预设定值（105Kg/h），否则程序返回关闭。（3）60秒钟后若空气流量建立，启动成功。否则启动失败，程序返回。5.1.6 反应炉升温步骤第一步：从环境温度升至150（升温速度：小于15/小时）10小时。第二步：150恒温36小时。第三步：从150升至350（升温速度：10/小时）20小时。第四步：350恒温36小时。第五步：从350升至600（升温速度：10/小时）25小时。第六步：600恒温24小时。第七步：从600升至1200（升温速度：25/小时）24小时。第八步：1200恒温24小时。第九步：降至常温（降温速度：20/小时）。总的时间要求：84小时。5.1.7焚烧炉正常升温步骤第一
21、步：从环境温度升至150（升温速度：7-8/小时）1-2天。第二步：150恒温2天。第三步：从150升至380（升温速度：7-8/小时）2天。第四步：380恒温2天。第五步：从380升至500（升温速度：7-8/小时）半天。第六步：500恒温3天。第七步：从500升至操作温度（升温速度：20-25/小时）半天。第八歩：670恒温2天。第九步：降至常温（降温速度：20/小时）。5.1.8反应器升温步骤第一步：从环境温度升至110（升温速度：10/小时）。第二步：110恒温24小时。第三步：从110升温至150（升温速度：10/小时）4小时。第四步：150恒温24小时。第五步：从150升至350
22、（升温速度：10/小时）16小时。第六步：350恒温48小时。第七步：从350升至510（升温速度：10/小时） 16小时。第八歩：510恒温48小时。第九步：降至常温（降温速度：20-25/小时）。5.1.9氧化铝催化剂还原操作（1）此操作在CIAUS工段切断原料气之前进行。（2）减少入反应炉酸性气流量至设计负荷的3040%。（3）增大在线炉的空气和燃料气流量，使其达到设计的最大负荷，控制反应器床层温度300350。（4）减少反应炉空气与酸性气的配比，分析第二反应器后气体中的H2S含量为23%（V）。（5）催化剂 的硫酸铝在高温情况下与H2S反应，使催化剂复活，复活时间为24小时。5.1.1
23、0氧化铝催化剂热浸泡操作（1）当催化剂运行一段时间后，活性下降，床层压差增加，即需进行热浸泡操作。（2）使反应器入口温度比正常提高1530。（3）催化剂上积累的液硫在高于露点温度下被汽化去掉，热浸泡时间为24小时。5.1.11鼓风机的启动、切换及停机步骤。5.1.11.1鼓风机的启动（1）检查鼓风机、管线、阀门、地脚螺栓连接是否牢固、可靠、压力表、温度计是否安装好，是否好用，量程是否符合要求。（2）检查各重要阀门的动作情况及自保系统声光报警是否准确、可靠。（3）检查鼓风机的润滑、冷却等条件是否符合要求。（4）检查鼓风机出口阀应关闭，放空阀全开，入口阀开5%10%。（5）盘车检查正常。（6）按下
24、机组启动按钮，注意检查机组运行情况和各部位转动的声音。（7）逐渐开大入口蝶阀，注意电机电流变化。（8）检查机组运转正常。5.1.11.2鼓风机的切换（1）按开机步骤，启动备用机组至正常。（2）逐渐关小备机放空阀，控制出口压力与主机相同。（3）打开备机出口蝶阀。（4）逐渐关小备机放空阀，同时逐渐打开主机放空阀，过程中动作要慢，注意保持系统压力、流量稳定，直至全关备机放空阀，全开主机放空阀。（5）正常后关主机出口蝶阀，切出系统。5.1.11.3鼓风机的停机（1）缓慢打开放空阀，同时逐渐关小出口阀，注意压力波动不能太大，将机组出口阀全关，放空阀全开，切出系统。（2）缓慢关小入口阀，关至开度10%。（
25、3）按停机按钮。停机后全关入口阀，注意盘车。5.1.12废热锅炉启运操作（1）打开废热锅炉脱氧水入口阀及底部排污阀，用脱氧水冲洗干净废热锅炉壳程。（2）炉子点火前废热锅炉应加脱氧水至液位6080%，并打开顶部放空阀，把废热锅炉内的氧气用蒸汽置换干净。（3）蒸汽氧含量合格后，关闭蒸汽放空阀，废热锅炉蒸汽压力逐渐上升，当蒸汽压力达到操作指标时，打开蒸汽出装置阀，把蒸汽并入炼厂系统管网。（4）投用废热锅炉的压力和液位控制系统，并投用低液位的停车联锁，以确保废热锅炉的安全运行。（5）稍开废热锅炉及汽包排污阀，投用排污罐，把废热锅炉和汽包累积的残液及时排出，以确保废热锅炉周期运行。（6）废热锅炉管程升温
26、前应用空气吹扫干净，并做好气密性试验，防止介质泄漏。（7）废热锅炉内衬应同炉子一起进行烘干处理，升温过程符合生产厂家要求，防止衬里起皮脱落。5.2正常调节5.2.1克劳斯尾气H2S/SO2比值影响因素及控制方法克劳斯尾气H2S/SO2比值直接影响装置硫转化率，装置尾气中H2S/SO2比值通过在线分析仪与微调空气流量调节器反馈控制和酸性气需氧量与主空气流量调节器前馈控制来调节影响因素调节方法酸性气中H2S浓度波动投用酸性气组分在线分析仪酸性气流量波动投用空气前馈和反馈系统空气/酸性气比例不合适调空气/酸性气比值器H2S/SO2在线分析仪坏联系化验增加尾气中H2S/SO2分析频率调节器比例、积分、
27、微分不合适重新整定调节器的PID仪表测量不准联系仪表工校表5.2.2反应炉温度影响因素及调节方法？影响因素调节方法酸性气H2S含量太低投用空气和酸性气预热系统酸性气H2S含量太高反应炉空气停止预热瓦斯流量波动投用反应炉温度与瓦斯流量串级调节系统酸性气中烃含量过高反应炉空气停止预热，反应炉补氮气降温酸性气中烃含量过低反应炉补瓦斯空气/酸性气比例不合适调节空气/酸性气比例器空气/瓦斯比例不合适调节空气/瓦斯比例器调节器比例、积分、微分不合适重新整定调节器PID仪表测量不准联系仪表工校表5.2.3克劳斯反应器入口温度影响因素及调节方法影响因素调节方法瓦斯温度、压力和流量波动投用瓦斯温度和压力补偿及瓦
28、斯流量调节系统瓦斯组分波动投用瓦斯组分分析仪空气流量波动投用空气流量调节系统克劳斯尾气流量波动投用反应器入口温度的控制系统仪表测量不准联系仪表工校表调节器比例、积分、微分不合适重新整定调节器PID5.2.4焚烧炉温度影响因素及调节方法影响因素调节方法瓦斯温度、压力和流量波动投用瓦斯、压力和温度补偿及瓦斯流量调节系统瓦斯组分波动投用瓦斯组分在线分析仪尾气流量和组分波动投用焚烧炉温度调节系统尾气中H2S含量突然升高用第二空气冷却焚烧炉仪表测量不准联系仪表工校表调节器比例、积分、微分不合适重新整定调节器PID焚烧炉温度过高装置联锁停车5.2.5尾气中氧含量影响因素及调节方法影响因素调节方法第一空气流
29、量波动投用第一空气流量调节系统第二空气流量波动投用第二空气流量串级调节系统焚烧炉温度过高先降低焚烧炉温度，再用第二空气控制氧含量仪表测量不准联系仪表工校表调节器比例、积分、微分不合适重新整定调节器的PID5.2.6废热锅炉液位影响因素及调节方法影响因素调节方法脱氧水流量波动投用脱氧水流量调节系统蒸汽流量波动投用蒸汽流量补偿液位测量仪表失灵平衡废热锅炉出入物料，维持锅炉液位装置负荷变化投好废热锅炉液位调节系统脱氧水压力波动联系锅炉，确保锅炉水泵平稳运行调节器比例、积分、微分不合适重新整定调节器PID废热锅炉液位过低装置联锁停车5.2.7 低压蒸汽调节方法低压蒸汽管网的压力和温度影响装置的正常运行
30、，装置低压蒸汽压力是通过压力调节器调节实现。（1）装置开工和低负荷时，硫冷凝器不产生蒸汽或产生蒸汽量不足以消耗，此时低压蒸汽管网压力由中压蒸汽补充来控制。（2）装置负荷高时，硫冷凝器产生蒸汽除装置消耗以外还有多余，此时低压蒸汽管网压力由放空部分低压蒸汽来控制。5.2.8装置适应性操作（1）酸性气H2S浓度低于45%造成反应炉温度偏低，应加大反应炉配风量，并补充适当的瓦斯，提高反应炉温度。（2）酸性气硫化氢浓度大于85%以上，反应炉超温度，打开氮气入反应炉阀，降低反应炉温度。（3）装置正常操作弹性15120%。5.2.9克劳斯工段硫回收率低的原因及调节方法影响因素调节方法克劳斯催化剂失活对催化剂进行热浸泡、还原操作或更换催化剂尾气中H2S和SO2比例大于或小于2：1投用H2S/SO2中心分析仪，控制尾气中H2S和SO2比例等于2：1硫捕集器效率低硫捕集器更换丝网硫冷凝器后尾气温度高降低硫冷凝器蒸汽压力装置负荷偏低或偏高搞好装置平衡操作，再争取提高硫转化率装置酸性气浓度低搞好装置平衡操作5.2.10硫磺质量差原因及调节方法影响因素调节方法酸性气中
