1、（3）提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法（）（4）NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法（）（5）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（）（6）将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（）答案（1）（2）（3）（4）（5）（6）2.分离仪器的使用及注意事项（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（）（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（）（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（）（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（）（5）用
2、长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物（）（6）过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体（）答案（1）（2）（3）（4）（5）物质分离提纯操作要领填空（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_（填序号）。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸（3）若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al（SO4）212
3、H2O。溶液不能蒸干的原因是_。（5）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是答案（1）加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤（2）蒸发浓缩过滤（3）更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出（5）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）题组一分离方法及装置的选择1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠A.过滤B.蒸发C.萃取D.蒸馏E.升华F
4、.分液G.重结晶H.盐析答案BCAEDHFG2.分离、提纯装置图的正误判断（3）（4）（6）（7）题组二综合实验中物质分离操作解答题3.（2018佛山教学质量检测）超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是（）A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点答案B4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则（1）、（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答
5、案过滤分液蒸发结晶蒸馏5.（2019大连高三检测）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：33）。（1）在第步反应加料之前，需要将反应器加热至100以上并通入氩气，该操作的目的是_，原料中的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、_、玻璃片和小刀等。（2）第步分离采用的方法是_；第步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是_。答案（1）排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸（2）过滤蒸馏考点二分离、提纯化学方法的选择1.物质分离、提
6、纯的常用化学方法方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液
7、中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去2.除杂“四原则”（1）不增，不得引入新杂质；（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3.除杂操作“四注意”（1）除杂试剂要过量；（2）过量试剂需除去；（3）选择的途径要最佳；（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。化学除杂方法（1）SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去（）（2）通过灼热的CuO除去H2中的CO（）（3）乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去（）
8、（4）除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤（）（5）向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3（）（6）除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤（）答案（1）（2）（4） （6）除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH溶液或碱石灰洗气或固体吸收气体灼热的CuO用固体转化气体HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2饱和食盐水碳粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液NaHCO3溶液Na2CO3加酸转化FeCl3溶液FeCl2加
9、氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2溶液MgONaCl晶体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液题组一装置图判断型1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“”，不能达目的打“”答案（1）（2）（3）（5）（6）2.（2019内江高三调研）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（）选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰D除去N2中少量的O2足量铜网丙题组二物质分离、提纯流程的分析3.除去粗盐中的杂质MgCl2、C
10、aCl2和Na2SO4，过程如下：下列有关说法中不正确的是（）A.试剂分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2B.除去Ca2的主要反应：Ca2CO=CaCO3C.检验SO是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液D.加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体答案A4.（2018唐山期末）聚合硫酸铁（PFS）是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：废铁屑溶液PFS固体产品下列说法不正确的是（）A.步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B.步骤，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2转化为Fe3C.步骤，加稀
11、硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3水解程度太弱，若pH偏大时则形成Fe（OH）3沉淀D.步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选
12、答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。1.正误判断，正确的打“”，错误的打“（1）除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥（）（2016全国卷，13C）（2）将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（全国卷，10D）（3）用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层（）全国卷，9D）（4）过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁（）海南，8A）（5）用下图除去粗盐溶液的不溶物（2014全国卷，10A）（6）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物（全国卷，10A）2.（2017全国卷，8）本草衍义中
13、对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（）A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取3.（2017天津，4）以下实验设计能达到实验目的的是（）实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取答案D江苏，5）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（）A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装
14、置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气5.2016全国卷，26（1）（2）碳酸钙的制备（1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度答案（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀过滤分离（2）ade1.（2018兰州统考）下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似的是（）凡煮汤，欲微
15、火，令小沸箅渣取液经月而出蒸烤之终乃得酒可饮凡渍药酒，皆须细切便可漉出海陆取卤，日晒火煎，煮海熬波，卤水成盐A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、萃取、蒸发2.为提纯下列物质（括号内为杂质），选用的试剂或分离方法错误的是（）物质试剂分离方法硝酸钾（氯化钠）蒸馏水降温结晶二氧化碳（氯化氢）甲烷（乙烯）酸性高锰酸钾溶液乙醇（水）生石灰蒸馏答案C3.下列有关实验的操作或叙述错误的是（）A.分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液B.验证Fe2（SO4）3溶液中含Fe2的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去C.向硫酸亚铁溶液中滴加硫
16、氰化钾溶液，溶液变为血红色，说明溶液已变质D.提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解降温结晶过滤洗涤干燥赣州模拟）下列除杂方法不正确的是（）A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3，可向溶液中加入氨水调节pHB.除去金属离子Cu2、Hg2，可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C.除去某溶液中的SO可向溶液中加入镁盐D.除去ZnCl2溶液中的Fe3可向溶液中加入Zn（OH）2济南高三调研）下列除杂所用试剂和操作不合理的是（）物质（括号中为杂质）除杂试剂操作CO2（SO2）BaCO3（BaSO4）搅拌、过滤CuCl2（FeCl3）NaOH溶液Cl2（HCl）6.（2019柳州质检）用如图所示
17、的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（）A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B.试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛7.（2018汉口调研）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列各步实验操作原理与方法错误的是（）步骤步骤步骤步骤8.在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（）9.（2018西安交通大学附属中学高三检测）某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方
18、案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂Na2CO3溶液实验操作加热下列试剂或操作不合理的是（）A.试剂为Ba（OH）2溶液 B.操作为结晶C.操作为过滤 D.试剂为稀HNO310.（2018银川调研）下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是（）11.（2018福州期中）由钛精矿（主要成分为TiO2，含镁、铁、硅等氧化物）制备纯TiCl4的流程示意图及各物质熔、沸点如下，下列说法不正确的是（）钛精矿粗TiCl4纯TiCl4化合物SiCl4TiCl4MgCl2沸点/581363161412熔点/6925304714A.将进入沸腾炉中的钛精矿粉碎可
19、以提高氯化反应速率B.氯化过程得到的气体产物经冷却到室温、过滤得到粗TiCl4混合液C.蒸馏塔中的精制，主要是为了除去粗TiCl4中含有的FeCl3、MgCl2D.氯化过程产生的尾气含有氯气，需要经过处理后才能排放12.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示，已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3，苯甲酸的熔点为121.7，沸点为249，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8，难溶于水，制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示。图1图2试根据上述信息，判断以下说法错误的是（）A.操作是萃取、分液B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇C.操作蒸馏所得产品甲是苯甲醇D.操作过滤所得
20、产品乙是苯甲酸钾13.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。乙醚沸点为35，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：（1）对青蒿进行干燥破碎的目的是_。（2）操作需要的玻璃仪器主要有烧杯、_，操作的名称是_。（3）操作的主要过程可能是_（填字母）。A.加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B.加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C.加入乙醚进行萃取分液答案（1）增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率（2
21、）漏斗、玻璃棒蒸馏（3）B14.重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：（1）步骤的主要反应为：FeOCr2O3Na2CO3NaNO3Na2CrO4Fe2O3CO2NaNO2分析回答下列问题：上述反应中的还原产物是_，处理含1molFeOCr2O3的铬铁矿，转移电子数为_NA。氧化铝和二氧化硅一样能和纯碱在高温条件反应生成二氧化碳，下列不能作为熔融铬铁矿容器的是_（填字母）。a.石英坩埚 b.氧化铝陶瓷坩埚c.普通陶瓷坩埚 d.白金坩埚（2）滤渣1中含量最多的金属元素是_，滤渣2的主要成分是_及含硅杂质。（3）步骤调滤液2的pH使之变_（填“大”或“小”），原因是_（用离子方程式表示）。（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到_（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。a.80b.60c.40d.10步骤的反应类型是_。答案（1）NaNO2（或亚硝酸钠）7abc（2）FeAl（OH）3（3）小2CrO2HCr2OH2O（4）d复分解反应
