1、三年高考学年化学试题分项版解析专题23 定量实验 Word版缺答案专题23 定量实验 1【2017-2018学年高考海南卷】（11分）某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下： 回答下列问题：（1）在下列装置中，第一次浸出必须用_，第二次浸出应选用_。（填标号）（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣2的主要成分是_。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuS
2、O45H2O,则铜的回收率为_。2【2017-2018学年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。 1、测定原理：碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，2S2O32-+I2=S4O62-
3、+2I-2、测定步骤a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200ml水样c向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或若酸性。e从烧瓶中取出4000ml溶液，以淀粉作指示剂，用0001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射
4、器量筒（3）搅拌的作用是_。（4）配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。（5）步骤f为_。（6）步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填是或否)（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。3【2017-2018学年高考浙江卷】（15分）无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下： 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙
5、醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质
6、是_。（4）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。 4【2018浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量
7、的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取0.0100 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。请回答：（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。（2）根据表中数据绘
8、制滴定曲线： 该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法，正确的是 。A应控制NaOH溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH溶液可以由乙醇代替实验(二) 中操作Z的名称是 。（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。 5【2018四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (NH4)2SO4在260和400时分解产物不同。实验探究该小组
9、拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略） 实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。（1）仪器X的名称是_。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。 a盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b用0.2000mol/L NaOH溶液润洗 c读数、记录 d查漏、清洗
10、e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是_mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是_.（5）装置B内溶液吸收的气体是_.（6）(NH4)2SO4在400分解的化学方程式是_.6【2014年高考北京卷第27题】（12分）碳、硫
11、的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。 气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS+5 O21_+3_。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。 H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。 气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的
12、质量分数，应测量的数据是_。7【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5 （1）装置I中产生气体的化学方程式为 。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。 实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO
13、3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下： (已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液2500 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 gL1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高
14、”“偏低”或“不变”)。8【2014年高考江苏卷第21B题】实验化学磷酸铁（FePO42H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下： 在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amolL1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2
15、)= molL1为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。A加入适当过量的H2O2溶液 B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热，使反应在较高温度下进行 D用氨水调节pH=7（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O 。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。9【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。I制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)实验
16、步骤： 称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。 趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤，洗涤，干燥， 得到产品。回答问题：（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。II测定产品纯度 准确称取Wg产品，用适量蒸馏水
17、溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 molL1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O32+I2=S4O62-+2I（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。 产品的纯度为（设Na2S2O35H2O相对分子质量为M） 。IIINa2S2O3的应用（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。10【2014年高考新课标卷第28题】（15分）某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。氨的测
18、定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 。 （2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。（3）样品中氨的质量分数表达式为 。（
19、4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag)=2.0105 molL1，c(CrO42)为 molL1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.121012）（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。11【2014年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB27602011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄
20、酒中SO2，并对含量碱性测定。 （1）仪器A的名称是_，水通入A的进口为_。（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_。（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为_；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）_（10ml，40ml，10ml，40ml）（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：_g/L。（5）该测定结果比实际值
21、偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_。12【2013年高考海南卷第17题】（9分）BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。回答下列问题：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。（2）计算BaCl2xH2O中的x= （要求写出计算过程）。（3）操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果
22、（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。 13【2013年高考江苏卷第18题】硫酸镍铵(NH4)xNiy(SO4)mnH2O可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 molL-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2(离子方程式为Ni2+H2Y2=NiY2+2H )，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。（1）若滴定管在使用前
23、未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。（2）氨气常用 检验，现象是 。（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。14【2013年高考浙江卷第28题】利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下： 已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 。A去除油污 B溶解镀锌层 C去除铁锈 D钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是 。（4）Fe
24、3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由是 。（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 molL1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取 g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)294.0 gmol1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 。（用编号表示）。电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
25、15【2014年高考上海卷第六（3337）题】（本题共12分）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。完成下列填空：（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。_（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：通入氨，冷却、加食盐，过滤不通氨，冷却、加食盐，过滤对两种方法的评价正确的是_（选填编号）a析出的氯化铵纯度更高 b析出的氯化铵纯度更高c的滤液可直接循环使用 d的滤液可直接循环使用（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。加热至沸的目的是_。滤渣的主要成分是_、_。（4）称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有_。选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_。样品中NaHCO3的质量分数为_。（保留3位小数）（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
