1、玻璃器皿的使用实验室常用玻璃器皿一、仪器玻璃化验室中大量使用玻璃仪器，玻璃具有一系列可贵的性质，比如化学稳定性、热稳定性，很好的透明度、一定的机械强度、良好的绝缘性等。其来源比较方便，并且可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品，通过改变玻璃的化学组成制出适合不同要求的玻璃。玻璃的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。通常引入B2O3、AL2O3、ZnO、BaO等物质改变玻璃的性质，以适应不同的需要。一般地，耐热类烧器玻璃产品，都含有较高的SiO2和B2O3，属于高硼硅酸盐玻璃，这类器皿热稳定性高，耐酸、耐水性能好，耐碱性能稍差一些。一般的仪器玻璃和量器玻璃是软质玻璃，热稳定性和
2、耐腐蚀性稍差。石英玻璃属于特种仪器玻璃，其理化性能与玻璃有同有异，它有极其优良的化学稳定性和热稳定性，但价格较贵。注意：1、玻璃的化学稳定性较好，并不是绝对不受侵蚀，而是受侵蚀的程度符合一定的标准，满足检验的需求。玻璃被侵蚀会有痕量离子进入溶液中，并且玻璃器皿表面也会吸附溶液中的待测离子，这些是在进行微量分析时需要注意的问题。2、氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。3、碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀，储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器，还会使磨口粘在一起，无法打开。所以，玻璃仪器不能长时间存放碱液。二、常用玻璃器皿定量分析中常用的玻璃仪器按性能分为可加热的（烧
3、杯、烧瓶、试管等）和不宜加热的（量筒、容量瓶、试剂瓶等）；按用途分为容器类（烧杯、锥形瓶、试剂瓶）、量器类（滴定管、移液管、洗量管、容量瓶）和特殊用途类（漏斗、干燥器、瓷坩埚）。实验室常用玻璃器皿如下：烧杯：用于溶解样品、配置溶液。分为普通烧杯、带容积近似值烧杯、高型烧杯、锥形烧杯等几种类型。可置石棉网上直接加热。三角烧瓶，也叫锥形瓶。常用于加热样品，或滴定分析。分为普通三角瓶、和具塞三角瓶。可置石棉网上直接加热，但是，磨口三角瓶加热时要打开塞。碘瓶：用于碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析。注意事项同三角烧瓶。碘瓶可以水封。烧瓶：分为圆底烧瓶（长颈、短颈）、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、凯氏烧瓶。圆底
4、、平底烧瓶一般用于加热及蒸馏液体，应于石棉网或各种加热套或加热浴中加热；蒸馏烧瓶一般用于蒸馏，也可做少量气体发生反应器；凯氏烧瓶用于消解有机物质，置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人。称量瓶：分为扁型和高型。扁型用于测定水分或在烘箱中烘干基准物质；高型用于称量基准物质、样品。不要盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配。试剂瓶：分为细口瓶、广口瓶和下口瓶。细口瓶常用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂。不能在瓶内配置在操作过程中放出大量热量的溶液，磨口塞要原配，不要长期存放碱性溶液，存放是要使用橡皮塞。滴瓶：装需要滴加的试剂。漏斗：分为长颈漏斗和短颈漏斗。长颈漏斗用于定
5、量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用于一般的过滤。过滤时漏斗放在漏斗架上，漏斗颈尖端必须紧靠盛接液的容器壁，以防溶液溅出。分液漏斗：用于分开两种不相溶的液体。磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。比色管：用于光度分析。不可直接用火加热，磨口必须原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨损透光面。冷凝管：分为直型、球型、蛇形和空气冷凝管。蛇形冷凝管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150度以上的液体蒸汽。注意冷凝水从下口进，上口出。干燥器：保持烘干或灼烧过的物质的干燥。底部放变色硅胶或其他干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林，不可将红热的物体放入，放入热的物体时要时时开盖，以免盖子跳起。一般
6、地，高温炉中取出的器皿，应降至200度左右时放入干燥器，温度太高，由于热的对流作用，容易使器皿内的样品飞出，并且冷却后，干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。微生物的检测长用到的器具有：接种针（环）、试管和培养皿。在实验室中常用的玻璃器皿还有非常重要的一类，就是容量仪器。包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管（也叫单标线吸量管）和分度吸量管。在下面再讲。三、玻璃仪器的洗涤方法分析工作中，仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作，有不同的仪器洗涤要求。一般地化学分析要求洗净的仪器倒置时，水流出后器壁上不挂水珠，这一点对滴定管等量器尤为重要。洗涤液的使用要考虑能有效地
7、除去污染物，不引进新的干扰物。1、常用洗涤液的使用：分析实验室中常用的洁净剂有：肥皂、肥皂液、洗洁精、洗衣粉、各种洗涤液和有机溶剂等。一般的器皿如烧杯、锥形瓶等，可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其内外表面。去污粉含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃滴定管、容量瓶和吸管等量器，为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度，一般不用去污粉和刷子刷洗，必要时把洗涤剂先加热，并用超声波超洗（或浸泡一段时间），洗涤效果很好。2、合成洗涤剂、有机溶剂的使用：在分析工作中，我们经常针对仪器玷污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用有效地洗净仪器，如氧化性的污垢用还原性的洗液洗涤，酸性的污垢用碱
8、性的洗液洗涤，有机物够用碱液或有机溶液洗涤。常用的洗涤剂有以下几种：1）铬酸洗液：过去，因其具有很强的氧化能力，而且对玻璃的腐蚀作用非常小，应用非常广泛。但是，考虑到六价铬毒性较大，对人体有害，且洗涤废液对环境造成很大污染，所以现在一般不用。必须使用时，注意不要让它溅在身上。并且，最好在容器内壁干燥的情况下将洗液倒入（经水稀释后去污能力降低），用过的洗液仍倒回原瓶。2）工业盐酸：浓盐酸或者1+1盐酸溶液，用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。3）纯酸洗液：（1+1）、（1+2）或者（1+9）的盐酸或硝酸溶液，用于出去微量的离子，通常将待洗涤仪器浸泡于纯酸洗液中24小时。光谱法测定金属离子时，所用
9、器皿必须用纯酸洗液浸泡。4）碱性洗液：氢氧化钠10%水溶液。水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好，但是，煮的时间太长会腐蚀玻璃。一般地，强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min，以免腐蚀玻璃。5）硝酸-氢氟酸洗液：50ml氢氟酸、100ml硝酸、350ml水混合，储于塑料瓶中盖紧。利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。但是此洗液不能用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收池及光学玻璃零件。使用时须带防护手套。6）有机溶剂：汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配置的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇（1
10、+2）洗液洗涤。7）乙醇、浓硝酸：不可实现混合，容易发生爆炸！用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法。操作时要在通风柜中进行。不可塞住容器，做好防护。3、特殊器皿的洗涤1）砂芯玻璃滤器的洗涤：新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净，可正置或道指用水反复冲洗。针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净。在110度烘干，升温和冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。2）素烧瓷坩埚的洗涤：新的坩埚使用前要用盐酸溶液（1：4）煮12小时，洗净晾干后，用三氯化铁和蓝墨水的混合液在坩埚外壁和盖上上编号，至于500550度的高温炉中灼烧1小时，
11、移至炉口冷却至200度左右，一如干燥器，备用。灼烧过沉淀的瓷坩埚，可用热盐酸（1+1）洗涤，然后再用铬酸洗液洗涤，用水冲洗。3）比色皿的洗涤：比色皿是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，那取时手指应捏住毛玻璃面，不要接触透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情况可用硝酸、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。对于有色物质的污染可用盐酸（3mol/L）-乙醇(1+1)溶液洗涤，用纯水充分洗净后倒置在纱布或滤纸上控去水，或者可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。四、玻璃仪器的干燥和存放 在日常的检验工作中，不同的实验对仪器的干燥有不同的要求，一般定量分析中用到的烧杯等，洗净即可使用，而有些实验
12、则要求所用器皿无水。所以，要根据不同的要求干燥仪器。（1） 晾干 一般干燥仪器，可再无尘处倒置控去水分，或将洗净的器皿置于实验柜或器皿架上晾干。（2） 烘干 将洗净的器皿放进干燥箱中105120度烘干，放之前要先将水沥干，玻璃量器的烘干温度不得超过150度，以免引起容积变化。（3） 吹干 急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风吹干。用少量乙醇或丙酮润洗已洗净的器皿内壁，倒出溶剂后，用电吹风吹干。开始用冷风，然后吹入热风至干燥，然后再用冷风吹去残余的溶剂蒸汽。此法要求通风好，避免中毒，并避免接触明火。五、玻璃量器及其使用定量分析中常用的玻璃量器（简称量器）有滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等
13、。1、滴定管：是滴定分析中用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。1）种类：按容积不同分为常量、半微量和微量滴定管。 按构造不同分为普通滴定管和自动滴定管。 按用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管。常量滴定管的容积一般为100、50、25ml，分刻度值为0.1ml，两小格间还可估出一个数值（可读至0.01ml），一般读数误差为0.02 ml。半微量滴定管的容积一般为10ml，分刻度值为0.05ml。微量滴定管的结构相对比较复杂，容积一般有15ml不同规格，分刻度值为0.005或0.01ml，在我们的日常检验中不常用到。酸式滴定管的下端为玻璃活塞；碱式滴定管下端是用胶管连接的玻璃尖嘴，胶管中有一个玻
14、璃珠，其直径应稍大于胶管内径。酸式滴定管适用于装酸性、中性和氧化性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞容易被碱液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性及无氧化性溶液，与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液（例如AgNO3、KMnO4），要采用棕色滴定管。一般地，滴定分析中除了碱性溶液，其他溶液作为滴定液时均采用酸式滴定管。2）使用方法：a洗涤：对于无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水、洗衣粉水、热的洗涤剂水泡洗，但不能用去污粉刷洗；若油污不易洗净，可用铬酸洗液洗涤或浸泡一段时间。碱式滴定管洗涤时需要注意，胶管不能直接接触铬酸洗液，否
15、则胶管变硬损坏。注意，在用滴定管刷刷洗时，铁丝部分不得碰到管壁。b涂油：酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，所以要在活塞上涂一层凡士林。涂抹方法：用干净的纸把活塞和塞套内壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要图凡士林，以免堵住活塞孔，涂完后把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，是凡士林分布均匀成透明状态，然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出；或者在活塞的粗端和塞套的细端涂抹凡士林。然后把活塞悬空插入塞套内。其余同上。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开旋塞，使管内的水突然流下，将软化油脂冲出。管内的自来水从管口倒出
16、，出口管内的水从旋塞下端放出。注意，从管口将水倒出时，不要打开旋塞以放油脂污染。c试漏：酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，观察刻度线液面是否下降，滴定管下端有无水滴，活塞缝隙中有无水渗出，然后活塞转动180度后再试。碱式滴定管基本相同，如果有漏水，则更换大小合适、比较圆滑的玻璃珠。d 装溶液赶气泡：装标准溶液之前，应先将瓶中的溶液摇匀，然后用此溶液淋洗滴定管3次，每次约10ml，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出，弃去（不要打开活塞），尖端的溶液，打开旋塞后从下口放出。如此洗
17、涤3次后，装入标准溶液至0刻度线以上，迅速放出部分溶液以排出管内气泡，然后将液面调至0刻度。碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃珠附近，要对光检查，将浇灌向上弯曲，用力捏挤玻璃珠，使液体从尖嘴喷出，以排出气泡。注意，标准溶液应该从装标准溶液的容器内直接倒入滴定管，尽量不借助于其他容器（如烧杯、漏斗等）帮忙，避免浓度改变。e滴定：酸式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞缝隙中渗出。碱式滴定管操作：左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指捏住胶管中玻璃珠所在部位，往一旁捏乳胶管，使液体从缝隙中流出。但是注意不能捏挤
18、玻璃珠下方，容易使空气进入，形成气泡。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1-2cm处，滴定速度不能太快，以每秒3-4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇，向同一方向作圆周旋转，不应前后振动。滴定时，左手不能离开旋塞任其自流。接近终点时，滴定速度要放慢，应该1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点。滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得倒回原瓶。f读数：读数应遵循一些规则： 注入溶液或放出溶液后，须等待12min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处），或者夹在滴定管架上，使管身保持
19、垂直后读数。 对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，初读数与终读数应用同一标准。对于颜色较深的溶液，可以读取两侧最高点。 有一种蓝色衬背的滴定管，无色或浅色溶液有两个弯月面向交于滴定管蓝色的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上，对颜色深的溶液读数方法同普通滴定管相同。 滴定时最好每次都从0.00ml开始，或者从接近零的任一刻度开始，这样可以固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。 读取读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去，滴定至终点时应立即关闭旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出。 注意：滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装
20、入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上，下次使用时不必用洗液清洗。也可以倒置夹在滴定管夹上。另外，酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸，否则时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下。2、移液管和吸量管移液管又称单标线吸量管，由于其读数部分管径小，所以准确度要比吸量管好。有的吸量管上标有“吹字”或“blow out”，特别是1ml以下的吸量管尤其如此。有的吸量管的分度刻到离管尖尚差12cm处，放出液体时要特别注意。实验中，要尽量使用同一只吸量管以减少误差。使用方法：1）洗涤：同滴定管。2）移取溶液：吸取溶液前，要用待移取的溶液淋洗移液管或吸量管3次。先吸入容量的1/3左右，取出，横持
21、，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，然后将溶液从管的下口放出并弃去。淋洗完移液管或吸量管后，先将液体吸至刻度线以上，将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，流出液体至刻度线，尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。移液管或吸量管依然保持直立，承接器皿适当倾斜，管下端紧靠承接器皿内壁，放出液体。液体流出后，管尖端靠在器皿内壁上要保持15秒，再将管移去。残留在管末端的少量溶液，不可以用外力强使其流出，因为校准移液管和吸量管时，已经考虑了末端保留溶液的体积。但是，有一种吹出式吸量管，管上标有“吹字”或“blow out”，使用时必须使
22、管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。分度只刻到离管尖尚差12cm的吸量管，刻度以下的溶液不应放出。注意：移液管和容量瓶常配合使用，因此使用前常做两者的相对体积校准。为了减少误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。3、容量瓶：容量瓶使用前要试漏，在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察是否漏水。容量瓶的洗涤原则同滴定管。1）使用方法：将溶液转移至容量瓶中时，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液岩玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，
23、以免溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的溶液流回烧杯中，用蒸馏水洗涤3-4次，相同方法转移。如果固体是易溶的，且溶解时没有很大的热效应，可以将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。在容量瓶准确定容前，要做初步混匀（3/4体积时，平摇几次，可以避免混合后体积的变化），切勿倒转摇动。定容后，要充分摇匀。2）注意：不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风吹干。4、相对校正法：在很多情况下，容量瓶与移液管是配合使用的，因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，例如：250ml容量瓶的容积是否为25ml移液管所放出液体体积的10倍。一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可。校正方法如下：将容量瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该容量瓶中。假如容量瓶为250ml，移液管为25ml，则共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后再重复校正一次，如果仍不相切，可在容量瓶颈上做一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。
