1、氰化亚金钾 标准编制说明氯铱酸行业标准修订（讨论稿）编制说明一、工作简况（一）任务来源2019年1月，贵研铂业股份有限公司提出修订氯铱酸产品有色金属行业标准的建议书。于2009年10月全国有色金属标准化委员会工信厅科 2019126号文下达该标准的修订起草任务，项目起止时间为2020年2021年，项目计划编号为2019-0474T-YS。技术归口单位为中国有色金属标准化技术委员会。起草单位为贵研铂业股份有限公司。（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作贵研铂业股份有限公司在贵金属前驱体材料领域开展了大量的工作，经过近十的技术开发和市场拓展，相关技术逐渐成熟，具备了贵金属前驱体材料全面的市场竞
2、争能力，目前急需要加快产业化建立速度，进一步拓展市场规模，形成系列化和标准化的产品生产体系，提升和巩固我国企业在贵金属前驱体材料国际领域的核心竞争能力。标准主编单位贵研铂业股份有限公司在标准修订的过程中，积极主动收集国内外相关资料，根据目前市场需求的情况进行了咨询和调研。编写组的成员根据根据自己的分工情况，积极开展本标准的修订工作。具体分工情况见下表1：表1 主要起草人及工作职责起草人工作职责陈洪来标准修订，组织协调左川、侯文明客户沟通和市场调研，修订内容编写把关沈善问、朱鹰提供理论支撑和分析徐昆、舒国洋分析检测和资料统计海智超、潘泓霏资料收集和部分内容编写（三）主要工作过程本标准主管部门为中
3、国有色金属工业协会，起草单位为贵研铂业股份有限公司。贵研铂业股份有限公司接到标准修订任务后，组织人员查阅和检索了国内外有关技术标准和资料，并征求了相关生产和使用企业的意见，作为本标准修订的技术依据，也考虑了国内生产、加工能力和分析水平等实际情况于2019年12月完成修订草案。2019年10月29-31日在山东省泰安市完成了该标准修订的任务落实工作；2020年2月起草单位根据标准的起草原则和企业的一些内控技术指标及检验数据，撰写了修订标准的讨论稿；二、标准编制原则本标准修订单位自接受修订任务后，成立了本标准修订工作组负责收集生产统计、检验数据、市场需求及客户要求等信息。初步确定了氯铱酸行业标准修
4、订所遵循的基本原则和编制依据：1) 本标准按照GB/T 1.1-2020 标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写、GB/T 20000.1-2014 标准化工作指南第1 部分：标准化和相关活动的通用术语、 GB/T 20001.4-2015 标准编写规则第4 部分：试验方法标准GB/T 1.1-2020给出的规则进行修订和起草。2）查阅相关标准和客户的相关技术要求；3）根据国内氯铱酸生产企业具体情况，力求做到标准的合理性与实用性；4）客户反馈信息收集统计结果；5）按照有色行业标准要求进行格式和结构进行修订编写工作。三、标准主要修订内容的确定依据（一）确定标准修订主要内容的依据1 铱质量分
5、数的确认:目前，客户要求的氯铱酸铱质量分数要求范围很宽，绝大多数客户要求的铱质量分数为350.3。而部分客户要求铱含量为40%的固体氯铱酸，同时也有要求铱含量为20%的氯铱酸溶液等等。根据客户反馈的这些情况，项目组成员在经过多方讨论和调研的基础上决定将铱质量分数要求在原标准上进行分类，分为固体氯铱酸和氯铱酸溶液。其中固体氯铱酸铱质量分数确定为40%0.3，氯铱酸溶液的要求保持原要求为350.3，其他根据客户需求参照进行调整。2 杂质元素质量分数的确定：杂质元素的确定基于以下原则，一是原料或生产过程中引入元素，包括设备接触到的材料所引入的元素；二是在产品使用过程中需要控制的杂质元素；三是下游客户
6、在使用过程中要求控制的元素。目前，贵研铂业股份有限公司部分客户的杂质技术指标要求如下表2：表2：客户技术指标要求 客户杂质含量客户1客户2客户3客户4客户5Ir/%35%0.335%0.320%0.235%0.340%0.3Pt/% 不大于0.010.010.030.010.01Pd/%不大于0.010.010.030.010.01Rh/%不大于0.010.010.030.010.01Ru/%不大于0.010.010.030.010.01Au/%不大于0.0050.0050.0150.0050.01Ag/%不大于0.0050.030.005Na/%不大于0.010.010.0150.010.0
7、1Cu/%不大于0.0050.0050.0150.0050.01Mn/%不大于0.0050.0050.0150.0050.01Fe/%不大于0.0050.0050.0150.0050.01Mg/%不大于0.0050.0050.0150.0050.01Si/%不大于0.0050.0050.0150.0050.01Ca/%不大于0.010.0050.0150.01Al/%不大于0.0050.0050.0150.005Pb/%不大于0.0050.0150.005总杂质/%不大于0.10.080.1 0.1表3为原氯铱酸标准（YS/T 595-2006）修订前杂质元素质量分数。表3杂质元素质量分数元素
8、名称PtPdRhRuAuNaCuMnFeMgSi杂质元素总量质量分数/%不大于一级0.010.010.010.010.0050.010.0050.0050.0050.0050.0050.08二级0.020.020.020.020.020.010.010.010.010.010.010.2表4 氯铱酸溶液杂质元素质量分数铱质量分数/%杂质元素质量分数/不大于PtPdRhRuAuAgNaCu35 0.30. 010. 010.010.010.0050.0050.010.005MnFeMgSiCaAlPb杂质元素总量0.0050.0050.0050.0050.0050.0050.0050.08标准修
9、订后氯铱酸的杂质元素质量分数分为固体氯铱酸指标要求和氯铱酸溶液的指标要求。氯铱酸溶液杂质元素要求在原标准YS/T 595-2006基础上取消了二级品氯铱酸的要求，在原一级品要求的经常上增加了Ag、Ca、Al、Pb四个杂质元素的技术指标要求，四个新增杂质元素的质量要求均是不大于0.005%，修订后杂质元素总量保持原来的不大于0.08%不变。见上表4。固体氯铱酸杂质元素指标要求见表5。表5 固体氯铱酸杂质元素质量分数铱质量分数/%杂质元素质量分数/不大于PtPdRhRuAuAgNaCu40 0.30. 010. 010.010.010.010.010.010.01MnFeMgSiCaAlPb杂质元
10、素总量0.010.010.010.010.010.010.010.13溶解试验：按原标准YS/T 595-2006进行。4外观：由原标准YS/T 595-2006的“氯铱酸应为棕褐色溶液”更改为“氯铱酸溶液应为棕褐色溶液，固体氯铱酸应为黑色固体”。5铱质量分数的测定：由原标准YS/T 595-2006执行的铱质量分数的测定按GB/T 15072.6的规定进行更改为按照GB/T34499.1的规定进行。6杂质元素质量分数的测定：由原标准YS/T 595-2006的附录及GB/T1422-2004的规定进行更改为按GB/T 34499.2的规定进行。四、标准中涉及专利的情况本文件起草修订过程中没有
11、检索到专利和知识产权问题。五、预期达到的社会效益情况（一）项目的必要性铱前驱体材料具备多方面的优异性能，使其已经被广泛地用于氯碱工业、航天航空、发光材料、电镀、醋酸等多个领域，成为现代高科技领域非常重要的新材料之一。工业上最重要的铱化合物是氯铱酸、三氯化铱及部分氯铱酸盐。铱的提纯过程、大多数铱化合物的生产初始步骤以及阳极涂层的制备过程都要用到氯铱酸。目前报道的生产氯铱酸的方法有高温氯化法、碱溶法、电化学法等。高温氯化法是将铱粉与氯化钠混合均匀放入石英舟中，将石英舟置于管式炉后，向炉内通入氯气进行氯化反应，反应温度通常控制在600-700，氯化反应产出的尾气则采用碱液吸收，反应完成后，将氯铱酸钠
12、用水浸出，浸出液经氧化剂氧化后，加入氯化铵溶液产出氯铱酸铵沉淀，然后将该沉淀溶解后进行减压蒸馏得到氯铱酸溶液。碱熔法则是将铱粉与固体碱（如NaOH、KOH）、固体氧化剂（如Na2O2、KNO3等）等混合后，置于镍坩埚、铁坩埚内进行加热熔融，反应完成后将坩埚内熔融物冷却后用盐酸浸出，经多次过滤、洗涤后，采用氧化剂将滤液中的IrCl63-氧化为IrCl62-后，加入氯化铵溶液产出氯铱酸铵沉淀，再经溶解、减压蒸馏得到氯铱酸溶液。碱熔过程所采用的坩埚材质通常为镍、铁等，碱熔融过程对镍坩埚、铁坩埚的腐蚀性很大，同时坩埚内的镍或铁等杂质进入浸出液后容易导致后续铱的综合回收困难，也易造成不合格产品的产生。电
13、解法则是在U型电解池中，在阳极区域加入铱粉，电解池内加入盐酸溶液，通入交流电使铱粉溶解进入盐酸溶液，再将氯铱酸水溶液过滤，然后进行蒸馏，得到氯铱酸浓缩液。电解法具有清洁环保的特点，然而其也存在电解周期长，反应过程阳极冒出氯气的缺点。近年来，随着科学技术和经济的快速发展，铱化合物的需求量和应用领域也有了较大的提升，对氯铱酸的质量也提出了新的要求，现行的氯铱酸的标准部分已经不能满足各生产厂家和应用厂家对氯铱酸产品的要求，因此需要对现行氯铱酸行业标准作相应修订。氯铱酸主要应用于化工催化剂、金属阳极涂层。同时氯铱酸也是作为其他铱化合物生产的主要原料。氯铱酸行业标准（YS/T 595-2006）已经实施
14、年限较长，部分内容已落后，不能更好的指导和要求氯铱酸产品的生产和使用。氯铱酸标准的修订将会进一步规范氯铱酸产品供应市场，利于促进企业生产工艺装备、技术水平、试验检测的升级发展。（二）项目的可行性贵研铂业股份有限公司一直从事贵金属化合物的开发、生产、销售，现拥有一批专业生产技术人员和销售队伍，在云南省昆明市高新技术开发区建有2000m2贵金属化合物生产场地和相应的仪器设备，是我国最大的贵金属化合物生产和供应商。目前，贵研铂业股份有限公司年氯铱酸产能约1200公斤。贵金属前驱体产业化项目基地预计在2021年也将投入使用，产业化项目的投产将进一步提高氯铱酸产品的产能。参加本次修订工作的项目组成员在日
15、常工作中都是从事铱化合物的研发、生产及销售的相关人员，有丰富的生产经验和研发经验，公司生产的氯铱酸产品在国内占很大的市场份额。（三）标准的先进性、创新性、标准实施后预期产生的经济效益和社会效益本标准针对氯铱酸产品的技术要求进行了修订，在产品质量方面体现了创新。本标准的修订直接删除了原标准二级品的要求，在原标准氯铱酸的杂质指标要求的基础上增加了Ag、Ca、Al、Pb四个杂质元素含量的指标要求，同时增加了固体氯铱酸的技术指标要求。本标准修订的各项指标均符合国内外大多数氯铱酸生产厂家的实际情况，又能满足下游氯铱酸使用厂家的要求，修订的各项指标合理、先进，通过本标准的实施，对进一步提高氯铱酸的质量是大
16、有裨益的。本次修订工作是在原标准YS/T 595-2006的基础上进行，修订前原标准已经运行了很多年，为生产商、用户、供应商三方提供了基本的技术依据。因此修订后的标准具有很好的推广应用基础，更加规范和引导氯铱酸供求市场的良好发展。六、采用国际标准和国外先进标准的情况本标准修订过程中进行了大量的数据收集和检测工作，同时兼顾了全国大部分氯铱酸生产厂家的现状。通过文献检索，网上查询，国外没有相关的产品标准。目前氯铱酸生产技术已经日趋成熟，原行业标准已经得到大规模普及。本标准修订过程中主要参考了柜内外客户的技术要求，同时也结合了国内企业生产技术水平。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调配套情
17、况本标准属于有色金属标准体系“贵金属产品”系列。本标准修订时，考虑到与国际标准和规范接轨，在规范性引用文件上按我国标准体系作了调整和编辑，在标准的技术要求、试验方法、检验规则标志、包装、运输和贮存等方面与国内相关标准协调一致；新修订的标准表达清楚、技术要求更加全面准确；标准的格式和表达方式等方面完全执行了现行国家标准和有关法规，符合GB/T 1.1的有关要求。八、重大分歧意见的处理过程及依据本标准属于有色金属领域专业基础标准，修订小组组根据起草前确定的编制原则进行了标准修订，标准修订过程中未发生重大分歧意见。九、标准性质的建议说明鉴于本标准是产品标准，不是通用性的安全规范或标准。根据标准化法和
18、有关规定，建议本标准修订后的性质为推荐性行业标准。但是针对不同领域和客户要求，对质量控制要求也不尽相同，在订货过程中，供需双方还要对特殊要求进行进一步明确。十、贯彻标准的要求和措施建议1、首先应在实施前保证标准文本的充足供应，使得每个生产厂家及检测机构等都能及时获得本标准文本，这是保证修订后标准贯彻实施的基础。2、本次修订的氯铱酸标准，不仅和生产企业有关，而且与使用单位、检测机构等相关。对于标准使用过程中容易出现的疑问，起草单位有义务进行必要的解释。3、可以针对标准使用的不同对象，如生产厂家、质量监管等相关部门，有侧重点地进行标准的培训和宣贯，以保证标准的贯彻实施。4、建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止现行相关标准的建议 标准修订发布实施后，同时废止原标准。十二、其他应予说明的事项无。
