1、色谱分析报告法练习题买了没色谱分析法练习题班级 姓名 学号一、选择题1. 在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用( A )。A.组分与固定相； B.组分与载气； C.组分与组分； D.载气与固定相。2. 在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为（ D ）。A.一般固体物质 B.载体 C.载体+固定液 D.固体吸附剂3. 塔板理论不能用于（ CD ）。A.塔板数计算； B.塔板高度计算；C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；D.解释色谱流出曲线的形状。4. 当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利（ B ）。
2、A.H2 B.He C.N2 D.CO25. 根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（ B ）。A.最佳流速时理论塔板高度最大； B.最佳流速时理论塔板数最大；C.最佳理论塔板高度时流速最大；D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。6. 若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ D ）。A.0.6 B.0.3 C.3 D.67. 常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（ C ）。A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间8. 色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（ D ）。A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留
3、值9. 用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数KAKBKC，则其保留时间的大小顺序为（ A ）。A. A B C B. B A C C. C B A D. B C A10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的（ C ）。A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（ D ）A.大批量试样的快速分析； B.试样各组分只有少数出峰；C.对进样要求不严； D.试样中所有组分都出峰。12.若在一根1m长的色谱柱
4、上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（ ）。A.5 B.1 C.9 D.0.513.反映色谱柱分离特性的参数为：（ A ）A分离度 B保留时间 C. 色谱峰宽度 D分配系数14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（ B ）A保留值 B相比 C分配系数 D色谱峰宽度15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（ ）A色谱峰的半宽度 B色谱峰的保留值C难分离物质对的分离度 D色谱峰的峰面积16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：( )A色谱峰的峰高 B色谱峰的峰面积C. 色谱柱的塔板数 D色谱峰的半宽度17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学
5、因素的参数是： ( )A 色谱柱的塔板高度 B色谱峰的峰面积C 难分离物质对的分离度 D色谱峰的保留值18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的： ( )A. 分配系数 B. 保留值 C. 扩散速度 D. 与流动相的相互作用19.某物质对在1 m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于： ( )A. 2 m B. 1.5 m C.1.2 m D. 0.8 m20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响： ( )A. 气相传质阻力 B. 液相传质阻力C. 涡流扩散 D. 分子扩散21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当
6、固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于： ( )A. 载气线速度 B. 涡流扩散 C. 气相传质阻力 D. 液相传质阻力22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是： ( )A. 因使用相对分子质量大的载气 B. 因使用相对分子质量小的载气C. 因柱温升高 D. 因柱温降低23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为： ( ) A. 8.4103 B.4.2104 C. 8.4104 D. 2.7105 (提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分
7、离度；而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。)24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是： ( )A. 1 B. 1.4 C. 2 D. 4(提示：根据分离度与塔板数的平方根成正比求。)25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到： ( )A. 1 B. 2 C. 3 D. 4(提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。)26.液相色谱法中通用型检测器： ( )A. 示差折光检测器 B. 紫外检测器C. 荧光检测器 D. 热导池检测器27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是： ( )A. 涡流扩散 B. 纵向扩散 C. 传质阻力 D. 多路径28.为了用气
8、相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是： ( )A. 氢火焰离子化检测器 B. 火焰光度检测器C. 热导池检测器 D. 电子捕获检测器29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是： ( )A. 更换固定相及柱长 B. 更换流动相及柱长C. 更换流动相或固定相 D. 更换固定相的粒度二、填空题1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据 相似相容 原则。被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越 大 ，该组分在柱中停留的时间越 长 ，流出的越 晚 。2.相对保留值的特点，只与 固定相 及 操作温度 有关，它与其它色谱操作条件无关。3.色谱峰越窄，理论塔板数就越 越大 ，理论
9、塔板高越 越小 ，柱效能越 高 。4.范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系，其方程中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。5.气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和 温控系统； 检测系统等 五个系统构成。6.气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD ， 氢火焰离子化检测器FID ，和 电子捕获检测器ECD ， 火焰光度检测器FPD 。7. 色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分为 气相色谱法和 固相 色谱法；液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色谱法。8. 在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体
10、积，反映了 死 体积，反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保留体积 。 9. 若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到 1.4 倍。10. 色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ，它等于 。三、问答题1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？答：三种表示方法： 1）标准偏差：0.607h处色谱峰宽度的一半。 2）半峰宽W1/2：1/2h处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为 W1/22.354 3）峰底宽度Wb：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准偏差的关系 Wb4 2. 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？答：色谱定量的依据是
11、： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即： 引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。 3. 今有五个组分a，b，c，d和e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。 所以流出色谱柱的
12、先后顺序为b，e，a，c和d。 4. 分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，11.11，柱的有效塔板高度H1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R1.5）？解：由 得 （2分） 5. 气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.流速稳定的载气。进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。 分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。 温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的
13、装置。6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。简述理由。答：邻苯二甲酸二壬酯（P25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。 7. 色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？答： 定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知
14、物峰高增加法，保留指数定性)常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法四、计算题1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79计算各组分的质量分数。2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：组分 tR /min Wb/min空气 1.0 苯 14.0 1.0甲苯 17.0 1.0（1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值；（2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度
15、；（3）苯和甲苯的分离度；（4）若要求分离度为R1.5,色谱柱柱长为多少? 2） 3） 4） 3. 某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：组 分质量分数/%峰面积/cm2间二甲苯2.416.8对二甲苯2.015.0邻二甲苯2.218.2苯1.010.5（2）在质量为10.0g的待测样品中加入9.55102g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0 cm2。计算样品中各组分的质量分数。解：由于全部组分都出峰，用归一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（
16、2分） 、 17.2% （2分）、30.5%。4. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？由 得 5. 在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min和16min，后者的封地宽度为1min，计算：（1) 该色谱柱的有效塔板数；（2）两个组分的相对保留值；（3）若要求两个组分的分离度为R1.5, 有效理论塔板数为多少？此时应适用多长的色谱柱? 2） 3） 4） 3在25时把一指示剂加到HCl溶液中，指示剂变为黄色，在此溶液中插入玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池： SCE待测溶液玻璃电极逐渐滴加稀NaOH溶液至指示剂刚好出现颜色变化，测得电池的电动势为0.201V。加入更多的NaOH溶液，出现纯蓝色，在这点的电池电动势为0.090V。已知玻璃电极的常数项K0.698V，试计算该指示剂的变色范围。解：3.解：思路：该题的核心问题是溶液pH的测定电池电动势 依题意玻璃电极为正极，其电极电位为 （1分） （1分） （2分）滴定终点时 （2分）溶液呈蓝色时 （2分）
