1、实验三十六 含铬废水中Cr6+的测定与处理实验三十七 超声波仪器探头的组合性能实验三十八 X射线检测底片观察实验三十九 外表检测技术磁粉检测、渗透检测实验四十 溅射镀膜1金属膜实验四十一 溅射镀膜2化合物膜实验四十二 合金结构钢、工具钢的热处理和显微组织分析实验四十三 不锈钢、耐热钢的显微组织分析实验四十四 铸铁、有色金属显微组织观察实验四十五 动量传输实验一 金相试样的制备、显微镜的构造与操作综合性一、实验内容1. 试样的取样、镶嵌、磨制；2. 浸蚀剂的选取，试样的浸蚀；3. 试样制备质量检验。二、实验目的1了解金相试样的制备过程。2初步掌握金相试样制备、浸蚀的根本方法，同时熟悉显微镜的构造
2、与操作。三、实验条件及要求1. 设备：金相切割机、砂轮机、镶嵌机、预磨机、抛光机、吹风机、显微镜。2.材料：金相砂纸、抛光粉、抛光布、浸蚀剂、棉球、酒精。3.试样：20，45，T8，T12，白口铁假设干要求：独立制备试样，试样无明显划痕、扰乱层等缺陷。四、实验相关知识在科研和实验中，人们经常借助于金相显微镜对金属材料进行显微分析和检测，以控制金属材料的组织和性能。在进行显微分析前，首先必须制备金相试样，假设试样制备不当，就不能看到真实的组织，也就得不到准确的结论。金相试样制备过程包括：取样镶嵌、磨制、抛光和浸蚀。1.取样取样部位的选择应根据检验的目的选择有代表性的区域。一般进行如下几方面的取样
3、。原材料及锻件的取样：原材料及锻件的取样主要应根据所要检验的内容进行纵向取样和横向取样。纵向取样检验的内容包括：非金属夹杂物的类型、大小、形状；金属变形后晶粒被拉长的程度；带状组织等。横向取样检验的内容包括：检验材料自外表到中心的组织变化情况；外表缺陷；夹杂物分布；金属外表渗层与覆盖层等。事故分析取样：当零件在使用或加工过程中被损坏，应在零件损害处取样然后再在没有损坏的地方取样，以便于比照分析。取样的方法：取样的方法因为材料的性能不一样，有硬有软，所以取样的方法也不一样。软材料可用锯、车、铣、刨等来截取；对于硬的材料那么用金相切割机或线切割机床截取，切割时要用水冷却，以免试样受热引起组织变化；
4、对硬而脆的材料，可用锤击碎，选取适宜的试样。试样的大小以便于拿在手里磨制为宜，通常一般为1215mm圆柱体或121215mm正方体。取样的数量应根据工件的大小和检验的内容取2-5个为宜。镶嵌：截取好的试样有的过于细小或是薄片、碎片，不宜磨制或要求精确分析边缘组织的试样就需要镶嵌成一定的形状和大小。常用的镶嵌方法有机械镶嵌、塑料镶嵌或环氧树脂冷嵌。如图1-1所示。机械镶嵌：用不同的夹具将不同外形的试样夹持。夹持时，夹具与试样之间、试样和试样之间应放上填片，填片应采用硬度相近且电位高的金属片，以免浸蚀试样时填片发生反响，影响组织显示。塑料镶嵌：是在专用镶嵌机上进行，常用材料是电木粉，电木粉是一种酚
5、醛树脂，不透明，有各种不同的颜色。镶嵌时在压模内加热加压，保温一定时间后取出。优点是操作简单，成型后即可脱模，不会发生变形。缺点是不适合淬火件。对于一些不能加热和加压的试样可采用环氧树脂冷嵌。2.磨光目的是得到一个平整光滑的外表。磨光分粗磨和细磨。粗磨：一般材料可用砂轮机将试样磨面磨平；软材料可用锉锉平，磨时要用水冷却，以防止试样受热改变组织。不需要检查表层组织的试样要倒角倒边。细磨：目的是消除粗磨留下的划痕，为下一步的抛光作准备，细磨又分为手工细磨和机械细磨。手工细磨：选用不同粒度的金相砂纸180、240、400、600、800，由粗到细进行磨制。磨时将砂纸放在玻璃板上，手持试样单方向向前推
6、磨，切不可来回磨制，用力均匀，不宜过重。每换一号砂纸时，试样磨面需转90，与旧划痕垂直，以此类推，直到旧划痕消失为止。试样细磨结束后，用水将试样冲洗干净待抛。机械细磨：是在专用的机械予磨机上进行。将不同号的水砂纸剪成圆形，置于予磨机圆盘上，并不断注入水，就可进行磨光，其方法与手工细磨一样，即磨好一号砂纸后，再换另一号砂纸，试样同样转90，直到800号为止。3.抛光目的是去除试样磨面上经细磨留下的细微划痕，使试样磨面成为光亮无痕的镜面。抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光。最常用的是机械抛光。机械抛光在金相抛光机上进行。抛光时，试样磨面应均匀的轻压在抛光盘上。并将试样由中心至边缘移动。并做轻微移动
7、。在抛光过程中要以量少次数多和由中心向外扩展的原那么不断参加抛光微粉乳液，抛光应保持适当的湿度，因为太湿降低磨削力，使试样中的硬质相呈现浮雕。湿度太小，由于摩擦生热会使试样生温，使试样产生晦暗现象，其适宜的抛光湿度是以提起试样后磨面上的水膜在35秒钟内蒸发完为准。抛光压力不宜太大，时间不宜太长，否那么会增加磨面的扰乱层。粗抛光可选用帆布、海军呢做抛光织物，精抛光可选用丝绒、天鹅绒、丝绸做抛光织物。抛光前期抛光液的浓度应大些，后期使用较稀的，最后用清水抛，直至试样成为光亮无痕的镜面，即停止抛光。用清水冲洗干净后即可进行浸蚀。 常用的抛光微粉见表1-14.金相试样的显示抛光后的金相试样置于金相显微
8、镜下观察仅能看到铸铁中的石墨、非金属夹杂物。金相组织只有显示后才能看到，金相组织显示的方法有化学浸蚀法，电解浸蚀法，物理浸蚀法。常用的是化学浸蚀法。化学浸蚀法就是利用化学试剂对试样外表进行溶解或电化学作用来显示金属的组织。纯金属及单相合金的浸蚀是一个化学溶解过程，因为晶界原子排列较乱，不稳定，在晶界上的原子具有较高的自由能，晶界处就容易浸蚀而下凹，来自显微镜的光线在凹处就产生漫反射回不到目镜中，晶界呈现黑色，见图 1-2a。二相合金的浸蚀与纯金属截然不同，它主要是一个电化学过程。因为不同的相具有不同的电位，当试样浸蚀时，就形成许多微小的局部电池，具有较高负电位的一相为阳极被迅速溶解，而逐渐凹洼
9、，具有较高正电位的一相为阴极，不被浸蚀，保持原有的平面，两相形成的电位差越大，浸蚀速度越快，在光线的照射下，两个相就形成了不同的颜色，凹洼的局部呈黑色，凸出的一相发亮呈白色，见图1-2b。表1-1 常用的抛光微粉材 料莫 氏 硬 度特 点适 用 范 围氧化铝AL2O39白色。氧化铝微粒平均尺寸0.3m，外形呈多角形。氧化铝粒度为0.1m，外形呈薄片状，压碎后更为细小通用抛光粉。用于粗抛光和精抛光氧化镁MgO5.56粒度极细而均匀，外形锐利呈八面体适用于铝镁及其合金和钢中非金属夹杂物的抛光氧化铬Cr2O38绿色。具有较高硬度，比氧化铝抛光能力差适用于淬火后的合金钢、高速钢以及钛合金抛光氧化铁Fe
10、2O36红色。颗粒圆细无尖角，变形层厚适用于抛光较软金属及合金金刚石粉膏10颗粒锋利、锋利，磨削作用极佳，寿命长，变形层小适用于各种材料的粗、精抛光，是理想的磨料序号浸蚀剂名称成分适用范围使用要点1硝酸酒精溶液硝酸 15ml酒精 100ml碳钢及低合金钢的组织显示硝酸含量按材料选择，浸蚀数秒钟2苦味酸酒精溶液苦味酸 210g对钢铁材料的细密组织显示较清晰浸蚀时间自数秒钟至数分钟3苦味酸盐酸酒精溶液苦味酸 15g盐酸 5ml显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织浸蚀时间较上例为快些，约数秒钟至一分钟4苛性钠苦味酸水溶液苛性钠 25g苦味酸 2g水 100g钢中的渗碳体染成暗黑色加热煮沸浸蚀530mi
11、n5氯化铁盐酸水溶液氯化铁 5g盐酸 50g水 100g 显示不锈钢、奥氏体高镍钢、铜及铜合金组织浸蚀至显现组织王水甘油溶液硝酸 10ml盐酸 2030ml甘油 30ml显示奥氏体镍铬合金等组织先用盐酸与甘油充分混合，然后加入硝酸，试样浸蚀前先用热水预热7氨水双氧水溶液氨水饱和 50ml 3%双氧水溶液 50ml显示铜及铜合金组织配好后，马上使用、用棉花蘸擦氯化铜氨水溶液氯化铜 8g氨水饱和100ml浸蚀3050s混合酸氢氟酸浓 1ml盐酸 1.5ml硝酸 2.5ml水 95ml 显示硬铝组织浸蚀1020s或用棉花蘸擦氢氟酸水溶液氢氟酸浓0.5ml水 99.5ml显示一般铝合金组织用棉花擦拭1
12、1苛性钠水溶液苛性钠 1g水 90ml显示铝及铝合金组织浸蚀数秒钟表1-2 常用的化学浸蚀剂5. 化学操作本卷须知 1 试样进行化学浸蚀时应在专用的实验台上进行，对有毒的试剂应在抽风橱内进行。2 试样浸蚀前应清洗干净，磨面上不允许有任何赃物以免影响浸蚀效果。（3）根据材料和检验要求正确选择浸蚀剂见表1-2。（4）注意掌握浸蚀时间，一般是磨面由光亮逐渐失去光泽而变成银灰色或灰黑色。主要根据经验确定。通常高倍观察时浸蚀宜浅，低倍观察可深些。（5）试样浸蚀适度后，应立即用清水冲洗干净，滴上乙醇吹干，即可进行显微分析。五、实验步骤1.每个学生实验前认真阅读实验指导书，明确实验目的、任务。2.认真了解所
13、使用的仪器型号，操作方法及本卷须知。3.按实验内容制备一个合格的金相试样。4.认真观察制备的试样，并画出组织示意图。六、思考题根据自己的实践体会，在制备金相试样时应注意哪些事项？七、实验成绩评定方法主要评分点：原理描述、实验流程、调试过程、数据记录、解决问题的能力、资料搜集、实验结果、实验效果等。附件1：为完成上述实验，方便学生掌握金相显微镜的使用，本指导书给出了有关显微镜的使用说明，如下：金相显微镜及使用 人们用来观察金属内部组织结构的光学显微镜称为金相显微镜，它是目前研究金属显微组织最常用的重要工具。金相显微镜是根据几何光学的根本原理，由许多光学元件按一定的要求组合而成的精密光学仪器。随着
14、科学技术的进步和开展，金相显微镜在构造、性能等方面也在不断的改进和提高。偏振光、相衬、光的干预、上下温等特殊光学分析技术在显微镜上的应用，更加扩大了金相显微镜的应用范围。一、显微镜的根本原理一般正常人看物体时，明视距离为250mm左右，在这个距离正常视力的人可以分辨的两点最小距离约为0.150.3mm，大于或小于这个距离虽然能看见，但不易分辨物体的细微局部，而且眼睛容易疲劳。金属显微组织中的相和各组织组成物之间的距离均小于这个数值，因此必须利用金相显微镜加以放大才能看清。利用单个凸透镜可以将物体的实像放大，利用一组透镜可以使放大倍数进一步提高，但这些还满足不了对金属显微组织观察的要求，因此，金
15、相显微镜设计时考虑用另一透镜组将第一次放大的像再次进行放大，以得到更高放大倍数的像。根据这一设计，金相显微镜中装有两组放大透镜，靠近物体的一组透镜称为物镜，靠近眼睛进行观察的一组透镜称为目镜。金相显微镜的成像原理示意图如图1所示。 物体AB置于物镜的一倍焦距F1 以外，两倍焦距之内的位置上，通过物镜后可形成一个倒立、放大的实像A1B1，当实像A1B1位于目镜的一倍焦距F2以内时，那么目镜又使A1B1放大，在目镜的物方两倍焦距以外，得到A1B1的正立放大的虚像A2B2。这最后映像A2B2是经过物镜、目镜两次放大后得到的。A2B2又通过眼睛这一光学系统成像于视网膜上A3B3，因而可观察到相对于物体
16、是倒立的放大图像。 显微镜在设计时，让目镜的焦点位置与物镜放大所成的实像位置接近，并使最终的倒立虚像在人的明视距离处约250mm成像，这样就可以使人的观察效果最为清晰。二、显微镜的放大倍数从显微镜的成像原理可知，显微镜的放大倍数应当是物镜的放大倍数与目镜放大倍数的乘积。物体AB经物镜放大后的放大倍数为：式中1、1 分别为物镜的前焦距和后焦距，为显微镜的光学镜筒长。物像A1B1经目镜放大后的放大倍数为：式中，f2 为目镜的前焦距；S为人眼的明视距离，一般S=250mm左右。所以显微镜的总的放大倍数应当是：显微镜物镜的放大倍数可达100倍，目镜的放大倍数可达25倍，通长显微镜设计的最高放大倍数为1
17、6002000倍，但因受物镜分辨能力的限制，一般可放大10001500倍。放大倍数用符号“表示，分别标注在物镜与目镜的镜筒金属外壳上。三、透镜的像差透镜在成像过程中，许多原因都会使得形成的像与理想像之间存在一定的差异，甚至变形或模糊不清，这种现象称为光学系统的像差。像差按产生的原因和影响成像质量的性质分为单色像差和色像差。单色像差是单色光成像时产生的像差，如球差、像散、场曲、慧差和畸变等。色像差是多色光成像时，由于介质折射率随光的波长不同而变化所引起的像差，包括轴向色差和垂轴色差两种。由于像差的存在从不同角度影响了显微镜的成像质量，因此在设计制造中应尽量使之减少，但完全削除像差是不可能的，还需
18、要使用者在使用过程中通过适当的操作把像差进一步减小到最小程度。三、金相显微镜的主要性能1鉴别率显微镜的鉴别率是指显微镜视场中能够清晰分辨试样上相邻两点之间最小距离的能力，它主要决定于显微镜物镜的鉴别率。鉴别率通常用两个物点之间能清晰分辨的最小距离d的倒数来表示，d越小，鉴别率越高。显微镜的鉴别率主要取决于入射光的波长和数值孔径，可用下式表示：式中，为入射光的波长；NA为数值孔径。从公式中可以看出NA越大或越小，鉴别率就越高。数值孔径是金相显微镜的一个重要参数，其大小表征了物镜的聚光能力，值越大聚光能力越强，从试样上反射进入物镜的光线越多，从而使显微镜的鉴别能力提高。数值孔径的数学表达示为式中n
19、为物镜与试样间介质的折射率，为物镜的孔径半角，如图2所示。从公式中可以看出，增加孔径角和介质的折射率都可使数值孔径增大。增加孔径角的途径一是增加透镜的直径，二是缩短物镜的焦距。增加透镜的直径会给像差的校正带来困难，因此不实用。增大物镜与试样之间介质的折射率主要是通过选择不同的介质来实现的。例如，空气的折射率为1，而松柏油的折射率为1.515。因此，以油为介质的物镜有较大的数值孔径。 物镜的数值孔径与放大倍数一起刻在镜头的外壳上。2有效放大倍数有效放大倍数是保证物镜充分利用时所对应的显微镜的放大倍数，推导后的公式为：通长显微镜采用黄绿光，那么=5.510-4mm，有效放大倍数近似为在使用显微镜时
20、，应该根据有效放大倍数来选择物镜与目镜的配合。如果显微镜的放大倍数低于500NA，那么没有充分发挥物镜的分辨能力，由于目镜放大倍数缺乏，物镜可分辨的细节不能为人眼所分辨。假设放大倍数超过1000NA，称为虑伪放大，这时在有效放大倍数内不能分辨的细节仍然看不清楚。3景深景深反映显微镜对于上下不同的物体能清晰成像的能力，又称垂直鉴别率，可用如下公式表示：由公式可知，选用数值孔径小的物镜可得到较大的景深，但要降低显微镜的分辨率，因此，在使用中要根据情况进行选择。景深太小，组织上下的细微差异就难以呈现清晰的图像。四、金相显微镜的结构随着科学技术的开展，金相显微镜的种类越来越多，技术水平越来越高，但从构
21、造形式上主要分为台式、立式和卧式三种，从组成上一般都由光学系统、照明系统和机械系统三局部组成。金相显微镜典型的光学系统如图3所示。显微镜工作时，灯泡作为光源发出的一束光线，经过聚光透镜组1和反光镜被聚集到孔径光栏上，然后经过聚光镜组2再聚焦在物镜的后焦面上，最后光线通过物镜以平行光束照射到试样的外表。从试样外表反射和散射回来的成像光线 ，又经物镜、辅助物镜1、半透反光镜、辅助物镜片2、棱镜及半五角棱镜形成一个放大的实像，该像再次经目镜放大，就成为在目镜视场中能看到的放大的映像。显微镜的照明系统是利用装在底座内的低压灯泡作为光源，灯前有聚光镜组1、反光镜和孔径光栏组等组成的部件以及安装在支架上的
22、视场光栏和另一聚光镜。孔径光栏和视场光栏的作用主要是用来改变成像光束的孔径和视场的大小，调节过程中，孔径光栏以调到成像清晰为准，视场光栏根据观察的需要调到能看到所需视场大小即可。常用的普通显微镜的结构如图4所示。其主要机械结构包括以下几个局部。载物台：载物台是放置金相试样的装置。为了防止试样移动还可设置压片组，用来压紧试样。载物台可以用手动方式进行移动。观察试样时，通过水平方向前后、左右的移动，可以对观察部位进行选择。物镜转换器：物镜转换器一般呈球面形，其上可同时安装三个不同放大倍数的物镜，转动转换器就可使不同放大倍数的物镜与目镜配合，从而获得需要的放大倍数。目镜管：目镜管用来放置目镜，呈45
23、安装在半球形座上，如要拍摄金相照片时还可将目镜管转向水平状态以配合照相装置进行金相摄影。调焦机构：观察金相试样时，为了获得清晰的物像，必须对物镜与试样之间的距离进行调整，这个过程就是调焦。调焦是通过操作调焦手轮使载物台上升或下降来完成的。调焦机构分为粗动调焦和微动调焦两局部，分别通过粗动调焦手轮和微动调焦手轮进行操作。旋转粗动调焦手轮，载物台以较快的速度上升和下降，旋转微动手轮，载物台缓慢上下移动。由于微动调焦要求较高，因此微动手轮上刻有刻度值，以便准确调焦。五、金相显微镜的使用及本卷须知金相显微镜属于精密的光学仪器，因此在使用时必须细心谨慎，使用前应当熟悉金相显微镜的原理和结构，使用过程中严
24、格按照有关操作规程进行操作。金相显微镜的一般操作规程主要包括：1根据观察要求选配物镜和目镜，并安装到相应位置。2将显微镜照明系统的电源插头插入低压变压器插孔中，接通电源。3将金相试样放在载物台中心，如需要固定应当用载物台上的固定装置进行固定。4进行调焦。调焦过程是先通过粗动调焦机构使试样与物镜之间到达一定成像的距离物镜不能与试样相接触，然后通过微动调焦机构进一步精确调焦，使成像到达最正确。5根据所观察试样的要求，适当调节孔径光栏和视场光栏，以获得最好的物像效果。使用金相显微镜时的本卷须知主要包括：1相显微镜的照明电源用的是低压灯泡，必须通过降压变压器使用，千万不可将显微镜的照明电源插头直接插入
25、220V电源插座，以免造成事故。 2不能用手擦拭物镜和目镜的玻璃局部，如有灰尘可用镜头纸或专用毛刷进行清理。3不能用手抚摸金相试样的观察面，也不要随意的挪动试样，以免划伤观察面，影响观察效果。4使用过程中必须细心操作，不能有粗暴和剧烈的动作，要防止振动。特别是调焦时，动作一定要慢，如遇阻碍时应当立即停止操作，待查明原因后再进行。5不允许随便拆卸显微镜部件，特别是光学系统，以免损坏显微镜或影响显微镜的使用精度。 实验二 铁碳合金平衡组织的显微分析验证性一、实验目的1.观察铁碳合金在平衡状态下的显微组织特征。2.掌握铁碳合金成分，组织性能之间的变化规律。二、概述铁和碳组成的合金称为铁碳合金，铁碳合
26、金的平衡组织，可根据铁碳相图来分析，由相图可知所有铁碳合金在室温下的组织均由铁素体和渗碳体二个相组成，随着钢中碳的质量分数的增加，铁素体和渗碳体的相对数量不同，分布形态不同造成了组织和性能差异很大。（一）铁碳合金室温下根本相和组织组成物的根本特征1.铁素体F 是碳溶入-Fe中的间隙固溶体，晶体结构为体心立方晶格，具有良好的塑韧性，但强度硬度低，经4%硝酸酒精浸蚀呈白色多边形晶粒，在不同成分的碳钢中其形态为块状和断续网状。2.渗碳体Fe3C 是铁与碳形成的化合物，含碳量为6.69%。晶格为复杂的八面体结构，硬度高，脆性大，用4%的硝酸酒精浸蚀后呈白色，用碱性苦味酸钠热蚀后呈黑色，用此法可以区分铁
27、碳合金中的渗碳体和铁素体。由铁碳相图知，随着碳的质量分数的不同，渗碳体有不同的形态，一次渗碳体是由液态直接析出的渗碳体，呈白色长条状；二次渗碳体是从奥氏体中析出的渗碳体，呈网状分布，三次渗碳体是从铁素体中析出的渗碳体，沿晶界呈小片状，共晶渗碳体在莱氏体中为连续基体，共析渗碳体是同铁素体交替形成呈交替片状。3.珠光体P 是铁素体与渗碳体的机械混合物，在平衡状态下，铁素体和渗碳体是片层相间的层状组织。在高倍下观察时铁素体和渗碳体都呈白色，渗碳体周围有圈黑线包围着，在低倍下当物镜的鉴别能力小于渗碳体厚度的时候，渗碳体就成为一条黑线。见图3-1。二铁碳合金相图的分析在铁碳状态图上，根据碳的质量分数的不
28、同，铁碳合金分为工业纯铁，碳钢及白口铸铁。1.工业纯铁 碳的质量分数小于0.0218%的铁碳合金称为工业纯铁。室温下的组织为单相的铁素体晶粒。用4%的硝酸酒精浸蚀后，铁素体呈白色。当碳的质量分数偏高时，在少数铁素体晶界上析出微量的三次渗碳体小薄片，见图 3-2。2.碳钢 碳的质量分数在0.02182.11%范围内的铁碳合金称为碳钢，根据钢中含碳量的不同，其组织也不同，钢又分为亚共析钢，共析钢，过共析钢三种。1亚共析钢 碳的质量分数在0.02180.77%范围内，室温下的组织为铁素体和珠光体，随着碳的质量分数的增加，先共析铁素体逐渐减少，珠光体数量增加。见图 3-3 。白色有晶界的为铁素体，黑色层片状的组织为珠光体。 在显微镜下，可根据珠光体所占面积的百分数估计出亚共析钢的碳的质量分数：WcWp%0.77%Wc 碳的质量分数Wp 珠光体所占面积的百分数2 过共析钢 碳的质量分数在0.772.11%范围的碳钢为过共析钢。室温下的组织为层片状珠光体和二次渗碳体，见图 3-4。 用4
