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    北化物理化学考研实验文档格式.docx

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    北化物理化学考研实验文档格式.docx

    1、 在物理化学实验中所测得的数据,如折射率、酞度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速率常数等都和温度有关,所以许多物理化学实验必须在恒温下进行。恒温槽控温主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作,待加热到所需的温度时,它又使加热器停止加热,这样就使槽内温度保持恒定。恒温槽装置如图21所示。 恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成。 (1)浴槽。通常采用玻璃槽以利于观察,其容量和形状视需要而定。物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。浴槽内的液体一般采用蒸馏水。恒温超过时可采用液体石蜡或甘油等。

    2、(2)加热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及和环境的温差大小来来选择加热器的功率。如容量20L、恒温25的大型恒温槽一般需要功率为250W的加热器。为了提高恒温的效率和精度,有时可采用两套加热器。开始时,用功率较大的加热器加热,省温度恒定时,再用功率较小的加热器来维持恒温。 (3)搅拌器。一般采用40w的电动搅拌器,用变速器来调节搅拌速度。 (4)温度计。常用l10温度计作为观察温度用。为了测定恒温槽的灵敏度可用1100温度计或贝克曼温度计。 (5)感温元件。它是恒温槽的感觉中枢,是提高恒温槽精度的关键所在。感温元件的种类很多,如接触温度计、热敏电阻感温元件等。本实验采用热敏电阻作为感温元件。

    3、 (6)恒温控制器。由直流电桥电压比较器、控温执行继电器等部分组成。当感温探头热敏电阻感受到的实际温度低于控温选择温度时,电压比较器输出为“1”,使温控指示灯由红灯转为绿灯,并通过电压跟随电路,使继电器闭合,接通控温继电器输出接线柱(或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头),使控温箱(室)加热;书感温探头热敏电阻感受到的实际温度等于或高于控温选择温度时,电压比较器输出为“o”,控温指示灯由绿灯转为红灯,控温继电器也回复常开状态,断开控温继电器输出接线柱(或接线排上的“总”、“常开”两接线桩头),使恒温箱(室)停止加热。当感温探头热敏电阻感受到的温度再下降时,继电器再动作,重复上述过程达到控温的

    4、目的。 由于这种温度控制装置属于“通”、“断”类型,并且传热需要一个过程。因此,出现温度传递的滞后,即当控温继电器回复常开状态,断开控温继电器输出接线柱时,实际上加热器附近的水温已超过了指定温度,因此,恒温槽温度必高于指定温度。同理,降温时也会出现滞后状态。 由此可知,恒温楷控制的是有一个波动范围,而不是某一固定不变的温度,并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同,控制温度的波动范围越小,各处的温度越均匀,恒温槽的灵敏度越高。灵敏度是衡量恒温槽性能的主要标志,它除和感温元件、电子继电器有关外,还受搅拌器的效率、加热器的功率等因素的影响。恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下,观察温度的波动情

    5、况。用较灵敏的温度计,如贝克曼温度计,记录温度随时间的变化,最高温度为t1,最低温度为t2,恒温槽的灵敏为:二分之(t12). 灵敏度常常由以温度为纵坐标、以时间为横坐标绘制成的温度时间曲线来表示。如图22所示。图22(a)表示恒温槽灵敏度较高;图22(b)表示加热器功率太大;图22(c) 表示加热器功率太小或散热太快。图22(b)、(c)灵敏度较低。为了提高恒温槽的灵敏度,在设计恒温槽时要注意以下内容。 (1)恒温槽的热容量要大些,传热质的热容量越大越好。 (2)尽可能加快加热器和接触温度计间的传热的速度。为此要使感温元件的热容尽可能小,感温元件和加热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。 (3

    6、)作调节温度用的加热器功率要小些。4仪器和试剂 仪器:玻璃缸、贝克曼温度计、秒表、搅拌器、加热器、温度计、烧杯、温度指示控制仪。 试剂:蒸馏水。5实验步骤 (1)将蒸馏水注入浴槽至容积的23处,按装置图21所示将温度指示控制仪器、加热器、温度计等安装好。 (2)调节温度指示控制仪的控温旋钮使其所指的温度稍低于25(通常低于0.20.3),接通电源,打开搅拌器开关并加热。当继电器指示停止加热时,注意观察1l0温度计读数。例如达到242时,需要重新调节温度指示控制仪控温旋钮,使得当110温度计达到25时,加热器刚刚停止加热(这一状态可由继电器的衔铁和磁铁接通或断开来判断,也可内电子继电器的红绿指示

    7、灯来判断,一般来说,红灯表示开始加热,绿灯表示停止加热)。需要注意在调节过程中,绝不能以温度指示控制仪控温旋钮所指的温度为依据,必须以110的标难温度计显示温度为准。温度指示控制仪控温旋钮所指的温只能给出粗略的估计。 (3)调贝克曼温度计。将贝克曼温度计的水银柱在25时调到到度25左有,并安放到恒温槽中。 (4)恒温槽灵敏度的测定。待恒温槽已调节到25恒温后,观察贝克曼温度计的读数,利用秒表,每隔1记录一次贝克曼温度计的读数。测定约60,温度变化范围要求在0.15之内。 (5)按上述步骤,将恒温槽重新调节至35,按同样方法测定恒温槽灵敏度。 6注意事项 (1)设置恒温温度时,首先应略低于所需温

    8、度,然后慢慢升至所需温度。 (2)恒温时不能以接触温度计的刻度为依据,也不能以控温器的温度显示器为依据,必须以恒温槽中ll0温度计为准。 (3)注意调节搅拌速度和转换加热器功率(加热时大功率,恒温时小功率)。 (4)贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器,使用前必须了解其使用方法。7数据记录及处理(1)将实验步骤中(4)、(5)的数据分别记录于表21、表22中。 (2)以时间为横坐标、温度为纵坐标,分别绘制25和35时的温度时间曲线。 (3)计算恒温槽的灵敏度。 8思考题 (1)为什么开动恒温槽之前,要将温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果? (2)对于提高恒温槽的灵敏度,可从哪些方面进

    9、行改进?(3)如果所需恒定的温度低于室湿,如何装备恒温槽?二、液体饱和蒸汽压的测定三、燃烧热的测定1.实验目的 (1)通过茶燃烧热的测定,了解氧弹式量热汁的原理、构造和使用方法,进一步掌握有关热化学实验的一般知识和技术。 (2)掌握恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别及相互关系。(3)掌握雷诺图解法校正温度改变量的基本原理和步骤。 (1)明确燃烧热的定义,了解测定燃烧热的意义。 (2)了解氧弹式量热计的原理和使用方法。 (3)明确所测定的温差为什么要进行雷诺图校正。(4)了解氧气钢瓶的使用方法及注意事项。四、氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 五、二组分系统气液平衡相图六、电导率测弱酸的电离平衡常数及难溶电解质的溶度积七、乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定八、蔗糖转化反应速率常数的测定1、实验目的:2、实验原理:3、仪器和试剂:4、实验步骤:九、电动势的测定十、溶液的吸附作用和液体表面


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