1、仪器分析复习题库doc仪器分析复习题名词解释:时间：tR指被测组分从进样到岀现色谱峰值极大值所需的时间。死时间：tm指不与固定相作用的惰性组分（如空气）的保留时间。分离度：相邻两峰的保留值之差与其平均峰宽的比值分配系数：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度之比分配比：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的分配量之比分子荧光：利用某些物质分子受光照射时所发生的荧光的特性和强度，进行物质的定性分 析或定量分析的方法。体等状态变化。超临界流体：纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、离子选择性电极：离子选择性电极是一种电化学传感器，它是由对溶液中某种特定离子具有选
2、择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成，所以又称为膜电极。质量分析器：质量分析器是质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间，依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开。正相色谱：固定相的极性大于流动相的极性，就称为正相色谱锐线光源：发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致红移：光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低蓝移：光谱的谱线朝蓝端移动了一段距离，即波长变短、频率升高第一章紫外可见一、紫外光光可见光范围？答：可见光区范围380780nm ,紫外光区范围200380nm ,紫外-可见吸收光谱应用范围 200
3、800nm。二最外光昵? A =览（VA）= lg（l）= -1叹答：朗伯比尔定律。即A=lg（1/T）=KbcA为吸光度,T为透射比，是透射光强度比上入射光强度K为摩尔吸收系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长入有关.c为吸光物质的浓度b为吸收层厚度三、紫外可见光谱仪的结构？答：1.光源：目的提供入射光，使待测分子产生吸收可见光源:鹄灯、卤鹄灯 紫外光源:氢灯、気灯2. 单色器：目的将复合光分散成单色光入射狭缝，色散原件（棱镜和光栅），出射狭缝，透镜系统3. 吸收池（比色皿）：盛放溶液可见光：玻璃和石英 紫外光：石英（玻璃会吸收紫外光）4. 检测器：光电池审硅光电池（500-600nm ）和
4、硒光电池（250-750）nm2 光电管毎蓝敏和红敏（灵敏度高，光敏范围广，不易疲劳）3 光电倍増管（紫外可见分光光度计广泛使用）4 二极管阵列检测器5. 紫外吸光光度法吸光度范（A=0.2-0.8 ）最好，若不在此范应如何办数据处理及记录装置答：改变溶液浓度和改变吸收池厚度 五、紫外吸收光谱法怎样选择吸收溶液？1. 应能溶解所有类型的化合物2. 不易燃烧且无毒3. 在全波长区透明（水是最经济透光率最好的溶剂，但对多数非极性样品不适用）六、极性大小的比较 影响紫外可见光谱的因素：溶剂的影响 极性：水甲醇乙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯乙醞氯仿二氯甲烷苯四氯化碳己烷石油第二章、原子吸收原子荧光一、 原子光
5、谱和分子光谱的区别？答：原子光谱为线状光谱 分子光谱为带状光谱（分子光谱与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，其表现形式为线光谱。）二、 原子吸收光谱法中影响谱带变宽的因素有哪些？主要的是？（1）自然宽度（2 ）多普勒变宽（热变宽）AvD（3 ）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）AV（4）场致变宽通常，多普勒变宽（热变宽）AvD为引起谱线变宽的主要原因。三、原子吸收光谱法的光源是？答：空心阴极灯1. 火焰原子化法：乙烘、氢气2. 石墨炉原子化法：高纯氮五、比较原子吸收光谱法与紫外可见的异同点？1、相同点:都是依据样品对入射光的吸收进行测量
6、的。2 两种方法都遵循朗伯一比尔定律。3 就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。2、不同点：吸收物质的状态不同。紫外可见光谱：溶液中分子、离子、宽带分子光谱，可以使用连续光源。原子吸收光谱：基态原子蒸气，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。单色器与吸收池位置不同。紫外可见：光源-单色器比色皿。原子吸收：光源一原子化器-单色器。六、原子吸收光谱法对光源的要求是什么？ 答：作用：能发射原子吸收所需的足够尖锐的特征谱线（锐线）要求：（1 ）发射线与吸收线波长一致；（2）发射线半宽小于吸收线半宽 （3）辐射光强度大，光谱纯度高，稳定性好。七、原子吸收光谱法与原子荧光的
7、区别与联系（展开重点）1. 原子荧光分析方法气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态 或较低能级伺时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光， 也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。2、原子吸收分析方法基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来 定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。光源：光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。多用空心阴极灯等锐线光源。原子化器：原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分
8、析中， 试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。最常用有两种:一种是火焰原子化法;另 一种是非火焰原子化法，其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。分光器：分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线 分离出来。分光器的关键部件是色散元件，商品仪器都是使用光栅。检测系统：广泛使用的检测器是光电倍増管，一些仪器也采用CCD作为检测器。2、原子荧光光源：可用锐线光源或连续光源。激光和ICP是最好的光源 原子化器：与原子吸收光度计相同。但所用的火焰与AAS的不同。分光系统：非色散型用透镜。检测器：色散型荧光仪用光电倍增管；非色散型用日盲光电管。八、氛灯的辐射强度比氢
9、灯强多少倍？ （ 3-5倍）第三章、电化学一、电化学分析法主要包括哪些方法1 习惯分类:电导分析法、电位分析法、电解（电重量）分析法、库仑分析法、伏安分析法、极谱 分析法。2 按IUPAC的推荐分为三类:不涉及双电层，也不涉及电极反应，电导分析。涉及双电层，但 不涉及电极反应，表面张力。涉及电极反应，电解、库仑、极谱、伏安分析等二、常用的参比电极有哪些 答：标准氢电极、甘汞电极、银氯化银电极、双液接参比电极。三、电导电极的两大类，什么时候用光亮电极答：光亮电极、钳黑电极。一般在电导率低于10us/cm时用光亮电极，在10us/cm-104us/cm 时用钳黑电极。四、4种跃迁，那种跃迁需要的能
10、量大答：o-o*跃迁（所需能量大）,n-a*跃迁,Tr-Tr*跃迅”于跃迁第四章、色谱法一、色谱法最早实验的人是（茨维特） 二、色谱法固定相两大类是（状态分），担休分为哪两大类1.气相色谱（气固色谱、气液色谱）;液相色谱（液液色谱、液固色谱） 2. 常用担体分硅藻土型和非硅藻土型两大类,目前多使用硅藻土型担体。三、气相色谱检测器有哪些（常用的）K氢火焰离子化检测器（FID ）用于微量有机物分析2、热导检测器（TCD）用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器（ECD ）用于有机氯农药残留分析四、影响色谱分离度的因素有哪些，如何选择分离条件4、火焰光度检测器（FPD ）用于有
11、机硫，有机磷农药残留量的分析1.柱效因子n:增加塔板数或减小塔板高度H提高分离度R的有效途径2.选择因子a:选择因子作为柱选择性的量度，增大选择因子，能显著提高分离度（增大选择因子的有效方法是选用合适的固定相或流动相，使各组分分配系数有较大差别）3. 容量因子k:k最佳范围是2k7,此时分离度好五、 从色谱图（色谱流出曲线）上可得到的信息答：基线、峰高和峰面积、保留值、区域宽度六、 气相色谱法和液相色谱法的区别与联系仁流动相不同：在液相色谱中以液体代替气相色谱中的气体作为流动相流动相：LC :液体，会与样品发生相互作用,高压泵GC :气体（载气），与样品呈惰性，高压載气分析对象：LC :适合分
12、子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物的分离分析，大约占有机物的7080%。GC :对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难。2条件不同：液相色谱所用的仪器设备和操作条件也与气相色谱不同定相：LC :种类较少，仅十几种，分离选择性在很大程度上要通过选用不同的流动相来改变。GC :种类较多，数百种，分离选择性主要通过选用不同的固定相来改变 3分离温度：LC :通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择GC : 一般在高于室温下分离，最高可达300400C左右。七、气相色谱法定性和定量的方法有哪些（各方法的条件
13、）1. 定性：纯物质对照法（比较保留值定性法、加入纯物质定性法、双柱定性法、）、利用文献保留数据定性法（相对保留值定性法、保留指数定性法）、利用检测器的选择性定性2. 定量：归一化法、内标法和标注曲线法（外标法）3. 使用归一法应满足的条件：试样中所有成分都能岀峰。使用内标法应满足的条件：样品中某些组分不能出峰或者只需求岀样品中部分组分的百分 含量，试样中不含内标物，内标物能与样品互溶但不发生化学反应，内标物的物理化学性质与 待测组分相似，内标物在待测组分附近出峰且分离完全，加入合适量的内标物，内标物峰面积 与待测组分相差不大。八、速率方程各项的含义H二A+B/p+Cp （其中H为塔板高度,A
14、为涡流扩散系数,B为纵向扩散系数,C为传质阻抗系数为流动相流速.）九、衡量色谱柱效能的总指标是塔板高度和塔板数十、对色谱峰形无影响的因素是（增高载气流速 ）等，十一、仪器分析中主要系统参数有哪些（检测限，噪声，线性范冃网络学习空间（作业）十二、引起选择因子变化的因素是（定液种类和性质5原子吸收、原子发射、原子荧光三种分析方法及仪器的异同点？不同原子吸收原子发射原子荧光原理吸收光谱，基态原子吸收特征谱线，产生吸收光谱发射光谱，基态原子在一 定条件下受激发后，发射特征谱线。光源 锐线光源（空心阴极 激发光源（直流电弧，交激发方式灯）原子化系统流电弧，高压火花ICP）激发光源组成部件 光源，原子化器
15、，单 光源，分光系统，检测器排列顺序色器，检测器所有部件排成直线系统所有部件排成直线应用微量元素定量（化工水土，生物，环境）局限性只能用于确定元素的 组成与含量，不能给 岀物质分子结构，价 态和状态等信息；不能用于分析 有机物和一些非金属发射光谱，基态原子吸收光能被激发，在跃迁到基态，同时发射特征谱线。高强度空心阴极灯和无极放电原子化系统光源，单色器，原子化器，单色器，检测器光源与检测器垂直线元素定性，定量，半定量 元素定性，微量，痕量元素定（冶金，采矿）量（超纯物）测每一种元素要用专用 的灯；难熔元素，非金属 元素测定困难；不能同时 多元素散射光影响较严重，在一定程度上限制了该法的普及和发展
16、；测定元素不多（14种）相同点原芋吸收、原子发射.原二荧光光谱类型都是原子光谱（线光谱）应用都是进行元素分析兀素1 简述气相色谱仪的结构及各部件功能？气相色谱仪分为气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统、温控系统。(1) 气路系统是一个连续运行的密闭管路系统，携带样品通过色谱柱，提供样品在柱中运行的动力，但不参与样品分离过程。(2) 进样系统以适当的方式引入样品，并使样品瞬间汽化。(3) 分离系统分为控温箱和色谱柱，控温箱内放置色谱柱，并提供精确的温度保障，样品在色 谱柱得到所需要的分离。(4) 检测系统将经过色谱柱分离的样品组分，按其特性和含量转变成易于记录的电信号进行检 测。(5
17、) 记录系统记录并处理由检测系统输入的信号，显示色谱分析结果。(6) 温控系统控制并显示汽化室、色谱柱柱箱、检测器及辅助部分的温度。2总结紫外分光光度法和可见分光光度法的异同？可见分光光度法紫外分光光度法定义基于物质对可见光的吸收而对物质进行定基于物质对紫外光的吸收而对物质进行性和定量分析的一类方法定性和定量分析的一类方法仪器400-780nm,灯，玻璃吸收池200-400nm,灯，石英吸收池条件有色溶液；显色剂；控制PH;绘制吸收曲线，绘制吸收曲线，选择最大波长；选择最大波长减小干扰;合适的参比液合适的参比液应用一般作为无机物、有机物的定量分析是否存在共扼结构以及苯环的定性判断依据；有机物的
18、定量分析异同仁光源不同:可见400780nm,鹄灯、卤鹄灯；紫外200-400nm,M灯、1.原理一致:定量分析的依氢灯据是朗伯比尔定律2吸收池不同：可见：玻璃、石英；紫外：石英2.仪器都有4个主要部件：3条件、应用范围不同：可见：测有色溶液吸光度，一般作为无机物、光源、单色器、吸收池、检有机物的定量分析；紫外：紫外及近红外有吸收的物质的吸光度，是测器否存在共扼结构以及苯环的定性判断依据；有机物的定量分析3紫外可见光度法定量分析中，标准系列溶液的测定需要从低浓度依次到高浓度测定，为什么？1 所配置的标准溶液是浓度小于0.01mol/L的稀溶液，若测定从高浓度向低浓度测定，造成溶 液吸收光的量误
19、差过大；若测定从低浓度到高浓度，会减小误差。2 从高浓度到低浓度测定，可能数据会超出使用范围； 避免仪器出现“记忆效应”影响以后使用。的差异。定相中分配系4 分离度：对难分离物质来说，在同一根色谱柱上能否得到分离，取决于难分离物质对在固2 程序升温：是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升 高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、 色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。总试题一、单顶选择题（每题1分，共30分）1、由于对气相色谱法作岀杰岀贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是
20、（C）A、茨维特 B、瓦尔西 C、马丁 D、海洛夫斯基柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是（C）3、提高柱温会使各组分的分配系数K值：（B ）A、增大 B、变小 C、视组分性质而增大或变小 D、呈非线变化4、气液色谱柱中，与分离程度无关的因素是（B ）质5、对原子吸收分光光度分析出重大贡献，解决了测定原子吸收的困难，建 立了才子吸收光谱 分析法的科学家是（C）A、RunrceR （本生） B、Wollarten （伍朗斯顿）C、WalshA （瓦尔西） D、KirchhoffG （克希荷夫）6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（A）A、热变宽 B、压力变宽C、场致变宽 D、自吸
21、变宽7、原子吸收光谱法最常用的光源是（D ）A、氢灯 B、火焰 C、电弧 D、空心阴极灯&下列可提高元素的原子化效率的方法是（D ）A、加快喷雾速度B、降低火焰温度C、待测溶液中加入消电离剂D、用石墨管原子化器代火焰原子化器9、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱电流通过饱和甘汞电极时，其电极电位（D ）A、变大 B、变小C、为零 D、不变10、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是（D ）A、与浓度的对数成正比B、与浓度成正比C、与浓度无关 D、符合能斯特方程的关 系1K人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（A）A、400-780nm B、200-400nm C、200-600nm
22、 D、400-700nm12. 用紫外一可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括（D ）A、吸收峰的数目 B、吸收峰的形状 C、吸收峰的位置 D、最大波长处13、 原子发射光谱分析法中，内标法主要解决了（ A ）A、光源的不稳定性对方法准确度的影响 B、提高了光源的温度C、提高了方法的选择性D、提高了光源的原子化效率14、离子选择性电极的响应时间是指参比电极和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电 极电位相差所用的时间（A ）A. 1mV B . 2mVC. 3mV D. 4mV15.在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id与汞柱高度h的关系为（A）二、填空题（20分，每空1分）1、 不被固定相吸
23、附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需 时间称为（死时间 ）。3、在一定温度和压力下，组分在定相和流动相之间的分配达到平衡，随柱温柱压变小，2、 气相色谱法的基本过程是往气化室进样，气化的试样经（色谱柱）分离，然后各组分依 次流经（检测器），它将各组分的物理或化学性质的变化 转换成电量变化输给记录仪，描绘 成色谱图。定相和流与固定相及流动相体积无关的是（分配系数）。如果既随柱温、柱压变化，又随 动相的体积变化，则是（容量因子）。4、PH玻璃电极膜电位的产生的由于H+在膜和溶液之间进行（迁移交换）的结果。膜电 位与待测溶液PH呈（线性）关系，使节用离子选择性电极，某种
24、离子的干扰程度常用（选 择系数、选择比）来表示。5、 电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如 Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）,可选用（钳电极）为指示电极。滴定曲线上二级微商等于（零） 处为滴定终点。6、 库仑分析的必要条件是电流效率为（100% ） o7、 按照极化产生的原因可把极化分为（浓度、极差、）和（电化学极化）。8、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（折射率、）不同进行分光的；光栅摄谱信是 利用光的（衍射）现象进行分类的。9、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（双线校正法）、（氛灯校正法）和（塞曼效应校正法）O时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽）和（压力变宽宽度
25、的影响。1 0、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度1 0 0 0 - 3 0 0 0K ,外界气体压力约1 z105Pa三、简答题（20分）K直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？（5分）原因：由于溶液中存在微量易在滴定汞电极上还原的杂质所致；由于存在电容电流所致影响：对于微量组分的测量发生困难，影响方法的灵敏度。2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。（5分）相同点：（1 ）均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律（2）仪器装置均由四部分组成（光源、试样器、单色器、检测及读数系统）原子吸收是不同点：（1 ）光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸
26、收），采用连续光源， 锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源（2 ）吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。3、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分）原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单 色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光 的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光 谱分析中要用锐线光源。4、原子发射光就业分析所用仪器由
27、哪几部分组成，其主要作用是什么？（ 5分）原子发射光谱分所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。 光源作用是提供能源，使物质蒸发和激发。3 光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分解作用。4 检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板 记录光谱信号，光电法是用光电管增管等电子元件检测光谱信号。四、计算题2、已知物质A和B在一根30.00cm长的柱子上的调整保留时间分别为16.40min和 17.63mino峰的底宽分别为1.11min和1.21mino计算：（1）柱的分离度（2）柱的平均 塔板数（3）达到1.5分离度所需柱的长度。答 1.06 3445
28、 60cm气相色谱分析法习题二、选择题1. 在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）2在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3. 良好的气液色谱固定液为（D）B化学性质稳定A蒸气压低、稳定性好C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 DA、B和C4使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（A）AH2 B He C Ar D N25. 试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C）6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（B）7在气液色谱分析中，良好的载体为（D）8热导池检测器是一种（A）B质量
29、型检测器A浓度型检测器9使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（D）10. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A）11 .气 液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是：CA.组分和载气； B.载气和固定液； C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液 12 .柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:AA. n越大，h越小；B. n越小，h越大；C. n越大，h越大；D. n越小，h越小13 A.当u较小时，分子扩散项;B. 当u较小时，涡流扩散项;.根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:AC. 当u比较小时，传质阻力项； D.当u
30、较大时，分子扩散项14 .如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为：CA.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15 .要使相对保留值增加，可以采取的措施是：BA.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应在一定操作条件下，组分在三、填空题定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为 分配系2 .为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了鯉理论。3在线速度较低时，龙日遨项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量丈的气体作载气，以提高柱效。4 .不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间。5. 气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次 流经检狈!J器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，
