1、分离沸点不同的液体混合物。温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。（6）洗气（见图26）除去气体中的杂质气体。长管进气短管出气。4物质分离提纯操作应用举例：（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_、洗涤、干燥。（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是_（填序号）。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸（3）若滤液浑浊，需_。浑浊的原因可能是_。（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得
2、到铵明矾晶体NH4Al（SO4）212H2O。溶液不能蒸干的原因是（5）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是答案（1）加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤（2）蒸发浓缩过滤（3）更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出（5）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）（1）过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体（）（2）从溶液中获取NaCl晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（）（3）根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（）（4）用乙醇萃取出溴水中的
3、溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（）（5）蒸馏时温度计的水银球应插入液体中（）（6）在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加（）（7）利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物（）（8）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（）答案（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）题组一分离方法及装置的选择1（2019郑州模拟）我国明代本草纲目中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指（）A萃取 B渗析C蒸馏 D干馏答案C解析从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法
4、将其分离提纯，这种方法是蒸馏。2下列实验中，所选装置不合理的是（）A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和答案A解析CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B正确；可以用作洗气瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D正确。3请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后
5、产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠A.过滤B蒸发C萃取D蒸馏E升华F分液G重结晶H盐析答案BCAEDHFG题组二物质分离、提纯基本操作注意事项4下列操作中不正确的是（）A除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥B蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处C萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大D分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁解析NaCl的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量硝酸钾的NaCl溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，A项正确；萃取的基本原则是两种溶剂互不
6、相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种中大的多，与液体的密度无关，故C错误；分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，故D正确。5从海带中提取碘的实验过程涉及下列操作，其中正确的是（）答案D解析灼烧海带应选用坩埚，选项A错误；过滤时应用玻璃棒引流，选项B错误；苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项C错误；碘溶于苯，利用它们的沸点不同用蒸馏的方法将其分离，所用装置合理，选项D正确。1物质分离、提纯的常用化学方法方法原理实例加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3
7、等均可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质电解法利用电解原理来分离提纯物质如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去2除杂“四原则”（1）不增，不得引入新杂质；（2）
8、不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。3除杂操作“四注意”（1）除杂试剂要过量；（2）过量试剂需除去；（3）选择的途径要最佳；（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。4应用举例除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网固体吸收气体COCO2NaOH溶液或碱石灰洗气或灼热的CuO用固体转化气体HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2饱和食盐水碳粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤Fe2O3Al2O3过量NaOH溶液NaHCO3溶液Na2CO3加酸转化FeCl3
9、溶液FeCl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化MgCl2溶液MgONaCl晶体NH4Cl加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液判断下列化学提纯装置图能否达到目的，能达到目的的打“”，不能达到目的的打“”答案（1）（2）（3）（5）（6）解析（3）进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。（4）澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。题组一实验室除杂方案的评价济南期末）下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是（）选项实验目的实验方法实验原理A除去NO中的NO2通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应B除去乙醇中的水加入无水硫酸铜然后蒸馏无水
10、硫酸铜能结合水形成晶体C除去KNO3中的NaCl冷却饱和溶液，重结晶NaCl的溶解度随温度变化改变较大D除去铁粉中混有的铝粉加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤铝能与NaOH溶液反应而铁不能解析NO、NO2与NaOH溶液发生反应：NONO22NaOH=2NaNO2H2O，不能达到实验目的，A项错误；乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO45H2O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B项错误；Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能与NaOH溶液反应，故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去，D项正确。2（2020海口调研）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（
11、）选用试剂选用装置除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰除去N2中少量的O2足量铜网丙答案B解析A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。题组二物质分离、提纯技术在工业生产中的应用3通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na
12、2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是（）A实验过程中、步骤的操作分别是溶解、过滤B实验过程中步骤的目的仅是除去溶液中的Ca2C实验过程中步骤中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台（带铁圈）D实验过程中、步骤互换，对实验结果不影响解析由实验流程可知，为粗盐溶解，中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，中镁离子用氢氧根离子沉淀，中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。4（2019广州教学质量检测）
13、超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。下列说法中错误的是（）A浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点解析高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。5按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则（1）、（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为_、_、_、_。答案过滤分液蒸发结晶蒸馏分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提
14、纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。1（2017全国卷，8）本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结
15、，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（）A蒸馏 B升华 C干馏 D萃取解析“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。2（2019上海等级考，14）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（）A硝基苯（苯）蒸馏B乙烯（SO2）氢氧化钠溶液C己烷（己烯）溴水，分液D乙酸乙酯（乙醇）碳酸钠溶液，分液解析硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己烯为互溶液体，己烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机
16、物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。3（2017天津，4）以下实验设计能达到实验目的的是（）实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析A项，NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al（OH）3而不能得到无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，
17、重结晶提纯苯甲酸的步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，错误；D项，NaBr和KI与氯水反应的离子方程式分别为2Br Cl2=2Cl Br2和2I Cl2=2Cl I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的CCl4溶液，下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。4下列有关物质的分离提纯叙述正确的是_（填序号）。除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥（2016全国卷，13C）将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2（2016全国卷，10D）用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有
18、机层，后从上口倒出水层（2016全国卷，9D）过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁（2016海南，8A）用如图除去粗盐溶液的不溶物（2014新课标全国卷，10A）除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液（2019全国卷，12C）答案5（2019全国卷，28）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管
19、，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管C接收瓶 D烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）
20、可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。答案（1）增加固液接触面积，使萃取更充分沸石（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸水（5）升华解析（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
