1、届高考化学一轮复习 定量实验分析型实验题第3讲定量实验分析型实验题热点一定量测定数据的方法和过程分析数据的测定方法1沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。3测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。【典例1】下列实验方案中，不能测定Na
2、2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是()取a克混合物充分加热，减重b克取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，用排水法将产生的气体收集在量筒中，读数为b升取a克混合物于锥形瓶中加适量水溶解，酚酞作指示剂，用c molL1的标准盐酸滴定至终点时，消耗盐酸b升A BC D全部解析取a克混合物充分加热，减重b克，根据差量法可求出NaHCO3的质量，从而求出Na2CO3的质量分数，故正确；取a
3、克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体氯化钠，列方程组即可求出，正确；中，取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克，由于逸出气体中含有H2O，故无法求解；中由于二者都能与Ba(OH)2溶液反应生成BaCO3沉淀，由Na2CO3BaCO3、NaHCO3BaCO3的转化关系，列方程组即可求出混合物中Na2CO3的质量分数，正确；中由于少量CO2溶于水，无法测定Na2CO3、NaHCO3产生CO2的总体积，不正确；中用酚酞作指示剂，达到滴定终点时，Na2CO3恰好转化为NaHCO3，NaHCO3与盐酸未反应，根据Na2CO3HCl=NaClNaHCO3可计
4、算出Na2CO3的质量，正确。答案C【典例2】碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。(1)合成该物质的步骤如下：步骤1：配制0.5 molL1 MgSO4溶液和0.5 molL1 NH4HCO3溶液。步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 。步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。步骤5：在40 的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2On15)。回答下列问题：步骤3中加氨水后的离子方
5、程式_。步骤4为加快过滤速度，常用_(填过滤方法)。(2)测定合成的MgCO3nH2O中的n值。称量1.000 g碳酸镁晶须，放入右图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应45 h，反应后期将温度升到30 ，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。图中气球的作用是_。上述反应后期要升温到30 ，主要目的是_。设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为a mol，则n值为_(用含a的表达式表示)。(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n_(
6、选填：1、2、3、4、5)。答案(1)Mg2NH3H2OHCO=MgCO3NHH2O减压过滤(或抽滤)(2)暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全(184a)/18a(3)1解析(1)加入氨水促进HCO的电离，适当增大CO的浓度。加快过滤的方法只能是减压过滤。(2)开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小。使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收。找出关系：MgCO3nH2
7、OCO2 8418n 1 1 a得n(184a)/18a(3)从图中看，剩余质量为82.3 g时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余39.5 g时， 减少的质量为分解出的CO2的质量，列式：10018n/(8418n)10082.3得n1。1为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL(标准状况)；方案二：将g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.020 00 molL1的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO
8、4溶液。请回答下列问题：(1)配平下面的化学方程式：KMnO4FeSO4H2SO4=Fe2(SO4)3MnSO4K2SO4H2O(2)在滴定实验中不能选择_式滴定管，理由是_；(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为_和_；(4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。方案一_(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_；方案二_(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_。答案(1)21085218(2)碱酸性KMnO4是强氧化剂，会腐蚀胶管(3) (4)不一定准确如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属
9、，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确不一定准确如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性 溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁 的氧化物，生成的Fe3在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确解析(1)分析该氧化还原反应的化合价，找出化合价发生变化的各元素，利用化合价的升降相等，配平化学方程式：SO4SO4(SO4)3(2)由于酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的胶管，因此不能选择碱式滴定管。(
10、3)根据方案一中的测量结果计算：n(Fe)n(H2) 因此m(Fe)mol56 gmol11.45 g故铁片中铁的质量分数为；根据方案二中的测定结果计算：根据(1)中反应方程式：2KMnO410FeSO410Fen(Fe)5n(KMnO4)50.02 molL10.025 L0.002 5 mol铁片中铁的质量分数为。(4)方案一不一定准确，因为不能确定Fe片中是否含有和稀硫酸反应放出H2的杂质，若有则测定结果偏高。方案二是利用Fe2消耗KMnO4的物质的量的多少，求出Fe的质量分数，而铁片中是否含有和酸性KMnO4溶液反应的杂质也不能确定，另外铁片中若有3价的Fe的杂质，用KMnO4也测定不
11、出来。因此方案二也不一定准确。2铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学，为测定某含镁3%5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。填写下列空白：方案一实验方案将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是_。实验步骤(1)称取10.8 g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0 molL1的NaOH溶液中，充分反应。则NaOH溶液的体积V_mL。(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。方案二实验方案将铝镁合金
12、与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。实验步骤(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：你认为最简易的装置其连接顺序是A接()()接()()接()(填接口字母，可不填满)。(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。装置中导管a的作用是_。实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为_mL。若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_。答案方案一：2Al2NaOH2H2
13、O=2NaAlO23H2(1)97(2)偏高方案二：(1)EDG(2)使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差(V1V2)实验时的温度和压强解析方案一：将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%，则10.8 g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476 g，其物质的量是0.388 mol，根据反应2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要n(Na
14、OH)n(Al)0.388 mol，V(NaOH)0.388 mol/4.0 molL10.097 L。(2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。方案二：(1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故A应连接E，D连接G。(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F接口的导管太短)。(2)用导管a连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差。量气管的0刻度在上，故产生氢气的体积为(V1V2) mL。若需确定产生氢气的量，还需知道实验时的温度和压强。热点
15、二实验数据的处理与分析实验数据统计与整理的一般方法1数据的表格化项目1项目2项目3项目4123(1)根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。(2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。(3)设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。2数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。【典例】2012广东理综，31(1)(2)(3)碘在科研与生活中有重要应用。某兴趣小组用0.50 molL1 KI、0.2%淀粉溶液、0.20 molL1
16、 K2S2O8、0.10 molL1 Na2S2O3等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响。已知：S2O2I=2SOI2 (慢)I22S2O=2IS4O (快)(1)向KI、Na2S2O3与淀粉的混合溶液中加入一定量的K2S2O8溶液，当溶液中的_耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色。为确保能观察到蓝色，S2O与S2O初始的物质的量需满足的关系为n(S2O)n(S2O)_。(2)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如下表：实验序号体积V/mLK2S2O8溶液水KI溶液Na2S2O3溶液淀粉溶液10.00.04.04.02.09.01.04.04.02.08.0Vx4.04.02.
17、0表中Vx_，理由是_。(3)已知某条件下，浓度c(S2O)反应时间t的变化曲线如图所示，若保持其他条件不变，请在坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c(S2O)t的变化曲线示意图(进行相应的标注)。解析解答本题时，要围绕实验目的(探究反应条件对化学反应速率的影响)进行分析与处理。(1)淀粉溶液遇I2显蓝色，溶液由无色变为蓝色时，溶液中有I2，说明Na2S2O3消耗尽。为确保能观察到蓝色，溶液中Na2S2O3要耗尽。由题给离子反应可得关系式：S2OI22S2O，则有n(S2O)n(S2O)21时，能观察到蓝色。(2)实验的目的是探究K2S2O8溶液的浓度对化学反应速率的影响，故应保证每
18、组实验中其他物质的浓度相等，即溶液的总体积相等(即为20.0 mL)，从而可知Vx2.0。(3)降低温度时，化学反应速率减慢，c(S2O)变化减慢。加入催化剂时，化学反应速率加快，c(S2O)变化加快，c(S2O)t的变化曲线如图所示。答案(1)Na2S2O32(2)2.0保证反应物K2S2O8的浓度改变，而其他物质的浓度不变(3)如图所示题组一实验数据的筛选与取舍1某样品是由碳酸钠与氯化钠组成的固体混合物，现欲测定样品中碳酸钠的质量分数。某同学称取10.00 g样品，配成1 000 mL溶液，用_(填仪器名称)量取25.00 mL放入锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂，用0.150 0 molL1
19、标准盐酸溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则样品中碳酸钠的质量分数为_。实验编号待测液体积(mL)标准液体积(mL)滴定前读数终点时读数125.000.0030.02225.000.2033.80325.001.4031.38答案碱式滴定管(或25 mL移液管)95.40% 解析碳酸钠溶液呈碱性，应选用碱式滴定管(或25 mL移液管)。第2组测定体积为离群值，应舍去，用1、3组求体积的平均值。30.00 mL，依据方程式：Na2CO32HCl=2NaClCO2H2O，n(Na2CO3)0.150 0 molL130103 L0.09 mol，所以w(Na2CO3)100%9
20、5.40%。22011新课标全国卷，26(1)(2)0.80 g CuSO45H2O样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。请回答下列问题：(1)试确定200 时固体物质的化学式_；(要求写出推断过程)。(2)取270 所得样品，于570 灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为_；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为_，其存在的最高温度是_。答案(1)CuSO4H2OCuSO45H2OCuSO4(5n)H2OnH2O 25018n 0.80 g0.80 g0.57 g0.23 g可列式：，求得n4,200
21、时产物为CuSO4H2O晶体。(2)CuSO4CuOSO3CuSO45H2O102 解析(1)分析CuSO45H2O受热脱水过程的热重曲线可知，200 时和113 时的产物相同，可根据113 时样品质量确定脱水产物，设113 时产物为CuSO4(5n)H2O，则有CuSO45H2OCuSO4(5n)H2OnH2O 25018n 0.80 g0.80 g0.57 g0.23 g可列式：，求得n4,200 时产物为CuSO4H2O晶体。(2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO，则具有氧化性的另一产物为SO3，所以灼烧时反应方程式为CuSO4CuOSO3，CuO溶于稀硫酸得CuSO4溶液，结晶
22、时又生成CuSO45H2O，由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102 。题组二实验数据的合理组合3现有一份CuO和Cu2O的混合物，用H2还原法测定其中的CuO质量x g，实验中可以测定以下数据：W：混合物的质量(g)、W(H2O)：生成水的质量(g)、W(Cu)：生成Cu的质量(g)、V(H2)：标准状况下消耗H2的体积(L)。(已知摩尔质量：Cu：64 gmol1、CuO：80 gmol1、Cu2O：144 gmol1、H2O：18 gmol1)(1)为了计算x至少需要测定上述4个数据中的_个，这几个数据的组合共有_种。请将这些组合一一填入下列空格中。 说明：选用W、W(H2O)、
23、W(Cu)、V(H2)表示，不必列出具体算式。每个空格中填一种组合，有几种组合就填几种，不必填满。(2)从上述组合中选出一个含W的求x的计算式：_。(3)以上数据组合中易于取得的一组是_。答案(1)25W、W(H2O)W、W(Cu)W、V(H2)W(H2O)、W(Cu)W(Cu)、V(H2)(2)可从以下三组中任选一组(3)W和W(Cu)解析本题是考查学生根据实验试题的要求，设计实验方案的能力及数据处理能力，而且本题是数学知识与化学结合的一个题目。本题想解决的是CuO和Cu2O二元混合物的质量组成，要通过列二元一次方程组的方法求解，所以需要获得两个数据。将题中所给数据进行排列组合，有下列6种组
24、合。W、W(H2O)W、W(Cu)W、V(H2)W(H2O)、W(Cu)W(H2O)、V(H2)W(Cu)、W(H2)在6种组合中不难看出V(H2)、W(H2O)一组不能成立，因为这一组仅与氧元素有关而与铜元素无关，不能形成两个有效的二元一次方程，无法求出CuO和Cu2O的量，所以实际只有5组数据组合是合理的。但在这5种组合中，结合氢气要过量的特点，W(H2)这一数据在获得上有一定的困难。测W(H2O)易受空气中的水及CO2的干扰，并且装置复杂，数据合理，但不简易。W及W(Cu)在获取上是最容易且可靠的。4在0 、1.01105 Pa时进行下列实验：甲、乙、丙三位同学各取30.0 mL同浓度的盐酸，加入相同组成的镁铝合金粉末，测定产生气体的体积，有关数据列表如下：实验序号甲乙丙合金质量(mg)510765918气体体积(mL)560672672
