1、试验五地表水处理综合水质分析实验五 地表水处理综合水质分析(综合)一、实验目的和要求掌握水处理中常用分析仪器的使用方法，如722分光光度计的使用方法 、浊度仪使用方法、pH仪的使用方法；学习常规综合水质分析指标（浊度、pH，重金属）的测定方法；了解751紫外分光光度计、气相色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光光度计，原子荧光分光光度计的用途；了解常规几种水处理方法处理地表水后，对水质净化效果，为后期的水处理专业课程学习奠定基础，并增加感性认识。综合性实验，实验时数可安排为4学时。二、实验仪器及设备实验仪器：光电浊度仪、电导率仪、pHS-3C型精密pH计、722分光光度计、分光光度计（紫外-可见可扫
2、描）、离子色谱、气相色谱、液相色谱、原子吸收分光光度计，原子荧光分光光度计，离心机、六联搅拌器、磁力搅拌器及常规玻璃仪器等。实验器材：50 mL比色管、50 mL针筒、漏斗、滤纸及化学药品。三、实验前准备工作1取地表水10升。2调试实验仪器：浊度仪、pHS-3C型精密pH计、722分光光度计、751分光光度计、离子色谱、液相色谱、离心机、原子吸收分光光度计，原子荧光分光光度计、六联搅拌器、磁力搅拌器及常规玻璃仪器等。3配制无浊度水 、甲臢聚合物标准溶液（400度）、重金属标准溶液、阴离子标准溶液、邻苯二甲酸氢钾标缓冲准液,混合磷酸盐标准缓冲溶液，四硼酸钠标准缓冲溶液。4. 预习课堂教学有关仪器
3、分析原理、水分析化学实验指导内容。四、实验注意事项1. 应认真填写各种精密仪器的使用记录，如722分光光度计、浊度仪等。使用时应严格按照仪器说明书上操作方法和教师指导方法进行。仪器在使用时出现故障，应及时报告指导教师，不要自已擅自处理。2. 所有仪器使用之前都要调零和校正。3. 混凝试验在搅拌过程中，注意观察矾花的形成、外观大小、密实程度、沉降性能等，做文字记录。五、实验原理1. 饮用水中浊度测定原理浊度是天然水和饮用水一项重要水质指标，也是一种广泛用于控制和监测水处理厂运行中颗粒物去处率的替代参数。水中产生浊度的物质在680 nm波长处有吸收峰。用无浊度水配制甲臢聚合物标准系列浊度液，利用7
4、22可见分光光度计在680 nm处测定吸光度A，绘制标准工作曲线。在同样波长下测定水样吸光度值，由标准工作曲线查出对应的浊度值，即为水样的浊度值。2. 水中pH值测定原理水中pH值是采用电位法测定。电位法测定溶液pH值是以玻璃电极为指示电极（），饱和甘汞电极为参比电极（）组成原电池。25时，溶液pH值变化1个单位，电池的电极电位改变59.0 mV。测定水样之前，用两种不同pH值缓冲溶液校正仪器。实际测量中，选用与水样pH值接近的标准缓冲溶液，校正仪器，并保持溶液温度恒定，可以减少误差。校正后的仪器可直接测定水样的pH值。3. 饮用水中紫外吸光度UVA测定原理水中有机物的成分很复杂，其中一些有机
5、物，如腐殖质类的分子量从500105变化，它们的化学式至今都尚无定论。我们不可能（其实也没有必要）逐一测出这些物质的浓度。UVA正是反映某一类有机物，它们具有相近的性质，即在波长为254 nm紫外光区有强烈吸收峰，所以可以采用UV254来代表水中有机物的量。其在水处理中的最显著的意义为：UV254可以作为总有机碳（TOC）、溶解性有机碳（DOC），以及三卤甲烷（THMs）的前驱物（THMFP）等指标的替代参数。UV254为监控水厂运行效果和测定水质具有实际应用价值。4. 饮用水中重金属的测定原理原子吸收光谱测定重金属的原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特
6、征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律。利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。原子荧光光谱测定重金属的原理是：原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低
7、能级跃迁到高能级经过约10-8 s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。物质吸收电磁辐射后受到激发，受激原子或分子以辐射去活化，再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后，再发射过程立即停止，这种再发射的光称为荧光；若激发光源停止辐照试样之后，再发射过程还延续一段时间，这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。六、实验内容1学习常用分析仪器的使用方法(1).722分光光度计的使用方法（参见仪器使用指导）(2).光电浊度仪的使用方法（参见仪器使用指导）(3).pH仪的使用方法（参见仪器使用指导）(4).介绍751分光光度计、
8、气相色谱仪、演示离子色谱、原子吸收分光光度计，原子荧光分光光度计等仪器2. 测定地表水和饮用水中浊度、pH值、UVA指标3. 常规水处理试验技术处理地表水后对水质的影响分析七、实验方法与步骤1地表水中浊度的测定方法方法一：用分光光度计测定浊度值(1).阅读722分光光度计操作说明书1)打开电源调节波长为680 nm2)预热：（灵敏度1（最小）选T=70%）开机预热10 min3)调节仪器：打开吸收池盖调节T=0.000将参比液（无浊度水）放在吸收池第一格；试样放第二格关上吸收池盖，开始工作。参比液推入光路调100%T=100（当T100，则增大灵敏度，再调T=100%）重复操作3)步骤，直到系
9、统稳定，（即打开吸收池T=0.00，关上盖T=100%）。4)选择A档（吸光度），打开吸收池盖，将参比液推入光路，再关上吸收池盖仪器显示A=0.00。5)测定试样：打开吸收池盖，试样推入光路，再关上吸收池盖仪器显示A值为试样吸光度值记录读数A值。(2).标准工作曲线绘制1）配制标准浊度液：按照下表用移液管准确吸取浊度标准液（0.4度/mL）放入50mL比色管中，用无浊度水稀释至刻度混匀。表5.1 配制标准浊度液系列表标准溶液mL00.501.252.505.0010.0012.50浊度（度）04102040801002）测定标准试样的吸光度：无浊度水为参比试剂吸收池,A=0标准浊度系列吸收池6
10、80 nm记录A值。按照浊度由低到高进行测定。注意，标准浊度液使用时应摇匀再放入比色皿中，立即放入仪器的吸收池测定。3）绘制工作曲线图：以浊度值为横坐标，标准浊度系列各吸光度A为纵坐标，在方格纸上绘制浊度标准工作曲线。(3).测定水样的吸光度1)取地表水水样放入吸收池680 nm记录吸光度A值，在工作曲线上查出对应A值的浊度值。2)取处理后水样放入吸收池680 nm记录吸光度A值，在工作曲线上查出对应A值的浊度值。3）当水样浊度大于100度，用无浊度水稀释水样，再测定吸光度值。稀释的水样浊度值可由下式（4.1）计算： （4.1）式中: A已稀释水样的浊度；V原水样体积（mL）50水样稀释后的体
11、积方法二：用光电浊度计测定浊度值(1).阅读光电浊度计说明书，按操作步骤调节仪器。1)仪器预热20 min；2)用无浊度水对仪器调零；3) 用标准浊度液校正仪器；注意一，应采用与待测水样浊度相近的标准浊度液定位和校正仪器。注意二，标准浊度液使用时应摇匀再放入比色管中。4）水样的浊度测定：取待测水样放入比色管，直接放入吸收池，盖上吸收池盖，立即测定，记录仪器读数。2水中pH值的测定(1) 阅读pH计说明书，按操作步骤调零和校正仪器。(2) 开机预热仪器取下复合电极橡皮套加入饱和KCl打开电源开关通电后预热30min。(3) 标定：1)选择开关旋钮，调至pH档调节温度补偿旋钮至溶液温度值。2)调斜
12、率旋钮至100%（顺时针调到底）。3)电极插入pH=6.86标准溶液（25） 调定位旋钮使仪器显示屏pH=6.86（25） 用蒸馏水冲洗电极 滤纸吸干。4)电极插入pH=4.00（或pH=9.18）标准溶液调斜率旋钮，使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值一致。5)重复3）-4）直至显示值与pH标准值之差小于0.1pH单位为止 完成仪器的标定。(4).仪器的校正：用pH试纸测定水样的pH近似值选择校正仪器的标准溶液电极蒸馏水冲洗1-2次滤纸吸干用pH标液淋洗1-2次吸干水电极插入标准液用定位旋钮使仪器显示标准pH值。注意：校正仪器的标准溶液pH应与水样的pH值接近，水样测定结果才准确。(
13、5).水样pH的测量蒸馏水冲洗电极3-5次滤纸吸干水样冲洗3-5次电极插入水样测定pH值，连续测定3次记录pH读数用蒸馏水清洗电极滤纸吸干水份。3饮用水中紫外吸光度（UVA）测定（1）UV254定义：UV254是指在波长为254 nm处的1单位比色皿光程下的紫外吸光度(UVA)。（2）UV254测定方法： 1） 水样稀释：水样应以比色皿光程为基础，一般保证吸光度在0.0050.900之间，若超出该范围，则应将水样用不含有机物的清洁水稀释，使稀释后水样的吸光度在此范围内。 2） 水样的制备：清洗滤膜和过滤装置时应保证至少50 mL不含有机物的清洗水通过滤膜。当为建立特定相关关系而进行的试验，应调
14、节pH值，如在用于监控时，须按环境pH值进行调节。富里酸溶液的UV254在pH = 410时能保持明显的稳定。此外，还应制备不含有机物的清洗水作为空白样与水样共同进行对照分析。 3） 使用751分光光度法测定：设置波长为254 nm，并在测定空白样时调零。然后，测定已知吸光度的苯二酸氢钾(KHP)标准样品以验证分光光度计是否已校准好。最后，在室温下开始测定，至少测定两组滤后水样。(3) UVA计算公式：UV254 = A/bD （4.2）式中，UV254-UV值，cm-1；b-比色皿光程，cm；A-实测的吸光度；D-稀释因子，由不含有机物清洗水的稀释引起（= 最终水样量/初始水样量）。4饮用水
15、中常规阴离子的测定的测定用离子色谱测定，测定步骤如下：1）配置淋洗液：碳酸钠0.0018 mol/L2）再生液流速：根据淋洗液流速来确定3）电导检测器：根据样品浓度选择量程。4）进样量：25 L淋洗液流速为1.02.0 mL/min.5) 校准曲线的制备根据样品浓度选择标准液，配置5个浓度水平的标准溶液，测定其峰高或峰面积；以峰高或峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二乘法法计算校准曲线的回归方程，或绘制工作曲线。6）样品测定5饮用水中重金属的测定火焰原子吸收法（总铬的测定）的测定步骤：1）消解水样2）同时用蒸馏水做空白试验3）用2.0 mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条
16、件；将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。4）在根据水样消解时的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。石墨炉原子吸收法测定铜的测定步骤：1）试样的预处理2）样品的测定原子荧光法（砷的测定）的测定步骤：1）样品预处理2）样品测定3）校准曲线的绘制6. 常规水处理试验技术处理地表水后对水质的影响分析(1) 取地表水进行原水水质分析。取地表水水样200 mL，进行水质分析，分析项目：浊度、pH值、UVA值、（常规阴离子项目，重金属项目选做）。(2) 对地表水进行三种水处理实验（选做一种方法，进行试验） 1)过滤（或离心）处理：取100
17、mL地表水水样用滤纸过滤，测定滤液中的浊度、pH值、UVA值（选做）。2)混凝处理：选择混凝剂处理水样：向200-300 mL地表水水样中分别加入2-5 mL不同量的混凝剂，并进行不同强度的搅拌（搅拌10-20 min），观察是否有絮凝物矾花的形成。考察混凝剂用量及搅拌强度对混凝效果的影响。记录混凝剂的用量、搅拌时间、转速。混凝出水水质检测：取混凝后水样的上清液约30-50 mL，放入小烧杯中，检测上清液水质指标：浊度、pH值、UVA值（选做）。3)活性炭吸附处理：取地表水150-300 mL放入烧杯，向烧杯中投加一定量的活性碳，用磁力搅拌器搅拌10-20 min，静置5 min后取上清液，待
18、分析。出水水质分析。对上述水处理的出水或上清液进行水质指标分析。分析项目：浊度、pH值、UVA值（选做）及常规阴离子、重金属（选做）。八、实验数据整理1.实验记录(1)分光光度计测定浊度记录 表5.2 标准浊度系列测定吸光度（A）记录表实验水温：400度标准溶液(mL)0定容体积（mL）50.0浊度（度）0吸光度（A） 表5.3 水样吸光度与浊度记录表实验水温：水样名称吸光度A水样浊度备注无浊度水0地表水饮用水（2）光电浊度仪测定浊度记录表表5.4 浊度仪测定水样浊度记录表 实验水温： 水样名称标定仪器的标准液浊度（度）浊度仪实测水样浊度水样浊度平均值（度）（3）pH值测定实验记录表表5.5
19、水样 pH值测定记录表实验水温： 水样名称试纸测水样的pH近似值标定仪器标准缓冲溶液名称标准缓冲溶液pH值仪器实测水样的pH值水样平均pH值（4）地表水处理实验记录表5.6 混凝沉淀出水水质记录表 （选做）混凝剂种类 实验水温 搅拌时间 水样名称水样体积（mL）加药量（mL）转速（rpm）浊度（度）pH值紫外吸光度（UVA）*原水处理水表5.7 活性炭吸附出水水质记录表 （选做）活性炭种类 搅拌时间 水样温度 水样名称水样体积（mL）活性炭投加量（g）浊度（度）pH值紫外吸光度（UVA）*原水处理水样表5.8 过滤实验出水水质记录 （选做）实验水温：水样名称过滤方法浊度（度）PH值UVA*原水处理水样注：*为选做项目表5.9 阴离子测定结果记录 实验水温： 水样名称标准浓度1标准浓度2标准浓度3标准浓度4标准浓度5水样F-峰高值Cl-峰高值表5.10 重金属测定结果记录 实验水温： 水样名称标准浓度1标准浓度2标准浓度3标准浓度4标准浓度5水样总铬峰高值砷峰高值铜峰高值2.实验结果与分析根据表5-1中数据，绘制分光光度计测定浊度的工作曲线。根据表5-9中数据，绘制离子光谱计测定阴离子的工作曲线。根据表5-10中数据，绘制原子吸收光谱和原子荧光光谱计测定重金属的工作曲线。
