1、药材检验原始记录样本XXXXX药业（饮片）原药材检验报告单 检验单号：品 名百部批 号批数量规 格产 地取样数量包 装检验日期检验目的报告日期检验依据中国药典年版一部检验项目标准规定检验结果【性状】应具百部的性状特征符合规定【鉴别】显微应具百部的显微特征符合规定薄层应具百部的薄层特征符合规定理化应具百部的理化特征符合规定【检查】水分不得过15.0%总灰分不得过5.0%酸不溶性灰分不得过3.0【浸出物】不得少于50%【含量测定】挥发油不得少于4.0%粉防己碱和防己诺林碱不得少于5.0%枸杞多糖不得少于0.30%甜菜碱不得少于0.10%有机酸不得少于0.050%结 论本品按中国药典年版一部检验上述
2、项目，结果符合规定。XXXXX药业（饮片）原药材检验记录检验单号：品 名药材品批 号数 量规 格产 地取样数量包 装检验日期检验目的报告日期检验依据【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（） 相对湿度：（） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白
3、光、紫外光灯(365nm)展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供 编号为）T为样品结果：【检查】杂质 不得过 XX % (附录IX A)杂质称重:g杂质计算结果为：% （标准规定不得过 XX %）结果： 膨胀度应不低于4.0 （附录IX O）温度：（） 相对湿度：（）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号 1# 2# 3#干燥品称重： g g g第一次样品膨胀后体积： ml ml ml第二次样品膨胀后体积： ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：
4、（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录 H 第一法）。温度：（） 相对湿度：（） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2#第一次称量瓶干燥(105 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105 1h) （g）（g）样品称重 （g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录 K） 温度：（） 相对湿度：（） 马福炉型号：SX2.5-10电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2#第一次坩
5、锅称重(600 3h)（g）（g）第二次坩锅恒重(600 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分 不得过3.0 （附录 K）。温度：（） 相对湿度：（）马福炉型号SX2.5-10电子天平型号 CP214样品编号 1# 2#第一次坩埚+滤渣称重(600 3h)（g）（g）第二次坩锅+滤渣称重(600 0.5h)（g）（g）酸不溶性灰分计算结果为（标准规定不得过3.0%） 结果：【浸出物】醇溶性浸出物测定法(附录A)项下的
6、热浸法取供试品 g,加乙醇100ml，静置1小时，回流1小时，精密滤取25ml，105烘3小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。温度：（） 相对湿度：（） 烘箱型号：DHG-91012SA型 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2#第一次蒸发皿称重(105 3h)（g）（g）第二次蒸发皿恒重(105 1h)（g）（g）样品称重（g）（g）蒸发皿+浸出物称重(105 3h)（g）（g）本品浸出物计算公式：浸出物（%）(m2m0)100/(25m1)100%式中：m0蒸发皿重量（g）；m1样品重（g）；m2干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。1#浸出物（%）2#浸出物（%）浸出物平均值为：（
7、%）（标准规定不得少于5.0%）结果：【含量测定】 挥发油测定法（附录D）称取样品：（g）加水： ml加热时间：保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。收集挥发油： ml 挥发油含量： %（ml/g）挥发油含量收集挥发油/称样量100%（标准规定：挥发油不得少于1.0%（ml/g）结果：【含量测定】 高效液相色谱法（附录 D）1 仪器与测定条件 天平室温度：（） 天平室相对湿度：（） 仪器室温度：（） 仪器室相对湿度：（）仪器型号：岛津LC-10Avp高效液相色谱仪电子天平型号：CP214 超声仪型号：KQ3200E所用试剂：XXXXX 色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱长度：250（
8、mm） 柱 温：常温 （）检 测 器：紫外检测器 检测器波长：XCX（nm）流 动 相：XXXX 流 速： 1.0（ml/min）2 溶液的制备2.1对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定g、g，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2供试品溶液的制备取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。3 测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l，注入液相色谱仪，测定，即得。4 结果与计算
9、4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为（标准规定应不大于2.0%）；理论板数：（标准规定应不低于 4000 ）；分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于1.5），。4.2 响应因子计算对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱 对照品来源：中检所对照品批号：干燥条件：对照品称重WR： （g）对照品稀释过程：对照品纯度： （%）对照品浓度CR： （mg/ml） 进样量： （l）对照品峰面积AR ： 平均峰面积： 相对标准偏差RSD：（%）响应因子 F 计算公式：F（/ 进样量（l）/ CR 4.3 样品测定实验编号 1# 2#称样量Wx：（g） （g）稀释倍数f：样品进样量
10、：（l） （l）样品峰面积AX：平均峰面积：含量：（mg /g） （mg /g） 含量平均值：（mg /g）相对标准偏差RSD：（%）计算公式：含量（mg /g）（/进样量）/f1/Wx标准规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38H42N2O6）和防己诺林碱 （C37H40N2O6）的总量不得少于1.6% 。结果：【含量测定】 枸杞多糖 紫外-可见分光光度法(附录V A)1 仪器与测定条件 天平室温度：（） 天平室相对湿度：（） 仪器室温度：（） 仪器室相对湿度：（）仪器型号：紫外可见分光光度计WFZUV3802电子天平型号：CP2142 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品
11、25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每1mI中含无水葡萄糖0.1mg)。2.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流
12、1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80乙醇100ml，加热回流l小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml。3 测定法照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。标准规定：本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于1.8。结果：【含量测定】
13、甜菜碱薄层色谱法(附录 B薄层色谱扫描法)1 仪器与测定条件 天平室温度：（） 天平室相对湿度：（） 仪器室温度：（） 仪器室相对湿度：（）仪器型号：电子天平型号：CP214展开剂：丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)薄层板：硅胶G显色剂：新配制的改良碘化铋钾试液，放置13小时。2.1 对照品溶液的制备供试品溶液的制备：取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80甲醇：30m1分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至1Oml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5硫氰酸铬铵
14、溶液20ml，搅匀，10以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液(O.5100)制成每1m1含4mg的溶液。3 测定法照薄层色谱法(附录 B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：入s515nm，入R590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。标准规定：本品按干燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0.30。结果：【含量测定】 化学滴定法1 仪器与测定条件 天平室温度：（） 天平室相对湿度：（） 电子天平型号：
15、CP2142 测定方法取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水1OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.1molL) 滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1molL)相当于6.404mg的枸橼酸(C6H807)。3 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度：(molL) 样品编号 1# 2#样品称重： （g） （g）消耗氢氧化钠滴定液：（ml） （ml）有机酸含量： （g） （g） 百分含量： （%） （%） 百分含量平均值： （%）相对标准偏差RSD： （%）计算公式：百分含量（%）(m2100)/(25m1)100%式中：m1样品重（g）；m2有机酸含量（g）。标准规定：本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C6H807)计，不得少于5.0%。结果：结论：本品按中华人民国药典2010版一部标准检验上述项目。 结果：。
