1、冲刺必刷届高三化学专题训练有机实验大题微专题：有机实验题高三（ ）班 学号_ 姓名_ 得分_1（2020江西高三）碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。回答下列问题：(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至5560，再缓缓滴加发烟硫酸。仪器B的名称是_。仪器A的侧导管a的作用是_(2)试剂X是_，其作用是_(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是_(填化学式)。仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应
2、化学方程式：_(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：_若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是_(三位有效数字)2（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：AcHNOH扑热息痛非那西汀甘素步骤：非那西汀的合成将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15 min。将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取
3、1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。步骤：甘素的合成将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。加入NaHCO3调至pH为6.06.5，再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流60 min。移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。(1)将药片捣碎所用的仪器名称为_ (2)实验中用油浴加热的优点是_ (3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_且得到的沉淀较
4、干燥。 (4)冷凝管的冷却水从_(填“a”或“b”)端进。 (5)步骤中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应_(6)用冰水洗涤甘素固体的操作是_3（2020湖北高三）苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图：实验步骤：如图所示，在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾（过量），70.0mL水，加热溶解，再加入2.0mL四乙基溴化铵（CH3CH2）4NBr溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应11.5h。反应结束后冷却，并转入125mL分液漏斗中，分出有机层，水层用萃取剂萃
5、取三次。合并萃取液和有机层，加入无水硫酸镁固体，静置、过滤。最后进行蒸馏纯化，收集200208的馏分，得8.4mL苯甲醇。（1）仪器X的名称是_，冷却水应从_（填“上口”或“下口”）通入。由于苯甲醇的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是_（填字母）。（2）本实验中加入无水硫酸镁的目的是_。从绿色化学角度考虑，萃取剂宜采用_（填字母）。A乙醇 B乙酸乙酯 C苯 D氯仿（3）某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石，以防暴沸。该说法_（填“是”或“否”）正确，其理由是_ （4）四乙基溴化铵没有直接参与反应，但大大提高了反应速率，其原因可能是_（5）本实验苯甲醇的产率为_%（计算结果保
6、留一位小数）。4（2020四川模拟）常用解热镇痛药对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）为白色颗粒状晶体，易被空气氧化。实验室用对氨基苯酚乙酰化制备扑热息痛的一种方法如下：查阅资料获得以下数据：对氨基苯酚醋酸酐对乙酰氨基苯酚熔点/189.6 190.2-73169 171密度/gcm-31.21.11.3相对分子质量109102151溶解性溶于乙醇和水溶于乙醇稍溶于水易溶于乙醇和热水，溶于丙酮实验过程：如图所示，在三颈烧瓶中加入对氨基苯酚10.9g，再加入30 mL水。打开仪器a下端的旋塞，缓慢滴加12 mL醋酸酐。搅拌并水浴加热，控制温度在80左右，充分反应后按如下流程进行操作。（1）仪器a的名称是_，
7、仪器b的作用是_ （2）步骤洗涤晶体获得粗品时，选择的洗涤剂是_。（填标号）A乙醇 B丙酮 C热水 D冷水（3）减压过滤装置如图所示。步骤减压过滤时，在吸滤瓶中要先加入适量NaHSO3，其作用是_，该减压过滤需趁热进行，原因是_ （4）步骤中操作X为_ （5）若最终得到9.8 g对乙酰氨基苯酚，则本实验的产率为_%。（保留1位小数）5（经典老题）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒
8、入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b的名称是_ （2）加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时_（填正确答案标号）。 A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_ （4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_ （6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号
9、）。A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是_（填正确答案标号）。A41% B50% C61% D70%6（2020湖北模拟）实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮，反应原理和实验装置（部分夹持装置略）如下：有关物质的物理性质见下表。物质沸点（）密度（gcm3 20）溶解性环己醇161.1（97.8）*0.96能溶于水和醚环己酮155.6（95.0）*0.95微溶于水，能溶于醚水100.01.0*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10 mL环己醇的A中，在55 60进行反
10、应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95 100的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。（1）装置D的名称为_ （2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为_ 蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_ （3）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a蒸馏、除去乙醚后，收集151156馏分；b水层用乙醚(乙醚沸点34.6，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；c过滤；d往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；e加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量的水上述提纯步骤的正确顺序是_；B中水层用乙醚萃取的目的是_；上述操作c
11、、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有_，操作d中，加入NaC1固体的作用是_（4）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为6 mL，则环已酮的产率为_。（计算结果精确到0.1%）7（2020江苏模拟）实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二醇酯，同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下：实验步骤如下：步骤1：在题图1所示装置的四颈烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇，缓慢搅拌，油浴加热至180 ，反应0.5 h。步骤2：降下油浴，冷却至160 ，将搅拌回流装置改为图2所示的搅拌蒸馏装置，水泵减压，油浴
12、加热蒸馏。步骤3：蒸馏完毕，向四颈烧瓶内加入沸水，搅拌。维持温度在60 左右，抽滤。步骤4：将滤液转移至烧杯中加热煮沸后，趁热边搅拌边加入盐酸酸化至pH为12。用砂芯漏斗抽滤，洗涤滤饼数次直至洗涤滤液pH6，将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。请回答下列问题：(1) 步骤1中将矿泉水瓶剪成碎片的目的是_ (2) 步骤2中减压蒸馏的目的是_，蒸馏出的物质是_ (3) 抽滤结束后停止抽滤正确的操作方法是_若滤液有色，可采取的措施是_(4) 该实验中，不采用水浴加热的原因是_8（2020陕西模拟）乙酰苯胺()在工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺()和乙酸酐()
13、反应制得。已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。温度/20255080100溶解度/(/100水)0.460.560.843.455.5实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：.粗乙酰苯胺的制备。将乙酸酐放入三口烧瓶中，在中放入新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_洗涤晶体2-3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一
14、起。.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入烧杯中，加入热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_、_，干燥后称量产品为。回答下列问题：(1)仪器的名称是_ (2)写出制备乙酰苯胺的化学方程式_ (3)步聚I中，减压过滤的优点是_；用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是_；洗涤晶体最好选用_(填字母)。A乙醇 B C冷水 D乙醚 (4)步骤中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是_(5)步骤中，干燥前的操作是_。上述提纯乙酰苯胺的方法叫_(6)乙酰苯胺的产率为_。(计算结果保
15、留3位有效数字)1.【答案】(1)三颈烧瓶；平衡压强，有利于仪器A中液体顺利流下； (2)浓硫酸；防止丁装置中的水蒸气进入乙中；(3)HC1；SO3+CCl4COCl2+SO2Cl2 ； (4)COCl2+CH3CH2OHCH3CH2OOCCl+HCl；80.0% 2.【答案】(1)研钵；(2)加热均匀，温度易于控制； (3)加快过滤速度；(4)a ； (5)分多次加入； (6)向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体，进行抽滤，再重复2次 3.【答案】（1）球形冷凝管；下口；B；（2）干燥； B ；（3）否；电动搅拌器使不相溶的反应液混合均匀，加快反应速率；（4） 提高氯化苄在水中的溶解度，使反应物
16、充分接触（或增大有效碰撞几率）；（5）89.4 【详解】(1)苯甲醇的沸点较高，在蒸馏操作中适宜选用空气冷凝管；（有网友说沸点超过130度的就可以用空气冷凝管；70-130用直形冷凝管；30-70的用球形冷凝管；30以下用蛇形冷凝管）(2)乙酸乙酯无毒，萃取剂宜采用乙酸乙酯；(3)电动搅拌器除了防暴沸还可使不相溶的反应液混合均匀，加快反应速率；(4)四乙基溴化铵易溶于水，而氯化苄不溶于水，易溶于四乙基溴化铵，则加入四乙基溴化铵，可提高氯化苄在水中的溶解度，使反应物充分接触，提高反应效率；(5)10.0mL氯化苄的物质的量为=mol，生成苯甲醇的理论质量为mol108g/mol=9.39g，产率
17、为=89.4%。4.【答案】（1）恒压滴液漏斗；冷凝回流醋酸酐；（2）D； （3）防止产品被氧化；冷却时产品会在布氏漏斗中结晶；（4）洗涤、干燥；（5） 64.9 (5)对氨基苯酚10.9g为0.1mol，12 mL醋酸酐为=0.13mol，产率=64.9%5.【答案】（1）直形冷凝管； （2）防止暴沸； B；（3） ； （4）检漏 上口倒出；（5）干燥（或除水除醇）； （6） CD；（7） C （7）20g环己醇为0.2mol，理论生成的环己烯为0.2mol，质量为16.4g，实际为10g，产率是61%。6.【答案】（1）冷凝管；（2）打开分液漏斗颈上的玻璃塞，拧开下端的活塞，缓慢滴加；环己
18、酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸发；（3）dbeca ；使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；漏斗、分液漏斗；降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；（4）60.6% 【解析】（4）6mL环己酮的质量为0.95g/mL6mL=5.7g，物质的量为5.7g98g/mol=0.0582mol。10mL环己醇0.96g/mL10mL=9.6g，物质的量为9.6g100g/mol=0.096mol，产率为60.6%。7.【答案】(1)增大接触面积，加快解聚速率，且有利于搅拌 (2)降低蒸馏温度，防止引起副反应 乙二醇 (3) 拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭抽气泵 加入活性炭脱色 (4)水浴温度不能超过100 8.【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)+CH3COOH (3)过滤速度快，同时所得固体更干燥 用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失 C (4)减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失 (5)过滤、洗涤 重结晶 (6)72.7% (6)提示：乙酰苯胺的理论产量为0.055mol，产率=100%=72.7%
