1、甲酸安全操作规程甲酸安全操作规程安全操作规程第一节 甲酸装置开停车规程1岗位操作人员必须熟悉本岗的工艺流程、设备结构、性能，物料的物理、化学性质，以及生产反应原理，掌握对物料的安全防护措施。2岗位操作人员必须经过培训，考核合格后方能持证上岗顶岗操作。3岗位操作人员应严格执行岗位操作法和各项规章制度,工艺指标未经公司同意，不得任意改变。4开车方案4.1开车前的准备工作4.1.1试漏前的准备工作4.1.1.1所有项目全部完工，交出检修的设备全部交回4.1.1.2填写送电申请单，联系电工送上装置内泵的电源4.1.1.3按工艺流程全面检查各岗位设备、管线、阀门、法兰、安全阀、现场仪表、液面计等是否完好
2、，是否符合工艺要求。如有问题要及时联系处理以达到要求42开车及准备421开车条件的准备42ll确认因检修所加的盲极已全部拆除。42l2确认仪表的一次表、测量元件、调节阀全部具备投用条件。4213确认机泵润滑正常，转动灵活，密封良好，冷却水正常，具备投用条件。42l4确认电机检修完毕，安装就位，试转正常，电机电已送上。 4215检查公用工程各项条件是否符合开车要求，水、电、气已进人装置，参数符合工艺要求。其中冷却水已进入设备正常循环，温度符合使用条件。42l6分析仪器已调试完毕，具备做样条件。4217现场消防器材，防护用具，工器具齐全好用，现场消防蒸汽胶管接好，安全阀定压无误，安装就位。4218
3、现场各类动火工作已全部结束。4219现场卫生清理，道路畅通，符合“一平、二净、三见、四无、五不缺”的标准。4.2.2开车4.2.2.1酸化釜开车4.2.2.1.1初次开车应将酸化尾气吸收缸补水至正常水位（约1/3），如不是初次开车应分析1#吸收缸的酸含量。当酸含量高于65%时应及时放出，再将2#吸收缸的水放入1#吸收缸，将3#吸收缸的水放入2#吸收缸，再补新鲜水进入3#吸收缸。4.2.2.1.2启动酸化水冲泵的水泵，将真空送入酸化釜。4.2.2.1.3在二人的配合下，将硫酸从大储槽用液下泵抽入硫酸高位槽，在抽硫酸时，必须一人看泵，一人观察高位槽刻度，千万不要将高位槽加酸过满。4.2.2.1.4
4、若初次开车，应向酸化釜补加浓度大于75%的甲酸46桶（100150kg）和5080 kg芒硝作低料，待搅拌均匀后再投料，如果搅拌叶搅不到底料，应增加底料量。4.2.2.1.5逐步向酸化釜加甲酸钠，大块的甲酸钠要粉碎，以免影响反应。每投100kg甲酸钠只能投6065kg硫酸，加硫酸速度以釜温不超过55为宜，最好酸化釜温度控制在45以下，酸化釜没有装温度计，可凭经验观察釜内甲酸雾气的大小决定投甲酸钠和硫酸速度，一般能看到釜内物料，若看不到釜内情况，说明投料速度太快。4.2.2.1.6甲酸钠控制在5.56.0小时投完，投完甲酸钠后将剩余约100150kg硫酸补完。硫酸一般67小时加完，釜内温度可由加
5、酸速度和冷却水的开量协调控制。4.2.2.1.7为了节约用水，投完硫酸1020分钟后可以关闭冷却水。4.2.2.1.8投完硫酸反应45分钟后取样作中控分析，保证酸化液中硫酸绝对不能过量。甲酸钠过量应小于0.2%，当中控分析补酸补钠量超过10kg时，补料反应10分钟后应取样作二次中控分析。4.2.2.1.9反应好的物料继续搅拌，待蒸馏通知下料后，停搅拌放料，若底阀阻塞可用铁棒通一通。4.2.2.1.10每次下料时，除作停电准备外，应留够底料，以利下批反应。留底料量视酸化釜大小而定。2000升酸化釜底料不低于300kg，3000升酸化釜底料不少于600kg。4.2.2.1.11酸化水冲泵可在投完硫
6、酸1020分钟停止，以利节电。4.2.2.1.12当酸化尾气水吸收酸浓度高于65%应及时放出，供酸化稀释用或直接放入净化釜，3#吸收缸酸浓度最好不要超过30%。4.2.2.1.13前批甲酸浓度超过87%以上，可在蒸发初期后期向净化釜，补加一定量的水吸收稀酸，因为甲酸浓度高，挥发性较大，应控制蒸馏甲酸的浓度。4.2.2.2酸化停车4.2.2.2.1正常停车。一般正常停车都有较充分的准备，停车的操作过程也较长。通常可按下列步骤进行：4.2.2.2.2接到停车通知后，应将底料放完，停搅拌，清扫现场。4.2.2.2.3若需对酸化釜检修或较长时间停车，应用清水清洗酸化釜23次。4.2.2.3紧急停车4.
7、2.2.3.1在投料过程中突然停电，应停加甲酸钠和硫酸，当无法判断停电时间时，酸化釜内物料较稠，应补加23桶稀甲酸，用人工搅拌均匀后，每10分钟盘车23转，以防沉底结块。4.2.2.3.2反应好物料突然停电，应每15分钟人工盘车23转。4.2.2.3.3遇硫酸过量而造成釜内结块而电机跳闸停车，应向釜内补加34桶稀甲酸，人工盘动搅拌电机。4.2.2.3.4当中控分析硫酸严重欠量时，必须谨慎补加硫酸，因为反应釜夹套穿孔而水进入反应釜，造成中控分析失灵，遇这种情况应及时通知技术人员处理。4.2.2.4蒸发开车4.2.2.4.1检查所属设备是否正常，润滑油是否到位。4.2.2.4.2检查蒸发水吸收的刻
8、度是否正常，低于1/3旱应补满，高于2/3时应放出，一吸水吸收酸量65%应放出，将二吸水吸收放入一级，将三吸水吸收放入二级，再三补水。4.2.2.4.3用于或加力杆对蒸发器盘车23圈，无异常情况即可开车。若为初次开车应向釜内投芒硝600800kg，可以防止底阀泄漏，也可采用多次少量放料方式防止底阀泄漏。4.2.2.4.4初次开车应向净化釜加合格甲酸200kg和甲钠20kg。4.2.2.4.5开启蒸发零点真空泵，将零点空送入蒸发器。4.2.2.4.6启动蒸发器的电机，让蒸发器空转，并开蒸发汽阀。4.2.2.5开车操作4.2.2.5.1当接到酸化岗位可以下料的通知时，在酸化岗位人员配合下，开酸化釜
9、下料阀，将酸化釜内物料放入蒸发器，关闭底阀。净化釜低于1/3时，应补稀酸，当净化V液位高于2/3时，应开蒸汽蒸净化釜。4.2.2.5.2为了保证蒸发器温度不超过150，应保证蒸汽压力在0.40.45mpa,不得高于0.5 mpa。4.2.2.5.3要时常观察净化釜的液位，当液位低于是1/3时应开冷却水，当液位高于2/3时应开蒸汽，力求控制液位稳定。液位太低，甲酸蒸汽在净化釜内停留时间短，氯离子超标；液位太高，釜内净化物会随甲酸蒸汽冲入气相管，甲酸产品带颜色而且残渣超标。4.2.2.5.4当净化釜内粘度增加，净化氯根效果下降时，应将净化釜内物料放出，作酸化釜底料用。净化釜放净后，应按开车准备三四
10、操作，一般情况下半个月更换一次净化釜物料。4.2.2.5.5每半小时记录一次出酸量和检查设备是否正常，并随时检查甲酸冷凝器水温，水温过高会影响甲酸的收率。甲酸冷凝出水量不得高于50。4.2.2.5.6根据出酸量和经验，当芒硝中含甲酸量0.1%时，即可结束蒸馏。4.2.2.5.7停蒸发器搅拌、停真空，开蒸发器排芒硝底阀，先用铁棒把排芒硝孔通穿，再开搅拌排芒硝，芒硝未排尽会增加搅拌负荷。4.2.2.5.8打开甲酸受槽的放空阀，将甲酸按浓度的等级放入相应的甲酸储槽。4.2.2.5.9按开车准备之二条，对水吸收作检查或放稀酸，蒸发吸收稀甲酸可直接用于配酸。4.2.2.6停车（紧急停车）操作4.2.2.
11、6.1遇停电停车，应关蒸发器的蒸汽，待来电后，开蒸汽10分钟再盘车开车。4.2.2.6.2若需对蒸发器检修或长时间停车，应尽可能排尽芒硝，再用水冲洗蒸发器。4.2.2.6.3遇长时间停车，应将酸化底阀的旋塞取出，涂上黄油后插入阀内，以防锈死旋不动。.5事故状态处理 生产过程中，各工艺指标均应按规定指标进行控制，因仪表失灵或调节不及时造成控制指标偏差超过规定的上下限时，有关仪表会发出报警，以提醒操作人员及时调节，以防超温、超压等事故发生。此外，本岗位的物料性质为腐蚀、易燃、易爆。因此，在操作过程中，穿戴好劳动保护用品，增强巡回检查，以防泄漏。 尽管本装置装有许多监护设施，但在生产过程中，仍然可能
12、出现各种事故口某些事故的发生，需要立即进行事故停车处理。某些事故的发生不需要停车或需部分单元停车处理。 常见的事故有物料泄漏、火灾、设备故障。发生事故后判断要准确，行动要果断，要防止二次事故的发生。5.1物料泄漏5.1.1当现场可燃气体报警器报警，应根据报警区域确定泄漏部分。5.1.2停止现场一切用火工作，禁止一切机动车辆通行。5.1.3根据泄漏情况，决定停车范围，如果为泵泄漏，应在蒸汽稀释保护下切换备用泵，关泄漏泵出、入口阀，并倒空。5.1.4当泄漏较大，需停车处理时，应及时报告车间，通知调度。5.1.5切断泄漏的管线、管件或设备的物料来源。 5.1.6倒空泄漏管线，管件或设备内的物料。5.
13、1.7在处理泄漏事故中要使用防爆工具，防止工作中产生火花而发生火灾。5.1.8事故消除后，要尽快恢复生产。5.2火灾5.2.1由于现场物料泄漏未发现同时进行用火工作或者泄漏物料温度高而自燃等均可能发生火灾事故。 5.2.2对小范围火灾，应迅速切断可燃物来源,使用干粉灭火器在着火点的扑救。5.2.3对大面积火灾，应立即向消防队报警，并报告车间、调度室，同时进行紧急停车，一面扑救，一面用水幕保护附近设备不使火灾扩大。5.2.4积极组织火灾部位的物料疏散，液体物料送到安全容器中，气体物料尽量排火，对于气、液物料均倒空的着火压力容器，应向容器内通蒸汽或氮气保护，以免容器进入空气，形成爆炸混合物。6安全
14、生产注意事项6.1进入装置和在装置区从事生产土作，应按规定着装，穿戴好规定的劳保品。6.2严禁用铁质的器件敲打设备、管线，严禁穿钉子鞋进入装置。6.3设备、管线严禁超温、超压、超负荷运行。6.4硫酸、甲酸是强腐蚀性物品，工作中要穿戴好防护用品。6.5生产中严格控制反应器的反应温度、压力，以防超标造成事故。6.6岗位所有机泵开车前必须盘车。6.7岗位之间要加强联系，接送物料要注意液面变化，防止超收、超压和出现意外事故。6.8生产现场不允许随便排放物料，开停车的排放必须排到放空管网。6.9冬季防冻防凝措施要周密，不许冻坏设备、阀门、管线、仪表等，以免造成跑料事故。6.10设备内进人检修时，应严格执
15、行进入受限空间作业安全管理规定。6.11操作人员必须会使用装置配备的消防器材和气防器材。第二节工艺技术规程一、概述本工艺是将硫酸和甲酸钠按一定比例投入酸化釜中，在真空状态下，生成的甲酸蒸汽经干燥、净化、冷凝、调配后得到合格甲酸，包装出厂外销，酸化尾气经水吸收后外排，芒硝由蒸发器排除包装外销。二、产品性质及执行标准1、产品性质 甲酸formicacid，最简单的羧酸，分子式HCOOH。因最早由蒸馏赤蚁获得，又称蚁酸。在自然界分布很广，常以游离状态存在。甲酸的性质与其他羧酸有所不同。为有刺激臭味的无色液体，有很强的腐蚀性。熔点8.4，沸点100.7，相对密度1.220（204）。能与水、乙醇、乙醚
16、混溶。甲酸的羧基直接与氢原子相连，既可看成是一种羧酸，又可看成是一种羟基醛，同时有羧酸和醛的某些性质，例如，甲酸的酸性比同系列中其他酸的酸性强，能生成盐和酯；另外与醛相似具有还原性。甲酸不很稳定，较易脱羧，加热至160即分解成二氧化碳和氢；甲酸与浓硫酸共热，则分解成一氧化碳和水。实验室常用此法来制备少量高纯度的一氧化碳。 甲酸的工业制法是用粉状的氢氧化钠与一氧化碳在120130和68大气压下反应，首先生成甲酸钠，然后将干燥的甲酸钠加到浓硫酸中，经减压蒸馏即得甲酸。甲酸广泛用于染料和制革工业，也是常用的消毒剂和防腐剂，还可作橡胶胶浆的凝结剂，以及用于制药和有机合成。2、执行标准见表 （执行标准：
17、GB/T2093-93）项目指标优等品一级品合格品色度（铂钴）号，1020甲酸含量，90.085.085.0稀释试验（酸+水1+3）不浑浊合格氯化物（以cl计）,0.0030.0050.020磷酸盐（以SO4计）,% 0.0010.0020.050铁含量, 0.00010.00050.0010蒸发残渣，0.0060.0200.080三、原辅材料性质及要求我公司使用的原料主要为硫酸、甲酸钠等。1、硫酸(1)性质 常温、常压下是一种无色、透明、无臭的油状液体，呈强酸性，市售的工业硫酸为无色至微黄色，甚至红棕色。相对密度：98%硫酸为1.8365（20）,93%硫酸为1.8276(20)。熔点10.
18、35。沸点338。有很强的吸水能力，与水可以按不同比例混合，并放出大量的热。为无机强酸，腐蚀性很强，化学性很活泼。几乎能与所有金属及其氧化物、氢氧化物瓜生成硫酸盐，还能和其它无机酸的盐类作用。 硫酸是基本化学工业中重要产品之一。它不仅作为许多化工产品的原料，而且还广泛地应用于其他的国民经济部门。它的应用范围日益扩大，需要数量日益增加。兹将硫酸在国民经济中的作用分述如下：(1)为农业生产服务(i)用于肥料的生产硫酸铵（俗称硫铵或肥田粉）和过磷酸钙（俗称过磷酸石灰或普钙）这两种化肥的生产都要消耗大量的硫酸。(ii)用于农药的生产许多农药都要以硫酸为原料如硫酸铜、硫酸锌可作植物的杀菌剂，硫酸铊可作杀
19、鼠剂，硫酸亚铁、硫酸铜可作除莠剂。(2)为工业生产服务(i)用于冶金工业和金属加工在冶金工业部门，特别是有色金属的生产过程需要使用硫酸。例如用电解法精炼铜、锌、镉、镍时，电解液就需要使用硫酸，某些贵金属的精炼，也需要硫酸来溶解去夹杂的其他金属。在钢铁工业中进行冷轧、冷拔及冲压加工之前，都必须用硫酸清除钢铁表面的氧化铁。在轧制薄板、冷拔无缝钢管和其他质量要求较高的钢材，都必须每轧一次用硫酸洗涤一次。另外，有缝钢管、薄铁皮、铁丝等在进行镀锌之前，都要经过用硫酸进行酸洗手续。在某些金属机械加工过程中，例如镀镍、镀铬等金属制件，也需用硫酸来洗净表面的锈。(ii)用于石油工业汽油、润滑油等石油产品的生产
20、过程中，都需要浓硫酸精炼，以除去其中的含硫化合物和不饱和碳氢化合物(iii)用于其他化工生产和其他工业部门许多化工生产都需要使用硫酸。(3)对解决人民“穿”与“用”等问题所起的作用(i)用于化学纤维的生产为人民所熟悉的粘胶丝，它需要使用硫酸、硫酸锌、硫酸钠的混合液作为粘胶抽丝的凝固浴。(ii)用于化学纤维以外的高分子化合物生产塑料等高分子化合物，在国民经济中越来越占有重要的地位。(iii)用于染料工业几乎没有一种染料（或其中间体）的制备不需使用硫酸。偶氮染料中间体的制备需要进行磺化反应，苯胺染料中间体的制备需要进行硝化反应，两者都需使用大量浓硫酸或发烟硫酸。所以有些染料厂就设有硫酸车间，以配合
21、需要。(iv)用于日用品的生产生产合成洗涤剂需要用发烟硫酸和浓硫酸。塑料的增塑剂（如苯二甲酸酐和苯二甲酸酯）、赛璐珞制品所需的原料硝化棉，都需要硫酸来制备。玻璃纸、羊皮纸的制造，也需要使用硫酸。此外，纺织印染工业、搪瓷工业、小五金工业、肥皂工业、人造香料工业等生产部门，也都需要使用硫酸。(v)用于制药工业磺胺药物的制备过程中的磺化反应，强力杀菌剂呋喃西林的制备过程中的硝化反应，都需用硫酸。此外，许多抗生素的制备，常用药物如阿斯匹林、咖啡因、维生素B2、B12及维生素C、某些激素、异烟肼、红汞、糖精等的制备，无不需用硫酸。(4)对巩固国防方面所起的作用某些国家硫酸工业的发展，曾经是和军用炸药的生
22、产紧密连结在一起的。无论军用炸药（发射药、爆炸药）或工业炸药，大都是以硝基化物或硝酸酯为其主要成分。主要的有硝化棉、三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油、苦味酸等。虽然这些化合物的制备是依靠硝酸，但同时必须使用浓硫酸或发烟硫酸。(5)与原子能工业及火箭技术的关系原子反应堆用的核燃料的生产，反应堆用的钛、铝等合金材料的制备，以及用于制造火箭、超声速喷气飞机和人造卫星的材料的钛合金，都和硫酸有直接或间接的关系。从硼砂制备硼烷的过程需要多量硫酸。硼烷的衍生物是最重要的一种高能燃料。硼烷又用做制备硼氢化铀用来分离铀235的一种原料。(2)质量指标硫酸应符合GB/T5342002标准项目指标优等品一级品合格品
23、硫酸质量分数，92.5或98.0灰分质量分数，0.020.030.05铁质量分数，0.0050.010透明度/mm，8050色度/ml,2.02.02、甲酸钠性质：白色粉末，有吸水性，有轻微的甲酸气味，溶于水和甘油，微溶于乙醇，不溶于乙醚。分子式为CH2Na，堆积密度1.919g/cm3,熔点253C。四、工艺过程说明1、工艺流程硫酸与甲酸钠发生置换反应，生产工艺流程如下：（一）烘干工序：由于原料甲酸钠易吸湿，在进入酸化釜前必须烘干。为此，将甲酸钠投入烘干器，在搅拌条件下进行烘干。其热源加热导热油炉内导热油通入烘干器的夹套对原料进行加热烘干。（二）酸化工序：（1）任务：酸化岗位的目的是将酸化釜
24、内甲酸钠，在小于60的条件下与浓硫酸反应生成甲酸和硫酸钠。 （2）生产原理：主反应：2HCOONa+H2SO4（浓）=2HCOOH+Na2SO4副反应：2NaCl+ H2SO4=Na2SO4+2HCl2NaCl+ H2SO4=Na2SO4+2H2ONa2CO3+H2SO4= Na2SO4+CO2 +2H2OC(CH2OH)4+ H2SO4=(CH2OH)3CCH2OSO4+H2O OC(CH2OH)4+HCOOH (CH2OH)3C CH2O C H+H2O（说明：合成法甲酸钠带有NaOH、NaCl、Na2CO3；季戊四醇和新戊二醇带有NaCl、季戊四醇和新戊二醇等杂质）HCOOH CO +H
25、2O (3)工艺控制指标： 1、根据甲酸钠含量和经验决定硫酸的投料量衡阳三化甲钠：甲钠：H2SO4=1000：650670山东淄博甲钠（新戊二醇副产）：干燥后甲钠：H2SO4=1000：675695吉化四醇甲钠：甲钠：H2SO4=1000：640660以上比例供参考。每种甲钠的投料比要根据中控分析结果而决定，并随时正投料比。在没有准确的投料比前，宁可投料H2SO4欠量，不可硫酸过量。2、投料后中控分析不允许硫酸过量，但也要保证甲钠过量小于0.2%。因为酸化釜内硫酸过量1kg，会导致分解520kg以上的甲酸；反应甲钠过量1kg，会造成蒸发甲酸速度慢，也会造成有25kg甲酸蒸发不出而残留在芒硝中。
26、3、在分析结果判断补硫酸和甲钠超过10kg时，在补料30分钟以后要作二次分析验证补料的准确性。4、在投料过程中反应釜内温度始终不得超过60，最好是控制在45，当酸化釜没有装温度计时，应随时观察釜内不产生较大的甲酸雾气为准。5、投一釜料（以1400kg甲钠为准）控制甲钠投料时间5.56.0hr,硫酸投料时间在6.07.0小时。取样分析距投完硫酸时间不得小于45分钟。（三）蒸发工序：（1）、任务将酸化液在蒸发器经减压蒸发使甲酸和芒硝分离、甲酸蒸汽经净化后冷却成液体甲酸，尾气经水吸收制得稀酸。（2）、生产原理蒸发是利用甲酸的沸点低将其在减压条件下和芒硝分离。净化原理： HCOONa+HCI HCOO
27、H+NaCl（3）、工艺控制指标1、HCOOH含量85%；CI0.005%2、芒硝含酸量0.1%3、蒸汽压力：4.5kg/cm24、蒸发釜电机电流额定电流32A电机温度45五、化工设备本企业所使用的主要化工设备及规格：序号设备名称规格型号单位数量材质备注1酸化釜3000L，15KW台4搪瓷带夹套，搅拌机2蒸发器2200*3000 JN SM 15KW台4搪瓷带夹套，搅拌机3净化器500L台2搪瓷4冷凝槽2500*1500*1200台1碳钢5成品槽3000*3000台2碳钢6烘干釜1500*3000台3碳钢7硫酸泵3KW台2聚四氟8真空泵3KW台2六、安全技术要求我公司甲酸装置，是以甲酸钠和硫酸
28、为原料生产甲酸的生产装置。具有腐蚀性强、可燃可爆的特点，为规范职工在生产过程的操作行为，控制各类事故发生，确保企业的安全生产，根据国家有关安全生产的方针和规定，结合我公司实际情况制定了七项安全技术规程：1、化工操作工安全技术规程2、分析化验工安全技术规程3、维修工安全技术规程4、抽堵盲板安全技术规程，5、动火作业安全技术规程6、罐内作业安全技术规程7、塑料焊接安全技术规程各级人员均要严格执行安全技术规程，管理人员不得违章指挥，操作人员不得违章操作，化验人员要确保化验数据准确，保全人员不得违章检修与维修。第三节甲醛生产装置安全技术规程第一部分 编写说明1.1本规程编写依据：中华人民共和国安全生产
29、法(中华人民共和国主席令第7O号)中华人民共和国职业病防治法(中华人民共和国主席令第60号)中华人民共和国消防法(中华人民共和国主席令第83号)危险化学品安全管理条例(国务院令第344号)使用有毒物品作业场所劳动保护条例(国务院第352号)特种设备安全监察条例(国务院第373号)危险化学品名录(国家安全生产监督管理局公告2003第l号)剧毒化学品目录(国家安全生产监督管理局等8部门公告2003第2号)化学品安全技术说明书编写规范(GB16483)重大危险源辨识)(GB18218)建筑设计防火规范)(GBJ16)石油化工企业设计防火规范)(GB50160)常用化学危险品贮存通则(GB15603)
30、原油和天然气工程设计防火规范(GB50183) 12解释本安全技术规程由山东瑜臻工贸有限公司编写，其解释权归山东瑜臻工贸有限公司。13概况及工艺说明131概况山东瑜臻工贸有限公司是一民营企业，初建于2003年3月份。该厂位于敬仲工业园内，占地面积30000。公司主要生产甲酸等，年生产能力为甲酸2000吨，职工35人。其中车间人员为24人，管理及勤杂人员11人。132 工艺说明本装置采用甲酸钠和硫酸发生置换反应生产甲酸，工艺过程如下：硫酸经硫酸泵从硫酸贮槽输送到硫酸计量槽，计量槽内的硫酸也分批加入酸化釜，甲酸钠经烘干器烘干后放入酸化釜，每10分钟放入一袋，每批放入量1.21.5吨。甲酸钠与硫酸在酸化釜内进行置换反应，且为放热反应，因此在反应前向酸化釜夹套内通入冷却水，控制反应温度5053C。反应时启动搅拌，使其充分反应。在真空条件下进行，时间约为7小时。经取样分析合格后，把物料放入蒸发器中，在搅
