1、四、 仪器的装备1-4 常用玻璃器皿的洗涤和保养一、 玻璃器皿的洗涤二、 玻璃仪器的干燥三、 常用仪器的保养1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识, 在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。一、 预习无预习报告，不得进入实验室二、 实验记录三、 实验报告基本要求1-6有机化学实验文献一、 工具书牛 -4?.二、 参考书三、 期刊杂志四、 化学文献实验二 简单玻璃工操作一、 实验目的练习玻璃管的简单加工二、 实验仪器与药品锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精三、 实验步骤1.玻璃管的截断玻璃截断操作：一是锉痕，二是折
2、断锉痕的操作是：把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角1锉刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周-，锉痕时只向一个方向即向前或向后锉6去，不能来回拉锉。折断的操作：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹 痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。2.玻璃的弯曲弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热， 然后在鱼尾焰中加热，宽约5cm在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一 个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。 注：在火眼上加热尽量不要往外拉。2弯成角度之后，在管口轻轻2吹气。3放在石棉网上自然冷却。3.熔点管和
3、沸点管的拉制拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方 向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出， 两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动， 开始时慢些，逐步 加快拉成内径约为1mm勺毛细管。（注：在拉细过程中要边拉边旋转）。沸点管的拉制：将内径3-4cm的毛细管截成7-8cm长,在小火上封闭一端作外管， 将内径越为10mm勺毛细管截成8-9cm长，封闭其一端为内管，这样就可组成沸 点管了。四、 问题讨论1.选用塞子的时候要注意什么？如果钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么 样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面？为什么塞子打孔要两面打
4、？2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻 璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？3.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯 制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎 样才能避免？4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔出时要 怎样操作才安全？实验三 熔点的测定了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作二、 实验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理三、 实验意义1.测定有机化合物的熔点2.判断化合物的纯度四、 实验仪器与药品数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计
5、、浓硫酸、尿素。五、 实验步骤1.点管拉熔制用内径为1mm长约60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管。2.样品的填装取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中， 至高度2-3mm注：样品研得很细2装样品要迅速3样品结实均匀无空隙3.熔点测定方法1先快速加热，测化合物大概熔点。2细测 测定前，先待热浴温度降至熔点约 30C以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5C/min，当达到熔点下约15C时，以1-2C/min升 温，接近熔点时，以0.2-0.3 0C/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有 湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微
6、热，至成透明液体，记下温度为全熔。熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管 （为什么）4.实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓 硫酸冷却后，方可倒回瓶中。六、 问题讨论1.若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可 靠？2.加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情 况下加热则要慢一些？3.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定 呢？为什么？实验四 沸点的测定一、 实验目的：1.了解测定沸点的意义2.掌握微量法测定沸点的原理和方法二、 实验原理：利用气体平衡
7、原理三、 实验仪器与药品b形管、温度计、浓SO、铁架台、沸点管、苯四、 实验步骤采用微量法测定沸点取一根内径2-4mm长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管 的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm,内径约 1mm勺上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热, 由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出， 到达样品沸点时，将出现一连 串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔 细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸 汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。五、 问题
8、讨论用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物 的沸点，为什么？实验五 简单的蒸馏了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。利用气压平衡原理三、 蒸馏的意义和应用1.可以分离和提纯液体有机化合物。2.可以测定化合物的沸点。应用：1分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能 达到有效的分离。2测定化合物的沸点。3提纯、除去不挥发的杂质。4回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。五、 实验仪器与药品直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、 铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套六、 实验步骤1加料（如何加料）2加热加热前，先向
9、冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然 后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度 以1-2滴/s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润， 此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。维持加热程度至不再有馏出液蒸出， 而温度突然下降时，应停止加热, 后停止通水，折卸仪器与装配时相反。实验六 分馏了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分 馏的操作方法。二、 分馏原理沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。三、 影响分馏效率的因素1.理论塔板2.回流比3.柱的保温电热套、分馏柱、冷凝管、接液
10、管、圆底烧瓶、温度计、 丙酮1.按简单分馏装置图2-26安装仪器。2.准备三个15ml的试管为接受管，分别注明 A、B、C。3.在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴 1-2滴/s的速度蒸出。将初馏出液收集于试管 A,注意并记录柱顶温度及接受器 A的馏出液总 体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。温度达620C换试管B接受，980C用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残液 为 1-2ml，停止加热。（A 56-62 C, B 62-98 C C 98-100 C） 记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并
11、记录残留液体 积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度 -体积曲线，讨论分馏效率。4.丙酮-水混合物的蒸馏比较分馏效率。七、 问题讨论1.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？2.如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？实验七 甲烷制备与烷烃的性质学习甲烷的实验室制法和验证烷烃的性质用醋酸钠和碱石灰法制备甲烷，将制备的甲烷分别和卤素，高锰酸钾反应，再分 别做爆炸实验和可燃性实验，依次推测甲烷的性质无水乙酸钠、碱石灰、浓H2SQ NaOH BrMCC、KmnO 硬质试管、铁架台、具支试管、工业酒精1.甲烷的制
12、备（醋酸钠和碱石灰法）1按图4-3连接好装置，检查气密性。2把5g无水NaAc和3g碱石灰及2g NaOH放在研钵中研细充分混合均匀，立即到入试管中，从底部往外铺。3先用小火徐徐均匀加热整个试管，再强热靠近管口的反应物，逐渐向管底部移动，作下列性质实验。2.甲烷和烷烃的性质实验1溴/四氯化碳试验a.1%溴/四氯化碳0.5ml 光照、避光下b.通甲烷？2高锰酸钾试验a.0.1% KmnO 1ml+10%bSO2ml 振荡b.通入CH观察现象。3爆炸试验用排水积气法收集-甲烷，迅速把试管口靠近火焰，观察现象。34可燃性试验（采用安全点火法） 观察甲烷燃烧情况5取石油醚照和进行试验，观察现象。1.烷
13、烃与高锰酸钾溶液，溴有无反应？在光照下能否与溴起反应？用游离基反 应历程作解释2.进行酸性高锰酸钾溶液实验的目的是什么？实验中往往会出现紫色消退，这 是什么原因？3.你体会到安全点火法有什么好处？4.煤矿井下的瓦斯爆炸是什么引起的？实验八 乙烯的制备和烯烃的性质学习乙烯的制备方法，验证烯烃的性质。用乙醇酸性脱水制备乙醇，并将其与卤素，高锰酸钾反应，点燃，推测其性质电热套、气流烘干器、蒸馏烧瓶、酒精灯、具支试管、乙醇、浓 HSQ、P2Q NaOH 1%Bi/CCl4、0.1%KmnO 10%2SQ在制备前，要准备好性质实验的各种试剂。1.乙烯的制备1在125ml蒸馏烧瓶中，加入4ml乙醇，12m
14、l浓H2SQ边加边摇。2放入约1gPO5及少量碎瓷片。3塞上温度计，连接好装置。4强热反应物，使温度迅速上升至160-170C,调节火焰，保持此范围温度 和乙烯气流均匀产生，作性质试验。2.乙烯性质试验1与卤素反应a.0.5ml1%Br 2/CCI4 b.通入乙烯振荡，观察现象。2氧化a.0.5ml0.1%KmnO4+0.5ml10%HSQ b.通入乙烯振荡，观察现象。3可燃性（采用安全点火法）1.制备乙烯的实验要注意哪些问题？如果不迅速升高温度结果如何？2.本实验制备乙烯时有哪些杂质生成？它们分别在装置中的哪一部分被除去？实验九 乙炔的制备及炔烃的性质学习乙炔的制备方法及验证炔烃的性质。通过
15、电石和水反应制备乙炔，将产生的乙炔分别和卤素，高锰酸钾，硝酸银，氯 化亚铜反应推测其化学性质蒸馏烧瓶、恒压漏斗、具支试管、氯化亚铜、 NaCI、CuS0 1%B2/CCl4、0.1%KmnO 10%bSO、Tollen 试剂、HgO+bSQ在制备前，要准备好性质试验的各种试剂。在250ml干燥的蒸馏烧瓶中，放入干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁小心地放入块状碳化钙6g，瓶口装上一个恒压漏斗蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和 CuSO溶液的洗气瓶。把15ml饱NaCI倾入恒压漏斗中，小心地旋开活塞使食盐水慢慢 地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。五、 乙炔性质试验1与卤素反应0.5ml1%
16、Br 2/CCh，通入CHCH观察现象。2氧化 1ml0.1%KmnO+0.5ml10%HSO,通入 CHCH观察现象。3乙炔银生成0.5mlTollen 试剂，通入CHCH观察溶液有何变化。4乙炔铜的生成1ml氯化亚铜，通入CHCH观察溶液有何变化。5乙炔水化P164图4-7反应装置。将乙炔通入硫酸汞溶液中，反应生成蒸气通入Schiff试剂，当溶液呈桃红 色，表明有乙醛生成。6燃烧试验 （采用安全点火法）五、问题讨论1.由电石制备乙炔时，所得到乙炔可能含有哪些杂质？在实验中应该如何除去这些杂质？如果使用粉状的电石能否得到乙炔？2.甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，为什么？3.通过4-2和4-
17、3的实验，试列表比较甲烷，乙烯和乙炔的性质实验10液态有机化合物折光率的测定学习有机化合物折光率的测定折射定律 n= sinsin P化合物折射率随入射光线波长不同而变，也随温度不同而变， T每上升10,折光率下降（3.5-5.5 ）X 10-4，常用nDt来表示。Abbe折光仪、超级恒温水浴锅、丙酮、乙醇、擦镜纸1.介绍Abbe折光仪的构造（1.3000-1.7000 ）2.介绍超级恒温水浴锅的构造3.Abbe折光仪的使用与维护1校正Abbe 折光仪校正后才能作测定用校正的方法：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜 外套上装好温度计，用超级恒温水浴锅相连，通入恒温水，一般为 20
18、0C或25C,当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴 入1-2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物溢走，再打开棱镜， 用丝巾或擦镜纸轻轻揩拭镜面， 但不能用滤纸！（操作是严禁油手或汗手触 及光学零件）用标准折光玻璃块校正打开棱镜，用少许1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱镜上，玻璃块就粘附 于镜面上，使+玻璃块直接对准反射镜，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺 读数为标准玻璃块读数，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远 镜中观察，使视场最清晰，转动消色散镜调节器，消除色散。再用一特制 小螺丝刀旋转右面镜筒下方的方型螺旋，使明暗界线和“十”字交叉重合， 校正工作结束。2
19、测定准备工作做好后，打开棱镜，用滴管把待测液体 2-3滴均匀滴在磨砂棱镜上，要求液体充满整个视场。关紧棱镜，转动反射镜，使视场最亮。轻 轻转动左面刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带，再转动消色 调节器，至看到一个明晰分界线，转动左面刻度盘，是分界线对准“十” 字交叉点上，并读折光率。重复 2-3次。3维护a.Abbe折光仪在使用前后，均需要用丙酮洗净，用擦镜纸吸干液体。b.用完后，流尽金属套恒温水。c.不能放在日光直射或靠近热源的地方。d.酸、碱等腐蚀性液体不得使用 Abbe折光仪。e.折光仪不用时应放在箱内，放入干燥剂，放在空气流通的室内。实验11重结晶提纯法1.学习重结晶提纯固态有
20、机化合物的原理和方法。2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）循环水真空泵、恒温水浴锅、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺四、 重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂 _溶解固体 _去除杂质 晶体析出 体的收集与洗 晶体的干燥。五、 实验步骤 用水重结晶乙酰苯称取5g乙酰苯胺，放在250ml三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至乙酰苯 胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶 解，稍冷后，加入适量（约0.5-1g ）活性炭于溶液中，煮沸5-10min
21、，趁热用放 有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧瓶收集滤液。滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压挤晶体， 继续抽滤，尽量除去母液，然后，进行晶体洗涤工作，抽干。测熔点mp为1140C1.加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后 逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入？为什么不能在溶液 沸腾时加入活性碳？3.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？为什么不能在溶液沸腾时加入 活性炭？4.用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油珠状出现？如有油珠出现应如何 处理？5.使用布氏漏斗过滤时
22、，如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时，有什么不好？6停止抽滤时，如不先打开安全活塞就关闭水泵，会有什么现象产生，为什么？7.在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？8.如何鉴定经重结晶纯化过的产品的纯度？9.请设计用70聽醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤实验12萃取、实验目的学习萃取的原理和方法、实验原理分配定律x在溶剂A中的浓度 x在溶剂B中的浓度=K （分配系数）Mn=M 0（KVKV VB分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、 NaOH乙酸、乙醚。本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。1.一次萃取法1用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用 30ml乙醚
23、萃取。2用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动 左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧， 上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。3将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水 溶液于50ml三角烧瓶内。4加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/LnaOH溶液滴定，记录NaOH体积。 计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。2.多次萃取法1准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用 10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。2将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。3将第二次剩余水溶液再用10
24、ml乙醚萃取，如此共三次。用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。计算a.留在水中醋酸量及质量分数。比较萃取效果。1.影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？2.使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？3.两种不相溶的液体同在分液漏斗中，请问相对密度大的在哪一层？下一层液 体从哪里放出来？放出液体时为了不要流的太快，应该怎样操作？留在分液 漏斗中的上层液体，应从哪里倾入另一容器？实验13乙醚的制备1.掌握实验室制备乙醚的原理和方法。2.初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。h2so4CH3CH2OH CH3CH2OCH 2CH3 + h2o电热套、水浴锅、三角烧瓶、滴
25、液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、折光仪、 乙醇、浓 fSQ 5%NaOH饱和NaCI、CaCb （饱和）、无水CaCb1.乙醚的制备1在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓HSO混合均匀。2滴液漏斗中加入25ml乙醇。3如图连接好装置。4用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 140C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。5控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s ）。6维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min,直 到温度升到160C，停止反应。2.乙醚的精制1将馏出液转至分液漏斗中，依次用 8ml5%NaO,H8ml饱和NaCI洗涤，最 后用8ml
26、饱和CaCb洗涤2次2分出醚层，用无水CaCb干燥。3分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。4计算产率。1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？3.数据处理应有过程。实验14 1-溴丁烷的制备1.学习以溴化钠、浓HSQ和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。2.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。主：NaBr+ H2SQ4 - HBr + NaHSQ 4n-C 4H9QH + HBr ：r J n-C4H9Br + H2O副：H2SQ4CH3CH2CH2CH2QH CH3CH2CH=CH 才 CH3CH=CHCH 3+ H2Q2CH3CH2CH2CH2QH H2SQ4 a CH3CH2CH2CH2QCH2CH2CH2CH3+ H2Q电热套、回流冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、浓 HSQ、正丁醇、NaBr、NaOH CaCb、NaHCQ 折光仪1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml浓HSQ,混匀冷 至室温。2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分振荡。3.按装置图图1-8（2）装好，用5%NaO作吸收剂。4.加热回流0.5h （经常摇动）冷却后，改作蒸馏装置，在石棉网
