1、（2014课标）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（）A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体课标）利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（）（见下图）选项ABCD稀硫酸浓硫酸稀盐酸浓硝酸Na2S蔗糖Na2SO3Na2CO3AgNO3与AgCl的浊液溴水Ba（NO3）2溶液Na2SiO3溶液实验结论Ksp（AgCl）Ksp（Ag2S）浓硫酸具有脱水性、氧化性SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀酸性：硝酸碳酸硅酸课标）乙酸异
2、戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下： 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）仪器B的名称是_。（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_（填标号
3、）。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_。（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_（填标号）。（7）本实验的产率是_（填标号）。 a30% b40% c60% d90%（8）在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_（填“高”或“低”），其原因是_。解析：（1）仪器B为球形冷凝管。（2）第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸
4、，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。（3）洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。（4）制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。（5）加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。（6）蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。（7）根据题
5、中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5100%60%。（8）若从130 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。答案：（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液（3）d（4）提高醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c（8）高收集少量未反应的异戊醇（2013课标全国,13）下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）目的分离方法原理A.分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B.分离乙酸乙酯和
6、乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C.除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D.除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案:解析:乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶,A、B选项中的分离方法均错误;C选项选用重结晶法是利用KNO3的溶解度受温度变化的影响大,而NaCl的溶解度受温度变化的影响小,错误;蒸馏是利用各组分的沸点不同而采取的分离混合物的方法,D正确。（2013新课标全国理综）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/（gcm3）沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.81
7、0 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。（1）装置b的名称是_。（2）加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_（填正确答案标号）。A立即补加 B冷却后补加C不需补加 D重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，
8、产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号）。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是_（填正确答案标号）。 A41% B50% C61% D70%本题主要考查化学实验操作、有机物的分离方法等，意在考查考生解决实际问题的能力。（1）装置b为直形冷凝管。（2）碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。（3）加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应生成二环己醚（
9、）。（4）由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。（5）无水CaCl2用于吸收产物中少量的水等。（6）观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。（7）环己醇为0.2 mol，理论上可得到0.2 mol环己烯，其质量为16.4 g，故产率为100%61%。（1）直形冷凝管（2）防止暴沸B（3） （4）检漏上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD（7）C11（2012新课标全国理综）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.5080
10、59156水中溶解度微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必须的是_（填入正确选项前的字母）；A重
11、结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是_（填入正确选项前的字母）。 A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL（1）铁屑的作用是作催化剂，a中反应为，HBr气体遇到水蒸气会产生白雾。装置d的作用是进行尾气处理，吸收HBr和挥发出的溴蒸气。（2）未反应完的溴易溶于溴苯中，成为杂质。由于溴在水中的溶解度较小，却能与NaOH反应，同时，反应生成的HBr极易溶于水，溴苯表面会附着氢溴酸，所以NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2。分出的粗溴苯中混有水分，无水氯化钙的作用就是除水。（3）苯与溴苯互溶，但上述分离操作中没有除去苯的试剂，所以经过上述操作
12、后，溴苯中的主要杂质是苯。根据苯与溴苯的沸点有较大差异，用蒸馏的方法进行分离。（4）假定4.0 mL液溴全部加入到a容器中，则其中的液体体积约为19 mL。考虑到反应时液体会沸腾，所以液体体积不能超过容器容积的1/2，所以选择50 mL为宜。（1）HBr吸收HBr和Br2（2）除去HBr和未反应的Br2干燥（3）苯C（4）B【启示】综合历年高考命题角度可以发现. 1.从知识载体看：12-15连续四年的实验题全部都是对有机实验的考查，再往前几年的高考，基本上又是考查无机实验。从大题还有一道无机综合题看，有机知识载体使整套卷结构更为合理，但是不利于未选选修5的同学得分。 2.从考察内容看：重点考查
13、实验仪器装置、实验步骤的表述、实验现象的分析、实验数据处理、对实验方案的评价、改进、以及探究方案的设计等，综合考查学生利用化学基本概念、理论、元素化合物知识、有机化学知识分析解决化学问题能力。 3.无论是无机实验还是有机实验，化学实验内容的考察基本遵循如下规律：相关知识储备领会实验目的思考实验原理分析实验装置回答过程中的问题问题升华各步骤考察方式充分体现了考纲对化学学习能力的要求： 相关知识储备：考察“1.接受、吸收、整合化学信息的能力”，有利于原理的理解和后续问题的解决。如2012年溴苯（苯）的提纯方法的选择，依据的是题干的表格数据； 2015年装置B的主要作用是“冷凝草酸，避免草酸干扰二氧
14、化碳的检验”，答案的得出源于题干“草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。2H2O）无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。”的题干信息。实验原理：考察“2.分析问题和解决（解答）化学问题的能力” 。考察方程式书写、产物、副产物分析、现象描述、装置作用、操作目的分析等。如2014年“在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的” “第二次水洗的主要目的”、 “本实验中加入过量乙酸的目的” “实验中加入少量无水MgSO4的目的” ，都是在考实验原理。 分析实验装置：考察“3.化学实验与探究能力” 。如仪器的名称（2013、2014） 、用途（2013） 、操作规范 （2011、2
15、013、2014） ，都属于基本实验能力的考察； 仪器选择 （2012、2013、2014） 、安装与连接（2011、2015）对能力要求又高一些。回答过程中的问题问题升华：除去以上知识的考察，还考察“运用所掌握的知识进行必要的分析、类推或计算，解释、论证一些具体化学问题”的能力 。实验数据处理（2013、2014） 、对实验方案的评价（2011） 、改进、以及探究方案的设计（2011、2015） 。4.从试题难度看：作为第一道大题实验题较多以课本知识为切入点，主要考察高中化学中那些最基本、最核心的学科内涵和本义命题，与广东实验题相比，对实验原理、基本仪器、基本操作等记忆、理解的要求高了，对实
16、验设计、实验探究能力要求降低了，学生容易上手，在全卷中难度相对较低。但是需注意2015年风格有所改变，重视探究实验的考察，有必要加强研究。 5.试题基本取材于课本，充分体现了源于教材,高于教材。化学实验基础和技能（第1课时）-第一步从熟悉实验“元件”开始（零件）一、常用化学仪器的识别与使用（1）酒精灯所装酒精量不能超过其容积的 ，不能少于 。（2）加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。（3）绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯。（4）需要强热的实验用酒精喷灯加热。（一）加热仪器酒精灯、酒精喷灯（2）可加热仪器1直接加热的仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注
17、意事项少量试剂的反应容器，收集少量气体，或装配成小型气体发生器等液体不超过容积的1/3；加热固体时试管口应略向下倾斜浓缩溶液、蒸干固体浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，大量晶体出现时停止加热灼烧少量固体移动坩埚时要用坩埚钳夹取 2间接加热的仪器（隔石棉网加热的仪器）固液或液液反应器给液体加热时，要放入一些碎瓷片，防止暴沸常用于中和滴定，也可作反应器酸碱中和滴定时，不需要干燥，不能用待装液润洗配制溶液、作反应器、给试管水浴加热配制溶液时，溶解固体、转移液体均需要玻璃棒【仪器的使用】1.试管2.填写蒸发皿、坩埚的用途 3.写出烧瓶、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶用途（三）分离提纯仪器漏斗加滤纸后，可过滤液体长颈漏斗用
18、于装配气体发生装置可用于试剂注入；过滤时注意一贴、二低、三靠装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出萃取、分液；向反应器中滴加液体分离液体时，下层液体从漏斗下端管口放出，上层液体由上口倒出用于干燥或吸收某些气体气体一般粗进细出干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等蒸馏时，用于冷凝蒸气上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪器【仪器用途】（四）计量仪器称量药品（及仪器）的质量（精度0.1 g）（1）称前先调零点（2）托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；（3）左盘放药品，右盘放砝码；（4）1 g以下用游码量取液体的体积（精度0.1 mL）（1）不可加热；（2
19、）不可用于配液或作反应容器；（3）应根据量取液体的体积选用合适的规格，规则为大而近；（4）无0刻度线用于精确配制一定物质的量浓度的溶液（1）根据要求选用一定规格的容量瓶；（2）溶液转入时要用玻璃棒引流；（3）加水至距刻度线12 cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切；（4）不能贮存配好的溶液，应将配好的溶液装入试剂瓶中；（5）不能配制冷或热的溶液（1）滴定操作的精确量器；（2）精确量取液体体积（精度0.01 mL）（1）使用前，首先检查滴定管是否漏液；（2）酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；（3）碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和氧化性溶液（
20、1）分馏时测量馏分的沸点；（2）测量反应液温度；（3）测量水浴温度（1）不可用于搅拌；（2）根据用途将水银球插在不同部位：蒸馏蒸馏烧瓶支管口处测反应液温度反应液面以下，但不能接触瓶底测水浴温度水浴加热容器中的水面以下但不能接触瓶底（五）其他常用仪器使用方法及注意事项滴瓶用于盛放少量液体药品胶头滴管用于吸取和滴加液体滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞盛放氧化性药品时一定要
21、用玻璃塞作烧杯、蒸发皿等容器的盖子pH试纸等试纸的变色实验不能加热【对点练习1】实验仪器使用的正误判断（正确的打，错误的打） （1）（2014全国卷）洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。（） （2）（2014大纲卷）锥形瓶可用作加热的反应器。 （3）（2014天津卷）图1中装置a的名称是冷凝管。（） 图1（4）（2014安徽卷）分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。（5）（2013海南卷）滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗。（6）（2013海南卷）蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口。（7）（2013海南卷）振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞。（8）（2013福建卷）分液时
22、，分液漏斗中上层液体应由上口倒出。（9）（2012山东卷）高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。（10）（2012四川卷）图2中仪器a的名称是蒸馏烧瓶。（） 图2（11）用托盘天平称取11.75 g食盐。（12）用胶头滴管滴加少量液体。（13）倾倒液体的试剂瓶标签面向手心。（14）用量筒量取21.48 mL盐酸。（15）给坩埚加热必须垫上石棉网。（16）容量瓶使用前须检查是否漏液。（17）用碱式滴定管可以准确量取20.00 mL KMnO4溶液。 （18）称量药品时，若将药品和砝码在托盘天平上放颠倒，最终测得数据一定不准确。【对点练习2】历届高考题汇编1.（2015安徽理综,8,6分）下
23、列有关实验的选项正确的是（）A.配制0.10 molL-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20 mL2.（2015山东理综,7,5分）进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是（） A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片3.（2015四川理综,3,6分）下列操作或装置能达到实验目的的是（）4.（2014山东理综,10,5分）下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（）5.（2012天津,4,6分）完成下列实验所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）正确的是（）实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100 mL 0.100 0 molL-1 K2Cr2O7溶液6.（2012江苏,6,2分）用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是（） A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体 D.用图4所示装置分离
