1、纳米材料的制备以及表征纳米科技作为21世纪的主导科学技术，将会给人类带来一场前所未有的新的工业革命。纳米科技使我们人类认识和改造物质世界的手段和能力延伸到原子和分子。纳米材料是目前材料科学研究的一个热点，纳米材料是纳米技术应用的基础。科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制，以制备符合各种预期功能的纳米材料。低维纳米材料因其具有独特的物理化学特性以及在各个同领域的广泛应用而受到国内外许多科研小组的广泛关注。钒氧化物纳米材料因为具有良好的催化性能、传感特性及电子传导特性而成为研究低维纳米材料物理化学现象的理想体系。尤其是对钒氧化合物纳米线、纳米带、纳米管的结构与性能的
2、研究日益深入。另外，稀土正硼酸盐纳米材料因其独特的发光性能、电磁性能引起了广大科研小组的浓厚兴趣，是低维纳米材料领域研究的一个热点内容。1.绪论1.1纳米材料的发展概况早在60年代，东京大学的久保良吾(Kubo)就提出了有名的“Kubo效应”，认为金属超微粒子中的电子数较少，而不遵守Femri统计，并证实当结构单元变得比与其特性有关的临界长度还小时，其特性就会发生相应的变化。70年代末80年代初，随着干净的超微粒子的制取及研究，“Kubo效应”理论日趋完善，为日后纳米技术理论研究打下了基础。人们对纳米颗粒的结构、形态和特性进行了比较系统的研究，描述金属微粒费密面附近电子能级状态的久保理论日趋完
3、善，并且用量子尺寸效应成功地解释了超微粒子的某些特性3。最早使用纳米颗粒制备三维块体试样的是德国萨尔兰大学教授H.Gletier，他于1984年用惰性气体蒸发、原位加压法制备了具有清洁表面的纳米晶Pd、cu、Fe等4，并从理论及性能上全面研究了相关材料的试样，提出了纳米晶材料的概念，成为纳米材料的创始者。1987年美国Argon实验室sigeel博士课题组用相同方法制备了纳米陶瓷TIOZ多晶体。纳米技术在80年代末和90年代初得到了长足发展，并逐步成为一个纳米技术体系。1990年7月，第一届国际纳米科技会议在美国巴尔的摩召开，标志着纳米科学技术的正式诞生;正式提出了纳米材料学、纳米生物学、纳米
4、电子学和纳米机械学的概念。1994年至今，纳米材料的研究特点在于按人们的意愿设计、组装和创新新的体系，即以纳米颗粒、纳米线和纳米管为基本单元在一维、二维、三维空间组装纳米结构体系。纳米技术己成为获得材料特殊性能的重要途径，此外由于纳米材料电磁性能的改变及比表面积的增加，已成为开发隐形材料、催化剂、磁性材料的重要手段。同时，纳米技术也是未来信息技术希望之所在。应用纳米技术电路或仅靠单个原子、分子改变位置或开关就能用于储存信息，这样便可以大大提高芯片的集成度，使得万亿次计算机成为可能。因此，信息技术将是纳米技术的最大受益者之一。科学家甚至发明了原子开关，使单个氛原子在电脉冲作用下移动而控制电流，构
5、成原子开关。如果使这项技术达到应用阶段，必将引起一次微电子革命。将它应用于计算机芯片，定能低耗和提高运行速度。从纳米技术发展的历史可以看出，它经历了一个由不自觉到自觉，由预测到实际研究，由分散研究到有系统地整体研究的转变，这种转变反映出了纳米技术体系从形成到进一步发展的系统框架。纳米技术的发现，使我们能够在一个全新的纳米尺寸范围内研究物质，而不必将宏观物质分解成单个原子进行。但是如何找到改变非常有限原子即能明显改变其性能的方法，目前还不成熟。科技界认为，纳米技术是人类认识和改造世界能力的重大突破，将引发下一场新的技术革命和产业革命。这场技术革命的广阔性和深入性完全可以与以往几次技术革命相媲美，
6、特别是纳米材料及纳米技术与信息技术的相互推动，以及小型化的扩展趋势，将成为纳米技术产业化的强劲潮流。正如美国BIM公司首席科学家阿莫斯特朗所说:“正像70年代微电子技术引发了信息革命一样，纳米科学技术将成为下世纪信息时代的核心。美国时代周刊曾把纳米技术选定为“今后十年最可能使人类发生巨大变化的十项技术之一。简而言之，纳米技术的诞生和发展开辟了人类认识世界的新层次，使人类改造自然的能力直接延伸到原子和分子，探微索隐，入木三分，实现生产方式的质的飞跃，同时也标志着人类的科学技术又进入一个崭新的时代。著名科学家钱学森也预言:“纳米和纳米以下的结构是下一阶段科技发展的一个重点，会是一次技术革命，从而将
7、是21世纪又一次产业革命”。纳米新科技将成为21世纪科学的前沿和主导科学。1.2纳米材料的基本物理效应当微粒尺寸为纳米量级(l刊nrloomn)时，微粒和它们构成的纳米固体具有一些特殊特性。1.2.1小尺寸效应当纳米微粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米微粒的表面层附近的原子密度减小，导致声、光、电、磁、热力学等方面的物理特征发生改变。出现光吸收显著增加并产生吸收峰的等离子体共振频移;磁有序态转为无序态;超导相转化为正常相;声子谱发生改变等。例如，当纳米尺度的强磁性颗粒的粒径为单磁畴临界尺寸时，具有很
8、高的矫顽力，可制成磁性信用卡、磁性钥匙、磁性液体等，广泛应用于电声器件、阻尼器件、旋转密封、润滑、选矿等领域。又如利用等离子共振频率随颗粒尺寸变化的性质，通过改变颗粒尺寸，控制吸收边的位移，制造具有一定频宽的微波吸收纳米材料，用于电磁屏蔽、隐性武器装备等。1.2.2表面效应表面效应是指纳米粒子半径发生变化引起表面原子百分比发生变化，从而导致粒子的性质发生变化。纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。随着粒径减小，纳米粒子的表面原子数与总原子数之比急剧增大，表面原子数迅速增加。这是由于粒径小，表面积急剧变大所致。比表面越大，使处于表面的原子数越来越多，同时表面能迅速增加。由于表面
9、原子数增多，原子配位数不足以及高的表面能，表面具有未饱和键、悬空键的特殊电子结构，使这些表面原子具有高度不饱和性和高的化学反应活性，极不稳定，很容易与其它原子结合。引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化以及纳米微粒表面原子输运和构型的变化。超微颗粒的表面与大块物体的表面是十分不同的，若用高倍率电子显微镜对金超微颗粒(直径为Zunl)进行电视摄像，实时观察发现这些颗粒没有固定的形态，它既不同于一般固体，又不同于液体，是一种准固体。在电子显微镜的电子束照射下，表面原子仿佛进入了”沸腾”状态，尺寸大于10unl后才看不到这种颗粒结构的不稳定性，这时微颗粒具有稳定的结构状态。1. 2.3宏观量子隧道效应
10、微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应，这是由微观粒子的量子波动性引起的。近年来，人们发现一些宏观量，例如微颗粒的磁化强度，量子相干器件中的磁通量等亦具有隧道效应，称为宏观的量子隧道效应。早期曾用来解释超细镍微粒在低温继续保持超顺磁性。量子尺寸效应、隧道效应是未来微电子器件的基础，确定了现有微电子器件进一步微型化的极限。若使微电子器件进一步细微化时就必须考虑量子效应。目前研制的量子共振隧道晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。1. 2.4介电限域效应介电限域是纳米微粒分散在异质介质中由于界面引起的体系介电增强的现象，这种介电增强通常称为介电限域，主要来源于微粒表面和内部局域场的增强。当介质的
11、折射率与微粒的折射率相差很大时，产生了折射率边界，这就导致微粒表面和内部的场强比入射场强明显增加，这种局域场的增强称为介电限域。当纳米材料与介质的介电常数值相差较大时，便产生了明显的介电限域效应。一般来说，过渡族金属氧化物和半导体微粒都可能产生介电限域效应。纳米微粒的介电限域效应对光吸收、光化学、非线性光学等会有重要的影响。因此，我们在分析纳米材料光学现象时，不仅要考虑量子尺寸效应，而且要考虑介电限域效应。上述小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、量子隧道效应及介电限域效应都是纳米微粒与纳米固体的基本特征，它使纳米微粒和纳米固体呈现出许多奇异的物理、化学性质，出现一些反常现象。如尺寸在1015n
12、ml的Ag微粒电阻突然升高，失去金属的特征，变成了非导体;常规的-Ti是典型的六角密堆积结构，而几个纳米的-Ti是面心立方结构;化学上，铂是一种惰性金属，而制成纳米微粒(铂黑)后却成为活性极好的催化剂。2.纳米材料的制备方法纳米材料在各个学科领域的应用都十分广泛，必然会出现更新更好的制备方法，能在结构、组成、排布、尺寸、取向等方面有更大的突破，制备出更适合各领域发展需要并具有更多预期功能的纳米材料。因此纳米材料的制备技术在当前纳米材料的科学研究中占据极其重要的地位。纳米材料的制备方法很多，分类也各不相同，关键是控制颗粒的大小和获得较窄的粒度分布，所需的设备也尽可能结构简单、易于操作。制备要求一
13、般要达到表面洁净、粒子的形态和粒径、粒度分布可控，易于收集、有较好的稳定性、产率高等方面。从理论上讲，任何物质都可以从块体材料通过超微化或从原子、分子凝聚而获得纳米粒子。纳米材料制备方法很多，按制备体系和形态分为固相法、液相法和气相法，按反应性质又分为物理法、化学法、综合法。不论采取何种方法，根据晶体生长规律，都需要在制备过程中增加成核、抑制或控制生长过程，使产物符合要求，成为所需的纳米材料。纳米微粒结构的分析、物性的研究、应用和开发都须按一定的要求制备出可靠的纳米微粒所以在材料研究中占有重要的地位。下面简单介绍纳米材料的制备方法。2.1液相法 (1)水热法高温高压下在水溶液中反应，再经分离以
14、后处理得到纳米粒子。通常是在特别的反应器(高压釜)中，采用水作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备。其中水作为液态或气态下传递压力的媒介。该方法工艺流程简单，条件温度易控制，适于纳米金属氧化物和金属复合氧化物陶瓷粉体的制备。(2)沉淀法沉淀法是指包括一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如oH-，C2O42-等)于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，将溶剂和溶液中原有的阳离子洗去，经热解或热脱即得到所需的氧化物粉料.，沉淀法包括共沉淀法、直接沉淀法、均相沉淀法等。(3)溶胶凝
15、胶法 溶胶凝胶法是指前驱物质(水溶性盐或油溶性醇盐)溶于水或有机溶剂中形成均质溶液，溶质发生水解反应生成纳米级的粒子并形成溶胶，溶胶经蒸发干燥转变为凝胶，该法为低温反应过程，允许掺杂大剂量的无机物和有机物，可以制备出许多高纯度和高均匀度的材料，并易于加工成型。其优势在于从过程的初始阶段就可在纳米尺度上控制材料结构。该法具有在低温下制备纯度高、粒径分布均匀，能制得化学活性大，单组分或多组分分级混合物的优点。该法过程机制有三种类型:传统胶体型、无机聚合物型和络合物型。(4)喷雾法通过各种手段进行雾化，再经物理、化学途径而转变为纳米粒子。基本过程有:溶液的制备、干燥、收集和热处理。据雾化和凝聚过程分
16、为:喷雾干燥法、喷雾热解法、冷冻干燥法。(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理得到纳米粒子。微乳液法能在极小微区内控制颗粒的生长，得到单分散性较好的纳米粒子溶胶。(6)超重力法超重力的技术实质是离心力场的作用，它是利用旋转产生强大的离心力超重力，使气、固相的接触面提高，强化传质过程。目前己经能够利用此技术制备不同形状的CCaO3粉体，如:立方形、片形、纺锤形的CaCq纳米粒子。(7)超临界法超临界法是指以有机溶剂等代替水作溶剂，在水热反应器中，在超临界条件下制备纳米微粉的一种方法。在反应过程中，液相消失，这就更有利于体系中微粒的均匀成长
17、与晶化，比水热法更为优越。2.2固相法(l)高能球磨法高能球磨法是一种用来制备具有可控微结构的金属基或陶瓷基复合粉的技术。它是在干燥的球型材料机内，在高真空惰性气体保护下，利用球磨机的转动或振动，使硬质钢球与原料之间进行强烈的撞击、研磨和搅拌，粉末粒子反复进行熔结、断裂、再熔结的过程使晶粒不断的细化，最终达到纳米尺寸的方法。高能球磨法制备的纳米金属与合金材料具有产量高、工艺简单等优点，而且还可以制备出常规方法难以获得的高熔点的金属或合金纳米材料。其不足之处是晶粒尺寸不均匀，还易引入某些杂质。(2)压淬法金属或合金在高压(5-8GPa)下经过适当加热、保温、并在高压下快冷至液氮温度而后卸压至室温
18、或稍高些，即可自发转化为纳米合金。(3)深度塑性变形法材料在准静态压力的作用下发生的严重塑性形变，从而使材料的纳米尺寸细化到纳米量级。(4)离子注入法用同位素分离器使具有一定能量的离子硬嵌在某一与它固态不相溶的衬底中，然后加热退火，让它偏析出来。它形成的纳米微晶在衬底中深度分布和颗粒大小可通过改变注入离子的能量和剂量，以及退火温度来控制。(5)非晶晶化法制备非晶态合金，然后再经过退火处理，使非晶材料晶化。由于非晶态合金在热力学上是不稳定的，在受热或辐射条件下会出现晶化现象，控制适当的条件，可以得到纳米晶材料。(6)爆炸反应法高强度密封容器中发生爆炸反应而生成产物纳米微粉。例如用爆炸反应法制备出
19、金刚石微粉，方法是密封容器中装入炸药后抽真空，然后充入CO2气体，以避免爆炸过程中被氧化，并注入一定量水作为冷却剂，以增大爆炸产物的降温速率，减少单质碳生成石墨和无定形碳，提高金刚石的产率。2.3气相法(l)等离子法利用惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，从而使原料熔化和蒸发，蒸汽遇到周围的气体就会冷凝或发生化学反应形成纳米颗粒，等离子体温度高，能制备难熔的金属或化合物，产物纯度高。可分如下两类:1电弧等离子体:反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使金属熔化蒸发之后遇到周围气体发生反应形成纳米粒子。11利用高频等离子体可以获得4000-15000的高
20、温，它具有等离子体区大、易控制、利于反应充分进行等在复合方面的优越性。(2)溅射法在惰性气体或活性气氛下，在阳极板和阴极蒸发材料间加上几百伏的直流电压，使之产生辉光放电，放电中的离子撞击到阴极的蒸发材料靶上，靶材的原子就会由表面蒸发出来，蒸发原子被惰性气体冷却凝结或与活性气体反应而形成超细颗粒，若将蒸发靶材做成几种元素的的组合，还可以制造出复合材料的超细粉。(3)惰性气体蒸发凝聚法该方法是制备金属纳米粒子最直接、最有效的一种方法。基本原理:将金属、合金或化合物在惰性保护气体(如He、Ar、NZ等)中加热蒸发气化，利用与气体的碰撞而冷却和凝结，最终生产金属超微粉。其中蒸发源有电阻加热法、高频感应
21、加热法、电子束加热法、激光束加热法。该制备方法具有纳米微粒表面光洁、纯度高、团聚体少、相对密度高的优点;同时也有工艺设备复杂、产量低的缺点。(4)化学气相反应法(CVD)让一种或几种气体通过光、热、电、磁、化学等作用而发生热分解、还原或其它反应，从气相中析出纳米粒子。此法可制取金属纳米粉末以及金属与非金属的氧、氮、碳化合物的纳米粉。分为:1.激光诱导化学气相沉积 11.等离子体诱导化学气相沉积(PLCVD)111.热化学气相沉积(5)反应性激光蒸发法在N2、NH3、C2H4、CH4、O2等反应性气氛中，将激光照射到金属块状靶上，金属被加热蒸发后与气体发生反应，从而得到这些金属的氧化物、氮化物、
22、碳化物等纳米粒子。2.4模板合成法模板技术是指采用具有纳米孔洞的基质材料中空隙作为模板，进行纳米材料的合成。模板可分为硬模板和软模板，以适宜尺寸和结构的模板，如多孔玻璃、沸石分子筛、大孔离子交换树脂、高分子化合物、表面活性剂等结构基质做主体，在其中合成所需要的纳米材料。根据所用模板中孔径的类型，可以合成粒状、线状、管状和层状的纳米材料。2.5自组装技术利用分子间的相互作用，如静电力、氢键以及疏水作用等，组装成有序纳米结构的过程。利用自组装技术，从分子水平上控制粒子的形状、尺寸、取向和结构。如LB膜技术便是利用两亲分子在气一液界面上的定向吸附，再转移到固体载片上形成无机一有机纳米复合材料。表面活
23、性剂分子在溶液中的自组装及一些特殊结构的共聚物的自组装是近年来所谓仿生合成的研究热点之一。3.纳米材料的表征3.1光子相关光谱法光子相关光谱法是基于布朗运动所导致的粒子散射光强变化频度的不同来进行尺寸分析的。液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试，相关标准已有GB/T 19627等，其适用于尺寸为3 nm3 m的悬浮液，可获得准确的尺寸分布，测试速度也相当快，特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时，必须要解决好纳米材料的分散问题，须获得高度分散的悬浮液，否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种
24、绝对方法，因此测量仪器可以不必校准；但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时，必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系，则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。3.2 X射线衍射法X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。波长在0.050.25 nm之间的X射线与晶体中的原子间距相当，当其通过晶体时发生衍射现象。基于衍射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象，X射线衍射线宽化法（X-ray diffractometry line broadening method，XRD-L
25、B）可用来测定纳米材料的晶粒尺寸。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸；因此，只能得到较宏观的测量结果。此外，采用该方法进行测试时，需要用X射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前，该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991等。XRD物相分析是基于纳米多晶样品产生的衍射角的位置以及衍射线的强度来测定各组分的结晶情况、所属晶相、晶体结构以及各种元素在晶体中的价态、成键状态等，可用于未知物的成分鉴定。但分析的不足之处在于灵敏度较低，一般只能测定含量在1%以上的物相；且定量分析的准确度也不高，一般在1%的数量级。同时，所需要的样品量较大，一
26、般需要几十至几百毫克，才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射，所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。3.3 X射线小角散射法X射线小角散射法是利用X射线在倒易点阵原点（000结点）附近的相干散射现象来测定长周期结构和纳米粒子尺寸分布的分析方法。SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定；也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1300 nm，测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸，具有典型的统计性，且制样相对比较简单，对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但
27、该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性，应对仪器的性能和操作方法进行校核，一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证，其中粒径偏差应控制在10%以内。3.4电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（scanning electron microscopy,SEM） 和透射电子显微镜法（transmissio
28、n electronmicroscopy，TEM）。SEM是利用入射电子束与表面相互作用所产生的二次电子、背散射电子、特征X射线等来观察材料表面特性的分析技术。SEM的特点是放大倍数连续可调，从几倍到几十万倍，样品处理较简单；但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品，对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合，可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析，分析速度快、探测效率高、谱线重复性好，但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多，如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20
29、307 ISO/TS 10798等。TEM法则以透射电子为成像信号来观察样品的微观组织和形貌，其分辨率可达到0.10.2 nm。该法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法，已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外，利用电子衍射功能，TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD，还能对含量过低的某些相进行分析，且可以结合形貌分析，得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高，制备过程比较繁琐，若处理不当，就会影响观察结果的客观性。目前，TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来，其相关标准也在不断增加，如GB/Z 21738、GB/T 2
30、4490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。由于电镜法测试所用的纳米材料极少，可能会导致测量结果缺乏整体统计性，实验重复性差，测试速度慢；且由于纳米材料的表面活性非常高，易团聚，在测试前需要进行超声分散；同时，对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时，需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。3.5扫描探针显微镜法SPM法是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号，在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜（atomic force microsc
31、opy，AFM）为代表，其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构，还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是，除了真空环境外，AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析；同时，也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外，AFM还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。近年来，SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现，如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等，SPM有可能成为纳米尺度精确测量的重要方法之一。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等，使得还有一些问
32、题有待解决，如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前，虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布，但由于标准物质的缺少，在实际操作中缺乏实施性。3.6 X射线光电子能谱法XPS法以X射线作为激发源，基于纳米材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布（能谱）而对其表面元素进行分析，也称为化学分析光电子能谱（electron spectroscopy for chemical analysis，ESCA）法。由于原子在某一特定轨道的结合能依赖于原子周围的化学环境，因而从X射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术，XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等，其信息深度约为35 nm，绝对灵敏度很高，是一种超微量分析技术，在分析时所需的样品量很少，一般10-18g左右即可23；但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右，且对液体样品分析比较麻
