1、不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3（图1-3）、CaB6O105H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以
2、及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3或CaB6O105H2O或者两者的混合物。图1-2 初步物相检索条件设定图1-3 经过初步检索得到的检索结果abc图1-4 初步检索结果1.3. 限定条件的物相检索初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。通过限定条件检索，发现CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3与CaB6O105H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3的FOM值较小，但是从
3、图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O105H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O105H2O，可能有CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3以及Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56和C20H20N16O8S4Th。如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。CaB6O105H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。图1-5
4、限定条件物相检索前的条件设定图1-6 经过限定元素后得到的分析结果2. 平均晶粒尺寸计算Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择Constant FWHM选项作为半高宽补正。2.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。图2-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图2.2. 物相检索不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O105H2O，不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。图2-2 初步检索得
5、到的检索结果2.3. 扣除背底、K2点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及K2（图2-4）。图2-3 显示已有的背底图2-4 扣除背底及K2后的XRD图2.4. 平滑曲线点击键对衍射图进行一次平滑。平滑后的衍射图见图2-5。图2-5 平滑后的XRD图2.5. 全谱拟合点击键对XRD进行全谱拟合，系统提示衍射峰过多（如图2-6所示），需要对XRD进行选区拟合。从XRD图可以看出，样品的主要衍射峰都在40以前。因此，选择40区域进行拟合（图2-6）。图2-6 系统提示全谱拟合峰数过多图2-7 选区拟合结果2.6. 计算平均晶粒尺寸在菜单栏，点击Report/Size&Str
6、ain Plot，弹出对话框，选择Constant FWHM为样品半高宽补正曲线，得到结果如图2-8所示，晶粒平均尺寸为1888，即188.8nm图2-8 平均晶粒尺寸计算结果3. 晶胞参数计算由物相分析可知，样品中CaB6O105H2O为一定存在的主晶相，CaB5O8（OH）B（OH）3（H2O）3可能存在。因此计算晶胞参数仅计算CaB6O105H2O物相的。3.1. 数据导入将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图3-1）。图3-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图3.2. 物相检索点击进行物相检索，在得到检索结果中，在CaB6O105H2O相前方
7、框里打钩（如图3-2）。图3-2 初步检索得到的检索结果3.3. 扣除背底、K2点击检索结果界面左上角键，退回主界面，点击键显示已有背底（图3-3），再次点击键扣除背底与K2（图3-4）。图3-3 显示已有的背底图3-4 扣除背底及K2后的XRD图3.4. 平滑曲线图3-5 平滑后的XRD图3.5. 标注衍射指数，选区拟合点击主界面右下角的键，在途中标注个衍射峰的衍射指数（图3-6），然后对XRD图进行选区拟合，结果如图3-7所示。图3-6 标注晶面指数的XRD图图3-7 选区拟合结果3.6. 计算晶胞参数点击工具栏中Option/Calculate Lattice，弹出对话框，直接得到计算结果（如图3-8所示）。图3-8 晶胞参数计算结果计算结果表明：5H2O的平均晶格参数为a=10.9769，b=16.5742，c=6.5742；=90，=91，=90。检索得到的CaB6O105H2O标准PDF卡片中的晶胞参数为a=11.03，b=16.4，c=6.577；，=91.33两者相比，相差不大。通过XRD测试数据以Origin软件绘制的CaB6O105H2O X射线衍射图如图3-9所示，由于峰位密集程度较高，且部分衍射峰很低，图中只标注了40以前的部分主要衍射峰的衍射指数。图3-9 CaB6O105H2O样品XRD衍射图
