1、高考化学高考真题+模拟新题分类汇编J单元 化学实验化学高考题分类目录J单元 化学实验J1 化学实验常见仪器与基本方法9 2014四川卷 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O)。.【查阅资料】(1)Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，如图示
2、加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_(选填下列字母编号)。A稀H2SO4BNaOH溶液C饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中的混合物，滤液经_(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的
3、气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是_。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。9.(1)分液漏斗B(3)蒸发.(1)过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀盐酸(2)先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(3)重结晶解析 .(1)a为分液漏斗，E中试剂用来吸收SO2尾气，则为NaOH溶液。(3)由于Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，则要从溶液
4、中得到硫代硫酸钠晶体，需经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到产品。. (1)Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，则需进一步验证，可向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。(2)Na2SO3很容易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，为了减少Na2SO4生成的量，可排空装置中的空气。(3)Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，结晶时很容易混有其他杂质，则可通过重结晶的方法提纯。122014新课标全国卷 下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A洗净的锥
5、形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体12B解析 容量瓶只能在室温下使用，不能用烘箱烘干，A项错误；滴定管使用前，要先用标准液润洗，减小实验误差，B项正确；酸碱滴定实验中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会导致待测液增多，影响测定结果，C项错误；若加水超过容量瓶的刻度线，需重新实验，D项错误。10 2014新课标全国卷 下列图示实验正确的是() A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B碳酸氢钠受热分解 10D解析 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，
6、A项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D项正确。5 2014江苏卷 下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()甲乙丙丁A用装置甲制取氯气B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O5C解析 用MnO2和浓盐酸制取氯气时需要加热，A项错误；装置乙中进气管不对，并且Cl2和含有的氯化氢气体与水作用生成盐酸，能与NaHCO3溶液反应生成CO2气体，达不到除去氯气中氯化氢的目的
7、， B项错误；二氧化锰难溶于水，可用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；MnCl24H2O中含有结晶水，在加热时易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制取该晶体，不能用蒸发结晶的方法制取，D项错误。11 2013海南卷 下列关于仪器使用的说法正确的是()A滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗B锥形瓶用作反应容器时一定不能加热C蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口D振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞11AD解析 A项，滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗，正确；B项，锥形瓶可隔着石棉网加热，错误；C项，水银球不可以高于蒸馏瓶支管口，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，防止漏
8、液，正确。6 2014全国卷 下列叙述正确的是()A锥形瓶可用作加热的反应器 B室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中C配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高D用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低6A解析 锥形瓶为可垫石棉网加热的仪器，A项正确；室温下铁遇浓硫酸发生钝化，因此室温下可以用铁制容器盛放浓硫酸，B项错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度，会造成所加水偏多，浓度偏小，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，相当于将待测液稀释，当待测液为酸时，所测结果偏大，当待测液为中性时，不产生误差，D项错误。 9 2014安徽卷 为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合
9、理的是()选项实验目的主要仪器试剂A分离Br2和CCl4的混合物分液漏斗、烧杯Br2和CCl4的混合物、蒸馏水B鉴别葡萄糖和蔗糖试管、烧杯、酒精灯葡萄糖溶液、蔗糖溶液、银氨溶液C实验室制取H2试管、带导管的橡皮塞锌粒、稀HNO3D测定NaOH溶液的浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0100 0 molL1盐酸9.B解析 因为Br2在CCl4中的溶解度远远大于其在水中的溶解度，故水不能将溶于CCl4中的Br2萃取出来，因此利用分液漏斗、烧杯无法分离CCl4和Br2的混合物，A项错误；葡萄糖可与银氨溶液发生银镜反应，蔗糖不能发生银镜反应，B项正确；锌粒与稀硝酸发生氧化还原反应，不能生成氢气，C
10、项错误；缺少指示滴定终点的指示剂，D项错误。6 2014北京卷 下列试剂中，标签上应标注和的是()AC2H5OH BHNO3CNaOH DHCl6B解析 乙醇既没有氧化性也没有腐蚀性，A错误；既有腐蚀性又有氧化性的为硝酸，B正确；氢氧化钠只有腐蚀性，没有氧化性，C错误；氯化氢为气体，一般不用试剂瓶盛装，D错误。29 2014全国卷 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：H2OH2SO4 NH4HSO4Cu(OH)2 H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(
11、1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_(填标号)。A分液漏斗B漏斗C烧杯D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。(4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作
12、和现象是_。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。29(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应解析 (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束
13、后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为100%95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl。(5)根据苯乙酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，便于充分反应。26 (13分)2014新课标全国卷 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓
14、硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放
15、出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。ab.cd.(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。26(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析 (2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO3溶液进一步除去少量乙
16、酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液。(3)洗涤、分液后有机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b正确。(7)根据题中数据可求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，而实际生成乙酸异戊酯3.9 g，其产率为100%60%。(8)若从130 开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。10 2
17、014山东卷 下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()A配制溶液 B中和滴定 C制备乙酸乙酯 D制备收集干燥的氨气10C解析 配制溶液定容时使用胶头滴管，A项错误；中和NaOH待测液需要标准酸溶液，图中盛酸溶液使用的是碱式滴定管，B项错误；C项正确；收集氨气的导气管应插入试管底部，D项错误。31 (20分)2014山东卷 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s
18、)Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A
19、，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。31(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理答案均可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分)溶液变澄清(或浑浊消失)a、d(4)取少量产品溶于足量稀
20、盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)解析 (1)若装置气密性良好，则装置B中的长颈漏斗加入水，B瓶内压强变大，在长颈漏斗的颈中会形成一段液柱，且液柱高度保持不变；根据装置图可知装置D是安全瓶，可防止E中液体倒吸进入C中；装置E是用来吸收未反应完全的H2S或SO2的尾气处理装置，因此E中试剂需用碱溶液，如NaOH溶液。(2) 反应()2反应() 反应()3可得该转化过程的总反应：2Na2SNa2SO33SO2=3Na2S2O3，则C瓶中Na2S和Na2SO3的物质的量之比最好为21。(3)为减少SO2的损失，装置B中液
21、体最好是饱和亚硫酸氢钠溶液；可通过控制滴加浓硫酸的速率来减慢SO2的产生速率从而达到减慢SO2的进入烧瓶C的实验要求；烧瓶C中反应达到终点，溶液中的硫全部转化为Na2S2O3，溶液由浑浊变澄清；烧杯、锥形瓶加热时需垫石棉网，蒸发皿、试管可直接用酒精灯加热。(4)为检验产品中是否含有Na2SO4，可取少量产品溶于足量盐酸，以排除溶液中SO (包含S2O与盐酸反应生成的SO)，然后取上层清液，滴加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀，得出上层清液中是否含有SO的结论，进而做出产品中有无Na2SO4杂质的判断。9 2014天津卷 Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备N
22、a2S2O35H2O反应原理：Na2SO3(aq)S(s) Na2S2O3(aq)实验步骤：称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的名称是_，其作用是_。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行
23、，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_。.测定产品纯度准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 molL1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2OI2=S4O2I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)_。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。9(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaC
24、l2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H解析 (1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO是否存在，需要防止SO的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这
25、是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：2HS2O=SSO2H2O所致。(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为0.00 mL，终点读数为18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 mL0.00 mL18.10 mL；根据2Na2S2O35H2O2S2OI2，得n(Na2S2O35H2O) 2n(I2)20.100 0 molL118.10103 L3.620103 mol，则产品的纯度100%100%。(7)S2O被Cl2氧化成SO，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降总数相等写出S2O4Cl22SO8Cl，然后根据原
26、子守恒和电荷守恒写出S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10OH。4 2014重庆卷 茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到滤液，选用、和D检验滤液中的Fe3，选用、和4B解析 茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A项正确；稀释时用的是烧杯，不是用来配制一定物质的量浓度溶液的容量瓶，B项错误；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项正确；检验Fe3一般用KSCN溶液，还需要的仪器为试管、胶头滴管，D项正确。 62014海南卷 NaOH溶液滴定盐酸实验中，不必用到的是()A酚酞 B圆底烧瓶C锥形瓶 D碱式滴定管6B解析 NaOH溶液滴定盐酸的实验中需要用酚酞作指示剂，需要用锥形瓶作酸碱反应的反应容器，需要用碱式滴定管确定所消耗标准NaOH溶液的体积，故A、C、D均需要，B不需要。J2 物质的分离、提纯与检验102014海南卷 下列关于物质应用和组成的说法正确的是()AP2O5可用于干燥Cl2和NH3B“可燃冰”主要成分是甲烷和水CCCl4可用于鉴别溴水和碘水DSi和SiO2都用于制造光导纤维10BC解析 NH3是碱性气体而P2O5是酸性氧化物，A项错误；CCl4可以从溴水和碘水中分别萃取
