1、7.1仪器 Instruments7.2试药 Reagents8、 验证内容 Validation Contents8.1专属性（定位Specificity8.2检测限 Limit of Detection8.3精密度 Precision8.4线性范围 Linearity and Range8.5准确度 /回收率 Accuracy/Recovery9、 变更和偏差调查 Change and Deviation Investigation10、 结果分析、结论和评价 Comprehe nsive. Con clusion and Assessme nt11、 附录 Appendix报告总结按批准
2、的方案（编号），对XXX有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下:1、 考察了方法的专属性、检测限、精密度、线性范围和准确度 /回收率。2、 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。3、 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。1.目的Purpose:对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制 XXXX的质量提供依据。2.验证范围Scope: xxxx有机挥发性物质。3.验证依据 Validation BasisICH Q2axxxxx （各个公司自己的产品的 SOP）Xxxxx4.责任者 Person Responsibi
3、lity姓名职务技术职称验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5.接受标准 Acceptanee Criterion项目名称考核方法限度专属性各溶剂峰之间分离度依据自己的产品要求写各溶剂峰理论塔板数以下皆同各溶剂峰拖尾因子检测限（S/N=3 1）XXX浓度（各个有机挥发性物质）XX浓度XXX浓度精密度重复性标准溶液分别进样 6针，RSD中间精密度标准溶液不同日不同人分别进样 6针，与重复性试验的6针一起计算RSD线性范围各溶剂相关系数R准确度/回收率回收率6.有机挥发性物质的测定 Determ in
4、 ation of Orga nic Volatile Impurities6.1 有机挥发性物质的限度 Limit of Orga nic Volatile Impurities指标名称技术要求方法Xx （各个有机挥发性 物质）自己公司的检测方法即依据Xxx6.2 溶液配制 Preparation6.2.1储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液 （上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。有机挥发性物质USP 限度（ppm）储备溶液体积（ml）6.2.3供试溶液写出各个供试液的
5、配置过程仪器：色谱柱：进样口: 温度xxx C压力恒流流速 xxxml/min分流方式：xxx柱温：检测器:FID温度xxx CH2xxml/minAirxxxml/min尾吹气（N2）进样量:xx uL标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度 R不得小于xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于 15%。将等体积（xxx uL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积， 根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的有机挥发性杂质的量。各有机挥发性物质按下式计算：式中:A s供试溶液中有机挥发性物质的峰面积；A r标准溶液中
6、有机挥发性物质的峰面积；Cr标准溶液中有机挥发性物质的浓度， mg/ml ；Cs 供试溶液中 xxxx的浓度，mg/ml。6.7 样品测定 Sample Determination批号Xxxx （残留1名称）Xxx （残留2名称）（残留3名 称）（残留4名 称）图谱号标准要求 xx XX填写测定值8.2 检测限 Limit of Detection精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入 xx卩I，记录色谱图，直至符合合S/N=3 1的标准。样品名称S/N检测限标准（mg/ml）实测检测限单次平均 xxxw xxXxx （残留3Xxx （残留4w xxx8.3 精密度 Pr
7、ecision重复性：取标准溶液分别进样 6次xx卩l，记录色谱图，计算各峰面积的 RSD。中间精密度：不同操作人员，不同时间对标准溶液重复进样 6针，共12针，计算RSD。人员： 日期：峰面积RSD（%）（应w 15.0）123456填写图谱 号Xxxx （残留1名称）留2名称）Xxx （残留3名称）留4名称） 日期:按确认的各溶剂的验证范围，以标准溶液为 100%浓度为基础，配制 80%、90%、100%、110%、120%、130%浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点和最低点以及标准点，每个溶液进样 2次xxx卩I，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。 数
8、据见下表Xxxx （残留1名称）线性YXbmr平均值浓度载距斜率相关系数（应0.99）80%90%100%110%120%130%Xxxx （残留2名称）线性Xxxx （残留3名称）线性Xxxx （残留4名称）线性标准溶液：线性项下 80% ,100% , 120%浓度溶液作为准确度的标准溶液。标样溶液的配制：精密称取 xxxx样品xxg，置于10mL容量瓶中，分别用上述三个浓度的溶液稀释至刻度，即得回收率测试溶液。空白样品溶液：精密称取 xxx样品xxg，置于10mL容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释至刻度，即得。空白样品溶液连续进样 3针，结果见下表。残留物质1残留物质2残留物3残留
9、物质4残留物质1回收率A标准A标样A空白样回收率（%）（应 90.0110.0%）平均回收率（%）（应w 5.0%）残留物质2回收率9.变更和偏差调查 Change and Deviation Investigation如验证过程中出现变更，则按公司相对应的 SOP的名称进行。如验证过程中出现偏差，则按公司相对应的 SOP的名称进行。任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。变更/调查/偏差纪录序号页码问题简述是否附报告处理日期NA所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分10 结果分析、结论和评价 Comprehe nsive, Co nclusio n and Assesme nt根据实验过程所得的数据及图谱进行分析，与方案中的标准规定进行比较，然后得出结论。结论：根据实验结果，与方案中的标准进行比较，均符合规定。此次 xxx中有机挥发性物质分析方法验证成功，此方法可用于 xxx中有机挥性物质的检测，有效保证产品质量。职责所在部门评价人日期起草QC实验工作数据审核质量官理QA部门负责质量部批准总经理11 附件 Appendix11.1原始图谱11.2变更和偏差调查：无
