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    环境监测 危险废物的鉴别 3-5 浸出毒性鉴别优质PPT.pptx

    • 资源ID:4315571       资源大小:165.59KB        全文页数:18页
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    环境监测 危险废物的鉴别 3-5 浸出毒性鉴别优质PPT.pptx

    1、转速为302 r/min的翻转式搅 拌机。3、浸取剂:去离子水或同等纯度的蒸馏水。,实验步骤,将样品制成5mm以下粉度的试样。称取70.0g试样,置于浸出容积为1L具盖广口聚 乙烯瓶中,加700mL浸取剂,盖紧瓶盖后固定在 翻转式搅拌器上,调节转速30 rmin在室温下 振荡18h后静置30min。通过0.45 m滤膜过滤。收集全部滤出液,摇匀后供分析用。如果样品的含水率大于等于91%时,则将样品直接 过滤,收集且全部滤出液,供分析用,2.水平振荡法(HJ 557-2010)水平振荡法是固体废物的有机污染物 浸出毒性浸提方法的浸出程序及质量保证 措施。2 L 具旋盖和内盖的广口瓶,由不能浸出或

    2、吸附样品所含成分的惰性材料(如:玻璃或聚乙烯等)制成。频率可调的往复式水平振荡装 置。水,二级。,操作步骤,挑除样品中的杂物,将采集的所有样品破碎,使样品颗粒 全部通过3mm孔径的筛样品中含有初始液相时,对样品进行过滤。干固体百分率 小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接 进行分析;干固体百分率大于 9%的,称取干基重量为 100 g 的试样,置于 2 L 提取瓶中,根据样品的含水率,按液固比为 101(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上,调节振荡频率为 11010 次/min、振幅为 40 mm,在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶,静

    3、置 16 h。过滤并收集浸出液,按照各待测物分析方法的要求进行保 存或测定。,注意事项,进行水分测定后的样品,不得用于浸出毒性实验。每笔样品(最多20个样品)至少做一个浸出空白。每笔样品至少做一个加标样品回收。对每批滤膜均应做吸收或溶出待测物实验。在浸提过滤过程时,每个浸提容器中的液相部分 必须全部通过过滤装置,并且必须收集滤出液,摇匀后供分析用。样品必须在保存期内完成浸取毒性试验和分析测 定。,做浸取试验的每批样品,按照浸提程序做平行双样 率不得低于20%。浸出空白、加标样品、平行双样测得的结果不得大 于方法规定的允许差。填写好浸出试样记录,保存全部质量控制资料,以 备查阅或审查。,3、醋酸

    4、缓冲溶液法 HJ/T 300-2007,本方法适用于固体废物及其再利用产物中 有机物和无机物的浸出毒性鉴别,但不适 用于氰化物的浸出毒性鉴别。含有非水溶 性液体的样品,不适应于本标准。,原理本方法以醋酸缓冲溶液为浸提剂,模拟工 业废物在进入卫生填埋场后,其中的有害 组分在填埋场渗滤液的影响下,从废物中 浸出的过程。,浸提剂的制备浸提剂 1#:加 5.7ml 冰醋酸至 500ml 试剂 水中,加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠,稀释至 1L。配制后溶液的 pH 值应为 4.930.05。浸提剂2#:用试剂水稀释17.25ml 的冰醋酸 至1L。配制后溶液的pH 值应为2.640.05。,零

    5、顶空提取器(ZHE):挥发性物质用筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 9.5mm,Teflon,杜邦公司使用在其一系列氟聚合物产品上,仪器设备的注册商标。聚四氟乙烯俗称“塑料王”。它是由,四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物,具有优良的,振荡设备:化学转稳速定为性3、0耐2腐r/蚀mi性n(的是翻当转今式世振界上荡耐装腐置蚀。性能,最佳材料之一,除熔融金属钠和液氟外,能耐其它提取瓶:一2L切具化旋学药盖品和,内在盖王的水广中煮口沸瓶也。不分起析变无化,机广物泛应时,可使用用于玻各璃种瓶需或要聚抗乙酸碱烯和(有P机E)溶剂瓶的;)分、析密有封机性物、高 时,可使用润滑玻不璃粘瓶性或、聚电四绝缘氟性乙

    6、和烯良(好P的T抗FE老)化瓶能。力、耐温,能力(能在+250至-180的温度下长期工作),。,样品的保存和处理样品应于 4冷藏保存;测定样品的挥发性成分时,在样品的采集 和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性 物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮 存之前应用硝酸酸化至 pH2;用于有机 成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触 空气,即零顶空保存。,步骤1、测定样品含水率。进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。2、样品破碎:样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径 的筛。3、选择浸提剂:测定样品pH,如果 pH5.0,加 3.5ml 1M 盐酸,盖上表面皿,加热至 50,并在此温度下保持 10

    7、min。将溶液冷却至室温,测定 pH,如果 pH5.0,用浸提剂 2#。对于挥发性物质的浸出只用浸提剂1#。,步骤,4、浸出:,如果样品中含有初始液相,应对样品过滤。干固 体百分率小于 5%的,所得到的初始液相即为浸 出液,直接进行分析。干固体百分率大于或等于 5%的,根据样品 的含水率,按液固比为 201(L/kg)计算出所需 浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后固定在 翻转式振荡装置上浸出。挥发性有机物使用ZHE 固定在翻转式振荡装 置浸出。除非消解会造成待测金属的损失,用于金属 分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。,浸出液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行。浸出 毒性的方法参考危险废物浸出毒性鉴别标准(GB 5058.3-2007),


    注意事项

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