1、等待约半小时左右，接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上。然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节，根据试样分离情况而定。5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻后，再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上，把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0”V处,这时观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0
2、.05V/内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值。在空气和2，调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点火处”,约10秒钟后就把开关扳下，这时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃（也可用改变H2流量的大小或切换氢焰灵敏。度选择调节器后指针是否有反应,来确定火是否点燃。若指针随着H2，流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动,都说明火已点燃,反之，则没有点燃）。再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。然后打开记录纸开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定，需找出原因,并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析。记录纸
3、速的调节,根据试样分离情况而定。 、停机 使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，如为氢火焰离子化检测器，须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀，使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和切断主机电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。7、注意事项 （1）仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必须采取相应的措施。仪器按操作规程认真细心地进行操作。 （2）用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危险。（3）仪器的汽化加热电路接线内直
4、接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。（4）使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。（5）由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用温度不得超过130。因此在开机测试时,应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。（6）仪器测温是用镍铬铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面
5、备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。（7）稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（.5kg/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动），防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。（8）气体钢瓶压力低于15Pa（15f/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在9.以上。 （）主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时,不要改变衰减，以免线路过载。仪器使用完毕要用仪器罩罩好。 （10）仪器的预热，稳定时间约
6、为四小时,能适应4小时连续工作,一般在正常情况下,能连续工作一周以上。气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在535的室温条件下即可正常操作。但对于环境湿度一般要求在20%8%为宜。在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性能下降,若在高灵敏度挡上操作，响应值会下降。分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象,应采取必要的措施。 气体纯度
7、 气相色谱仪所用气源纯度要求在99.9%以上。目前,许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中，有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的14灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够（含有甲烷等可燃性气体）,导致基线严重不稳，好象有永远出不完的峰。如果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要2-A焰,点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧,3种气体的最佳比例为N2=1（.51）,AirH2=（68）或空气量更大。在
8、此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校正因子不重复,定量误差大。4 气路的检漏和清洗 （1）仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、保留时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏。 （）样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管路。 （3）气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气吹干。5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。本文涉及的是注射器进样技术。.1 进样量 进样量与气化温度、
9、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为：液体样品或固体样品溶液一般110,气体样品一般0.0L。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。5.2注射器中空气的排除用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品瓶，就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2倍的样品置换注射器5次，每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞，空气就会被排掉。5.3进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2
10、倍左右的样品,垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布（纱布可吸收从针尖排出的液体）,推进注射器塞,直到读出所需要的数值，用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。.4进样时间在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好,一般应小于1秒钟。6易分解与易冷凝物质的分析目前，不少操作人员，在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体变成气体外,还
11、有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重时，会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这类物质的分析。结语分析人员在使用气相色谱仪的过程中，对于每一个操作步骤都应特别仔细认真,要经常总结经验教训,不断学习,规范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态，能及时地提供准确可靠的分析结果。气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管，直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧
12、。4操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5用后气瓶的剩余残压不应少于80kPa。氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7Pa。2减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆三热导池检测器的使用及注意事项开启热导电源前,必须先通载气。稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀
13、不工作时,应将阀门处于“开”的状态。各室升温要缓慢，防止超温。更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。桥电流不得超过允许值。四氢火焰检测器的使用及注意事项通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火，并保证火焰是点着的。使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。离子室温度应大于10,待层析室温度稳定后，再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。气相色谱仪操作规程一，气相色谱仪简单操作流程1.反时针方向开启载气
14、钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数.3.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后，即可进行实验.5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量,检测器温度，进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后,各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，REY灯亮6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试9.实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热,待色谱柱，进样口的温度降至80以下时,依次关闭色谱
15、仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀.10登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后,方可离开实验室.二,测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定对于混合物一般采用程序升温法柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法,仅供参考.1，柱温60-8恒温5in升温速率101/mn最终温度20进口温度2检测温度02,柱温1-10速率不变最终温度20进样口温度50检测器温度3，对于高沸点（高溶点）的化合物可采用柱温200升至2020检测温度
16、26以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离.一般测试化合物有两种测试方法:毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于01l.若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为02-0.4l大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为.2-0.4l（1ml/）三，注意事项:1,操作过程中，一定要先通载气再加热,以防损坏检测器2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器.，检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解.4,
17、含酸,碱,盐,水，金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行.,进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性.6,取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-次以避免样品间的相互干拢.，直接进样品，要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢.气相色谱仪操作规程一钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。用后气瓶的剩余残压不应少于8k。氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-4.7Ma。减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。关闭气源时
18、，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。微量注射器的使用及注意事项微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽，否则会严重磨损,损坏气密性，降低准确度。微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。对1-10微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气,需及时更换。用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的
19、试样流失。取好样后应立即进样，进样时,注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当，连贯,迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。开启热导电源前,必须先通载气，实验结束时,把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。五通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。使用ID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。工作状态下，取下检测
20、器罩盖，不能触及极化极，以防触电。离子室温度应大于100，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。，开启载气（氮气）钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为.到.pa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。，当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度，柱箱温度,并设定相应的保护温度。3,根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量,清洗气流量以及尾吹气
21、流量,为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。，氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa以上,点燃后缓慢调至0.Ma.5,电子捕获检测器严禁将其温度升至350以上，否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。，氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量（最大ml/mi），分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至0以下后，方可关机。7，毛细管
22、柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化小时，确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程:50保持分钟，以5/min升至色谱柱最高使用温度低2,保持i。重复2次。恒温保持2小时以上。8,关机:先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至50以下后,方可断电停机,最后关闭载气。固定相气液气谱法的固定相就是已涂渍固体液的担体。常用于血药浓度测定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及P-20M以上，适用于分离甾体、生物碱及绝大多数药物。
23、OV-17等为中等极性物,最高使用温度为35，对有极性官能团的药物有较大的选择性，PE-2是分子量为万的醇类固定液,极性较强，最高使用温度在2?/FONTC以下,适于极性较小药物的分离。用于涂渍因定液的担体是无机硅藻土类担体,有酸洗和碱洗耳恭听两种，其表面已纯化,适用于气液色谱法。固定液的涂渍方法，以使用OV-17为例说明,称取占担体为的OV17，溶于乙醚或氯仿中。将称好的担体一次加入，迅速搅匀，并不时搅拌，放于通风处,待溶剂完全挥发后放在烘箱中加热老化以物底除去残余液体及挥发性杂质，并促使固定液牢固均匀地分布在担体表面及毛细孔洞中。层析柱在填装前，先将不锈钢用5%H、水、乙醇、乙醚依次洗涤，
24、最后用水冲洗至中性，烘干。如选用的是螺旋形柱，则用抽气法将涂好的担体装入。如先用U形柱，则边装边敲击,将装好的柱联入仪器中,用较低的载气流速，在略高于实验使用温度但低于固定液的最高使用温度条件下,处理几小时至十几小时直至基线走直为止。流动相流动相（常称载气），有氮、氢、氦、氩等气体，由高压瓶供气。载气中的氧、烃类及水分等杂质必须除尽或只允许一定的限量。载气流量变化应小于1%。3.进样与检测经过前处理的试样,取11l注入仪器的进样品,速度要快,否则影响柱效；每次注样必须准确一致,保证出峰的重现性。之后,由载气将组分带到检测器。检测器能将组分的浓度或质量转变为容量测量的电信号，以峰的形式记录或显示
25、。气相色谱法的灵敏与否，关键在于检测器。适用于血药浓度测定的检测器有以下几种:氢火焰发离子化检测器（ID）,对有机物质的检测限为50mg。电子捕获检测器（ED）,对负电性有机物的检测限g级。氮检测器（N-ID），对含氮有机物的检测限为ng级。质谱检测器（NSD）常和气相色谱仪联用。若将特征碎片重复扫描几百次，获得由强度及扫描时间组成的色谱质谱峰，检测限在ng-pg级。GC790气相色谱仪操作步骤及注意事项GC979气相色谱仪是我厂配备的主要分析仪器之一。正确使用和保养仪器，对保障仪器的稳定性、准确性以及减少故障有着极为重要的意义，也是每个仪器分析人员必须具备的基本技能。我公司配备的GC9790气相色谱仪共带有热导池和氢焰离子化两种检测器,并带有200双通道色谱工作站。仪器分析人员在了解了色谱分离原理和仪器组成部分及各部分的基本结构后，可按下列步骤进行操作。带热导池检测器的气相色谱仪一、操作步骤、开载气开关阀,调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值。载气流量一般控制在185mL/mn之间,不宜超过40mL/mn。过大载气流量使TCD灵敏度减低,噪声增大。2、开主机电源,加热器电源。设定电流值,选择极性及衰减倍率。3、设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度。4、待温度
