1、C 有机物很容易被微生物利用空气中的氧氧化。应将样品瓶充满，尽可能减小样品瓶中微生物的活动，将其保存在摄氏4度以下。应用玻璃瓶。7、气相色谱中常用的定量方法有哪些？外标法、内标法、叠加法、归一化法。8、应从哪几方面选择空的色谱柱？柱材质的选择、柱长的选择、柱径的选择。9、FID检测器在60条件下分析一段时间后发现检测器灵敏度下降，噪声增加，最大可能是？最大可能是因为检测器温度过低，造成检测器中水蒸气冷凝成水，无法排除，从而对检测器造成影响。10、原子吸收光度法分析时，试样在火焰中经历哪四个阶段？答案： 雾化、蒸发、熔化和解离、激发和电离。11、什么是标准分析方法？ 答：它是技术标准中的一种，是
2、一项文件，是权威机构对某项分析所做的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它满足下列条件：（1）按照规定的程序编制；（2）按照规定的格式编写；（3）方法的成熟应得到公认；（4）由权利机构审批和发布。12、简述原子吸收光度法中用氘灯扣除背景的原理？当氘灯发射的光通过原子化气时，同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。由于基态原子吸收的波长很窄，对氘灯总吸收所占的分量很小（1%）,故近似地把氘灯的总吸收看作背景吸收。二者相减（在仪器上，使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现），即能扣除背景吸收。13、何谓锐线光源？原子吸收光谱法为何必须采用锐线光源？锐线光源即发射线的半宽度比火焰
3、中吸收线的半宽度窄的多，基态原子只对0.0010.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。14、火焰原子吸收光度法主要用那些方法消除化学干扰？有：加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、预分离。15、空心阴极灯为何需要预热？因为达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度一定后，自吸和光强度才能稳定，才能进行正常测量。16、离子色谱具有哪些优点? 答案:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。17、影响单柱阴离子色谱保留时间的因素有哪些?分离柱树脂的交换容量
4、;淋洗液浓度;淋洗液pH。18、离子色谱法测定阴离子时,如何消除水峰的干扰?利用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。19、离子色谱用于分析阴离子的淋洗液必须具备什么条件？（1）能从分离柱填充的树脂交换被测离子，即淋洗离子对离子交换树脂的亲和力与被测离子对树脂的亲和力相近或稍大。（2）能发生抑制反应，反应产物为电导很低的弱电解质，其Pka需大于6。20、GC-MS测定中，定性的依据是什么？用样品质谱与标准物质谱相比较来鉴定一个待测物时必须满足两个标准：（1）样品组分和标准组分具有相同的GC相对保留时间；样品组分和标准组分的质谱相一致。21、色谱-质谱联用仪进样系统中的
5、接口应满足哪几个条件？（1）接口的存在不破坏离子源的高真空，也不影响色谱柱的柱效；（2）接口应能使色谱分离后的各组分尽可能多的进入质谱仪的离子源，使色谱流动相尽可能的不进入质谱的离子源；（3）接口的存在不改变色谱分离后各组分的组成和结构。22、简述原子荧光光谱法的基本原理。原子荧光光谱法是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定，而以荧光形式放出多余的能量，根据产生特征荧光的强度进行分析的方法。23、与原子吸收、原子发射技术相比，原子荧光光谱分析具有哪些优点？（1）谱线简单：仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单分光年或用日盲光电倍增管直接测量（2）灵敏度
6、高，检出限低（3）适合于多元素同时分析。24、什么是质量保证？主要内容是什么？质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理。它包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措施。主要内容：制订监测计划。根据经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求。规定相适应的分析测量系统，如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、监测分析仪器、分析方法、质控措施等。制定相应的规章制度、文件、人员培训、质量管理手册等。25、什么是实验室内质量控制？答：实验室内的质量控制包括实验室的基础工作（方法的选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样和加标
7、样的分析，绘制质量控制图等。在于提高分析测试的质量，保证基本数据的正确可靠。26、什么是实验室间质量控制？实验室间质量控制是由常规监测之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的监测分析质量进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的协作实验中。即可以通过分析统一样品来实现，也可以用对分析测量系统的现场评价方式进行。它是提高分析结果的总体可信度，加强实验室间数据的可比性，使数据具有较高的一致性。26、简述监测数据五性的含义？代表性：指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。使监测数据能真实代表污染物存在的状态和污染现状。准确性：指测定值与真实值的符合程度，一般以监测数据的
8、准确度来表征。精密性：指测定值有无良好的重复性和再现性，一般以监测数据的精密度表征。可比性：指用不同的测定方法测量同一样品时，所得出结果的一致程度。完整性：强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏地获得监测结果及有关信息。27、准确度的评价分析方法有哪些？标准物质分析：通过分析标准物质，由所得结果评价分析方法的准确度。回收率测定：通过在样品中加入一定量的标准物质，测加标回收率评价分析方法的准确度。不同方法的比较：用不同的分析方法对同一样品进行重复测定时，看所得的结果是否一致，或经统计检验表明其差异是否显著时来评价分析方法的准确度。28、为确保废水放
9、总量监测数据的可靠性，应如何做好现场采样的质量保证？（1）保证采样器、样品容器清洁。（2）工业废水的采样，应注意样品的代表性：在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化；必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需要冷藏的样品应在低温下保存；为防止交叉污染，样品容器应定点定项使用；自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样，应贮存于约4的冰箱中。（3）了解采样期间排污单位的生产状况，包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。（4）采样时应认真填写采样记录，主要内容有：排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征
10、描述、流速、采样渠道水流所占截面积或堰槽水深、堰板尺寸，工厂车间生产状况和采样人等。（5）水样送交实验室时，应及时做好样品交接，并由送交人和接收人签字。（6）采样人员应持证上岗。（7）采样时需采集不少于10的现场平行样。29、简述加标回收时应注意的事项？加标物的形态应该和待测物的形态相同。加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内。加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品溶积的影响。当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。当样品中待测物浓度高
11、于校准曲线的中间点时，加标量应控制在待测物浓度的半量。30、监测分析方法的选择原则是什么？首选国家标准分析方法。优选已经验证的统一分析方法。其它分析方法a.方法的灵敏度能满足定量要求,b.方法的抗干扰能力要强，c.方法稳定易于普及，d.试剂无毒或毒性较小。选用其它分析方法前须做等效实验，验证报告应由上级监测站批准。31、简述分析中系统误差产生的原因？1）方法误差：由分析方法不够完善所致。2）仪器误差：由使用未经校准的仪器所致。3）试剂误差：由所用试剂、实验用水含有杂质所致。4）操作误差：由测量者感觉器官的差异，反应的灵敏程度或固有习惯所致。5）环境误差由测量时环境因素的显著改变所致。32、如何
12、消减分析中的系统误差？1）仪器校准：测量前预先对仪器进行校准，并对测量结果进行修正。2）空白实验：用空白实验结果修正测量结果，以消除实验中各种原因所产生的误差。3）标准物质对比分析：实际样品与标准样在相同条件下进行测定，同一样品用不同方法分析，作回收率实验。33、对校准曲线的使用有哪些要求?1）应在分析样品的同时绘制工作曲线，并要达到质量要求。2）校准曲线不得长期使用，更不得相互借用。3）应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分，不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用。4）当实验条件受限或有困难时，可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度的浓度点同时测定，以核较原有校准曲线,其相
13、同浓度点的响应值之相对差值应小于5% 10%。5）用两个浓度点核较校准曲线时，应保证测试条件的一致性。34、平行双样分析作用是什么？在监测工作中如何使用这项质控技术？平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现偶然的异常情况。原则上，试样都应该做平行双样测定，当一批试样所含样品份数较多，且操作人员的分析技术水平较好时,可随机抽取其中的10% 20%进行平行双样测定。平行双样的测定结果应符合环境水质监测质量控制指标 （试行）的规定要求,该指标中未作规定的项目，可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。35、什么是空白试验？什么是全程序空白试验？为什么要做这两种试验？一般空白
14、实验是指用纯水（溶剂）代替标准溶液完成同绘制标准曲线的标准溶液同样的分析步骤。全程序空白试验指用纯水（溶剂）代替实际样品并完全按照实际样品的分析程序进行操作。因为样品的分析响应值除了待测物质的响应值外还包括其他因素（如试剂中的杂质，分析过程中的玷污等）的分析响应值。这两种空白试验的目的就是要扣除这些因素对样品测定的综合影响。36、请分别简述BOD5、CODCr的测定原理？环境意义？对同一水样，它们之间大小关系？BOD5 测定原理：在（201）、有充足氧的条件下培养5天，水中可分解的有机物由于好气微生物（主要是细菌）的作用而被氧化分解，变成稳定的物质，测定培养前后溶解氧的变化即得。BOD5 环境
15、意义：表示废水和污水中有机物的强度，在水体污染控制中作为限定有机物排放的重要指标和参数，在水污染治理工程中用水判断可生化性（BOD5/COD0.3），在生化处理过程中用于衡量处理效率。CODCr测定原理：在水样中加入一定量的K2Cr2O7，在一定条件（强酸性、加热回流2小时、Ag2SO4 作催化剂）与水中的有机物相互作用，剩余的K2Cr2O7 用硫酸亚铁铵Fe（NH4）2（SO4）2滴定，计算所消耗的氧量。CODCr环境意义：表示废水污水中有机物的强度，在水体污染控制中作为限定有机物排放的重要指标和参数。BOD5和CODCr的关系：同一水样，一般BOD5CODCr。37、什么是清洁生产？ 答案
16、1；清洁生产是清洁的原料，清洁的生产过程和清洁的产品。清洁生产既能提高经济效益又有良好的环境效益。 答案2：清洁生产是产品生产过程或预期消费中，既合理利用自然资源，把对人类和环境的危害减至最小，又能充分满足人类需要，使社会经济效益最大的一种模式。38、在水环境监测中，那些分析方法属于重量分析？容量分析？电化学分析？光学分析？各举2例。重量分析：石油类、悬浮物、硫酸根等。容量分析：COD、BOD、DO、高锰酸盐指数等。电化学分析：pH、氟化物、氯化物（离子选择电极法）、电导率等。光学分析法：氨氮、硝酸盐氮、六价铬、总铬、挥发酚、铅、镉等。39、各级环境监测站的基本职能是什么？基本职能是：测取数据
17、，并应用翔实丰富的数据去解释环境质量的变化，表征和判断环境质量状况，评价和预测环境质量的发展态势，为改善和调控环境质量提供对策依据，为环境管理服务，还要为社会和经济的发展服务。40、各级环境监测站的基本任务是什么？基本任务是：开展环境质量的例行监测，掌握环境质量状况及变化规律；开展污染源监督性监测及环境污染社会效应的调查，判明环境污染的来源及其危害；开展环境监测科研及监测学理论研究，发展环境监测工作的广度和深度，提高监测的科学性和监测效率；开展环境管理效益的监测，对环境质量指标和各类环境管理法规执行情况进行监督检查；定期向社会各界发布环境监测公告，为社会服务。41、什么是一次污染物？什么是二次
18、污染物？由污染源直接排入环境空气中，其物理和化学性状未发生变化的污染物称为一次污染物，又称为原发性污染物。 排入空气中的污染物在物理、化学因素的作用下，发生变化或与环境中的其它物质发生反应形成物理、化学性状于一次污染物不同的新污染物，叫二次污染物。42、用分光光度法作试样定量分析时应如何选择参比溶液？（1）参比溶液可选用溶剂空白、试剂空白、试样空白等（2）在测定波长下只有溶剂有吸收时，需要以溶剂作空白；（3）在测定波长下试剂有吸收时，需要以试剂作空白；（4）当被测试样为有色溶液时，需要用试样作空白。43、用什么评价分析方法的精密度？平行性：在相同的条件下（实验室、分析人员、分析方法、仪器设备、
19、时间相同），对同一样品进行双份平行样测定结果之间的符合程度来评价方法的精密度。重复性：在同一实验室内，用同一分析方法，当分析人员、仪器设备、时间中的任一项不相同时，对同一样品进行两次或多次测定所得结果之间的符合程度来评价分析方法的精密度。再现性：用相同的分析方法对同一样品在不同的条件下所得的单个测定结果之间的一致程度来评价分析方法的精密度。44、污水采样时哪些项目的样品只能单独采样，不能采混合样？测定pH、 COD、 BOD、 DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。45、简述常用制备纯水的方法？（1）蒸馏法：利用杂质不和水的蒸气一同蒸
20、发而达到水与杂质分离的效果。（2）离子交换法：利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中同性离子间的离子交换作用，将水中各种离子除去或减少到一定程度。（3）电渗析法；根据含有电解质的水具有导电性，在电场的作用下，阴阳离子的正负极运动。阴阳被阴阳离子膜吸附，从而达到去除水中阴阳离子的目的。46、水质监测选择分析方法的原则是什么？（1）方法的灵敏度能满足定量要求，（2）方法的抗干扰能力要强，（3）方法稳定易于普及，（4）试剂无毒或毒性较小。二、计算题1、计算用万分之一天平称量相对误差小于0.1%时，最小称样量是多少？（称量误差0.2mg） 解：称量相对误差=（称量绝对误差称样量）100% 称样量=0
21、.20.1%=200mg最少称样量为200mg。2、配1+9的硫酸500mL，需浓硫酸多少?解：（1）需硫酸=5001/10=50（mL）3、 用直接火焰原子吸收法测定废水中Cu，取水样20.00ml，经消解后定容至100.0ml，吸入测定后用校准曲线计算被测Cu含量为20.00ug，求该废水中Cu的浓度（mg/L）。Cu1.0（mg/L）。 该废水中Cu的浓度为1.0 mg/L。4、某工厂一天24小时生产，污水排口宽85厘米，水深60厘米，在垂线上采用两点法测流速，分别为0.350m/s，0.415m/s，计算该厂日排污水量是多少？Q=0.850.6（0.350+0.415）/26024=1
22、6854m3该厂日排污水量是16854m3。5、某工厂一天生产12小时，污水排口成直角三角薄壁堰，流经堰的水高28.2cm，计算该厂日排污水多少立方米？Q1=1.41H2.512=1.410.2822.512=2572 m3 Q2=1.343H2.4712=1.3430.2822.4712=2545 m3 Q=（Q1+ Q2）/2=2558 m3该厂日排污水量是2558 m3。6、用重铬酸钾氧化法测定化学需氧量 ，取水样10.00 mL ，按操作步骤处理。最后以0.1000 mol/L的（NH4）2Fe（SO4）2滴定，至终点消耗16.50mL（NH4）2Fe（SO4）2，以20.00mL 蒸
23、馏水代替水样做空白试验，消耗25.50 mL（NH4）2Fe（SO4）2。计算水样的化学需氧量为多少？水样的COD（O2mg/L）（V0V1）0.1000 81000/V=（25.50-16.50） 1000/10.00=7207、某工厂一天生产12小时，污水排口宽90 cm，水深40cm，用流速仪测得流速为0.34 m/s，计算该厂日排污水量是多少？Q=0.340.90.412=5288 m3 该厂日排污水量是5288 m3。8、用火焰原子吸收法测定土壤中Ni，已知取风干过筛后试样0.5000g（含水7.2），经消解后定容至25.0ml，测得此溶液Ni含量为35.0ug，求被测土壤中Ni的含
24、量（mg/kg）。Ni=75.4（mg/kg）答该土壤中Ni的含量为75.4mg/kg.。9、稀释法测BOD5，取原水样100ml，加稀释水至1000ml，取其中一部分测其DO为8.4mg/l，另一份培养5 天后再测DO 等于4.8mg/l，已知稀释水的空白BOD值为0.2mg/l，求水样的BOD5值？（1）（2）f2=1-f1=1-0.9=0.1 （3）10、用萃取火焰原子吸收法测定某水样中Pb，已知取水量为50.0ml，有机相定量体积为10.0ml，测定后从校准曲线计算得Pb为1.20ug，求水样中Pb的浓度（mg/L）。Pb=0.024（mg/L）该水样中Pb的浓度为0.024mg/L。
25、三、选择题（ B ）1.下列水质监测项目应现场测定的是（ ）。A. COD B.挥发酚 C.六价铬 D. pH（ B ）2.测定某化工厂的汞含量，其取样点应是（ ）。A.工厂总排污口 B.车间排污口 C.简易汞回收装置排污口 D.取样方便的地方（ C ）3.水样金属、无机非金属、有机物测定时常用的预处理方法分别是（ ）。A.消解、蒸馏、萃取 B.消解、萃取、蒸馏 C.消解、蒸馏、挥发 D.蒸馏、消解、萃取（ A ）4.测定溶解氧时，所用的硫代硫酸钠溶液需要（ ）天标定一次。A.每天 B.二天 C.三天 D.四天（ C ）5.铬的毒性与其存在的状态有极大的关系，（ ）铬具有强烈的毒性。A.二价
26、B.三价 C.六价 D.零价6. 引起水体富营养化的元素为（ A ）。A、N和P B、C和S C、C和P D、N和S7. 填充色谱柱的制备中，载体的涂渍正确的是（ C ）。A、把固定液和载体一起溶解在有机溶剂中 B、先将载体全部溶解在有机溶剂中，再加入一定量的固定液 C、先将固定液全部溶解在有机溶剂中，再加入一定量的载体 D、把有机溶剂和载体一起溶解在固定液中（ B ）8.河流水面宽50100m，设置（ ）条垂线。A.1 B.2 C.3 D.49. 河流采样削减断面宜设在城市或工业区最后一个排污口下游（ C ）米以外河段上。A、500米 B、1000米 C、1500米 D、5000米10. 主
27、动遥感的激光可以穿透约（ D ）米以上的水层，可监测地表水中的染料，烃类等20多种化学毒物。A、5m B、10m C、20m D、30m（ D ）11.测定溶解氧的水样应在现场加入（ ）作保存剂。A.磷酸 B.硝酸 C.氯化汞 D.MnSO4和碱性碘化钾（ C ）12. COD是指示水体中（ ）的主要污染指标。A.氧含量 B.含营养物质量 C.含有机物及还原性无机物量 D.无机物（ A ）13.BOD5的含义是（ ）。A.五日生化需氧量 B.水中悬浮物 C.化学需氧量 D.溶解氧（ D ）14.对测定酚的水样用H3PO4调至pH4，加入（ ），即可抑制苯酚菌的分解活动。A.NaSO4 B.Na
28、NO3 C.HgCL2 D.CuSO415. 下列水质指标中BOD5、浑浊度、悬浮物、COD、总硬度，常用于污水的水质指标是：（ D ）。A、BOD5、COD B、游离余氯、总硬度、浑浊度 C、BOD5、COD、浑浊度 D、BOD5、COD、悬浮物16. 用于测定水中的硝酸盐氮的方法是（ C ） 。A、凯氏法 B、纳氏试剂光度法 C、酚二磺酸光度法 D、碘量法 （ B ） 17. 0.10mol/LNa2CO3溶液的pH值为（Ka1=4.2107、Ka2=5.61011）（ ）。A.10.63 B.5.63 C.11.63 D.12.63（ C ） 18.已知在25时铬酸银的溶解度为6.5105mol/L则铬酸银的溶度积为（ ）。A.6.5105 B.4.2109 C.1.11012 D.2.7101319. 一河流某点上游不远处
