1、乙醇水精馏实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除乙醇-水精馏实验报告篇一：精馏法分离乙醇水报告化工基础实验报告精馏法分离乙醇水体系姓名：李伟峰学号：系别：_化学工程系_专业：石油加工生产技术年级：20XX级同组人：_赖仪凤,周春丹,陈茂飞,李伟勇指导教师：_陈少峰，梁燕，_20XX年11月13一、实验目的(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程；(2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。(4)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(5)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(6)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(7)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素
2、。(8)掌握用图解法求取理论板数的方法。二实验方法本实验采用精馏法对乙醇水混合液进行分离提纯，通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定，进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件，并采用等板高度（heTp）来表示其分离能力。1.实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板15块，板间距为100mm，开孔率4-6%、降液管管径14*2；塔釜以2支
3、1kw的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变压器可在01kw范围内调节；塔顶为盘管式冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。填料塔主要结构参数：塔内径D=68mm，塔内填料层总高Z=2m(乱堆)，填料为环。进料位置距填料层
4、顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率4.5Kw，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。2实验步骤全回流操作：1）配料：在料液桶中配制浓度10%20%的料液。将其装入原料罐中。2)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。料液浓度以塔运行后取样口分析为准。3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，
5、即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量，进行全回流操作。建议冷却水流量为40-60m3/h左右。5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xw。部分回流操作:1）检查原料储罐中的料液是否够用。2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议7-8L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量
6、计的阀门，调节一回流比(R=14)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。3)当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。4）实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。清理实验装置。取样操作：1）进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。2）取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试剂瓶，最后取10ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽量可能同时取样。3）将
7、样品进行用液体比重计分析。分析在实验过程中，我们要保证塔釜的液面处于稳定状态，因为塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定，从而确保塔的正常生产。釜液面的调节，多半是用釜液的排除量来控制的。釜液面增高，排出量增大，釜液面降低，排出量减少结论本实验通过乙醇水系统在板式精馏塔中各种分离条件的优化,确定了一些分离参数。首先通过全回流（在工业操作中，全回流并没有多大的用途，一般适用于开车）确定加热电压与电流,再在部分回流下确定回流比,从而得出一组优化后的分离参数,主要结论如下：1.影响
8、塔板效率的因素主要有：气相与液相交换的快慢；塔板上气液相混合的程度；上升蒸汽夹带液体雾滴进入上层塔板的数量和塔板的液体泄漏量。2.部分回流时，随着回流比的增大，理论塔板数减少，产品质量提高。3.当改变进料量时，随着进料量的增加，等板高度（heTp）越小，传质分离效果越好。4.精馏实验操作的最佳回流比为2.46，而最佳进料量为11.2L/h（本实验数据范围内）。但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出的,且存在一定的误差。在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行。注意事项：1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。2）料液一定要加到设定液位2/3
9、处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。3）数据的测定必须在稳定的条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常。4）原料罐原料要及时补充。5）操作中要使进料、出料量基本平衡,釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。6)在进行部分回流操作时，打开塔出料流量计至某个流量,此时要仍然关闭塔顶产品流量计的阀门篇二：精馏实验报告采用乙醇水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数
10、随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。(4)分析工
11、业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等
12、板高度(heTp)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1)等板高度(heTp)heTp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xw、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板nT后，即可用下式确定：heTp=Z/nT(2)图解法求理论塔板数nT精馏段的操作线方程为：yn+1=Rxn+xDR?1R?1上式中,yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数
13、；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xD-塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；R-泡点回流下的回流比；L提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-wxwL?wL-w上式中,ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xw-塔釜的液体组成，摩尔分数；L-提镏段内下流的液体量,kmol/s；w-釜液流量,kmol/s；cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+q?1q?1rF上式中，q-进料热状况参数；rF-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；ts-进料液的泡点温度,；tF-进料温度,；-进料液组成,
14、摩尔分数；L回流比R为：R=DFcxpF-进料液在平均温度(ts-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.)；上式中,L-回流流量,kmol/s;D-馏出流量,kmol/s全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图1.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；b.在x轴上定出x=xD、xF、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；c.在y轴上
15、定出yc=xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；e.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。2.3实验装置流程示意图1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11
16、-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。2.4实验操作步骤2.4.1全回流槽操作(1)配料：在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。篇三：精馏实验报告完成版化工基础实验精馏实验报告摘要：欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程最重要的单元操作。本文研究了精
17、馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况：精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。关键词：精馏回流进料插入法图解法前言:精馏技术作为化工过程中重要的单元操作之一，是将复杂化合物提存为单一组分最常用的方法。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法
18、和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响，采用图解法求取全回流和不同回流比下部分回流理论塔板数。通过等板高度（heTp）的大小来评价填料塔的分离能力，并找出最优进料量及回流比，等板高度越小，填料层的传质分离效果越好。对解决化工生产实际问题有重要意义。1.实验部分1.1基本原理填料塔属连续接触式传质设备，填料精馏塔与板式精馏塔的不同之处在于塔内气液相浓度前
19、者呈连续变化，后者层逐级变化。等板高度（heTp）是衡量填料精馏塔分离效果的一个关键参数，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。1.等板高度（heTp）heTp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xw、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板nT后，即可用下式确定：heTpZ/nT（91）1化工基础实验精馏实验报告2.图解法求理论塔板数nT图解法又称麦卡勃蒂列（mccabeThiel
20、e）法，简称mT法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为：yn?1?提馏段的操作线方程为：xRxn?D（92）R?1R?1wxLym?1?xm?w（93）L?wL?w加料线（q线）方程可表示为：y?xqx?F（94）q?1q?1其中，q?1?回流比R的确定：R?cpF(ts?tF)rF（95）L（96）D式（96）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。（1）全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在yx图上为对角线，如图91所示，根据塔顶、塔釜的组成在
21、操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图91全回流时理论板数的确定2化工基础实验精馏实验报告（2）部分回流操作部分回流操作时，如图92，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；b.在x轴上定出xxD、xF、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；c.在y轴上定出ycxD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；e.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作
22、线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。图92部分回流时理论板数的确定1.2实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、离心泵和一些测量、控制仪表。本实验料液为乙醇溶液，从高位槽利用位差流入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，3化工基础实验精馏实验报告经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜
23、液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过程如图93所示。填料精馏塔主要结构参数：塔内径D68mm，塔内填料层总高Z1.6m（乱堆），填料为?环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率3.0kw，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。示意图：图93填料塔精馏过程示意图4化工基础实验精馏实验报告1.塔釜排液口；2.电加热器；3.塔釜；4.塔釜液位计；5.填料；6.窥视节；7.冷却水流量计；8.盘管冷凝器；9.塔顶平衡管；10.回流液流量计；11.塔顶出料流量计；12.产品取样口；13.进料管路；14.塔釜平衡管；15.盘管换热器；16.塔釜出料流量计；17.进料流量计；18.进
24、料泵；19.料液储槽；20.料槽液位计；21.料液取样口1.3实验步骤全回流操作：1）配料：在料液桶中配制浓度20%30%的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后将其装入原料罐中。2）打开仪器控制箱电源，仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。3)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。3）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。4）调节冷却水流量，建立全
25、回流：当塔釜温度缓慢上升至78摄氏度时，在微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80L/h，待回流液流量计流量读数稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值，进行全回流操作20分钟左右。建议冷却水流量为40-60L/h左右。5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xw。部分回流操作:1）把原料储罐中的料液添够。2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议6-14L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=14)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。3)当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。5
