1、苏教版化学高考一轮复习版 专题突破训练6 综合实验题解题策略专题突破训练(六)综合实验题解题策略(对应学生用书第328页)1为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某小组进行了以下探究实验： 【导学号：91720349】【探究一】(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10 min后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是_。(2)称取铁钉(碳素钢)5.6 g放入30.0 mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。写出加热时铁与浓硫酸反应的化学方程式为_。若为5.6 g铁，理论上可收集到SO2的体积为_L(标准状况下测量)。甲同学认为溶液X中除含Fe
2、3外还可能含有Fe2。若要确认其中是否含有Fe2，应选择加入的试剂为_(填字母)。aKSCN溶液和氯水 b铁粉和KSCN溶液c浓氨水 d酸性KMnO4溶液乙同学将672 mL(标准状况下)气体Y通入足量溴水中，然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体4.66 g。据此推知气体Y中SO2的体积分数为_(精确到小数点后1位数字)。【探究二】分析上述实验中SO2的体积分数，丙同学认为气体Y中还可能含有H2和CO2。为此设计下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。(3)气体Y中可能有H2的原因是_。(4)装置A中试剂的作用是_，反应的离子方程式为_。(5)简述确认气体Y中含有CO2的实验现象
3、是_。(6)如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是_。(7)装置G的作用为_。解析(1)铁在冷浓硫酸中发生钝化，表面形成一层致密的氧化膜，不和硫酸铜溶液反应。(2)加热时铁与浓硫酸反应生成SO2，反应的化学方程式为2Fe6H2SO4(浓),Fe2(SO4)33SO26H2O,5.6 g铁理论上生成0.15 mol SO2，体积为3.36 L(标准状况下)。Fe2具有还原性，酸性高锰酸钾溶液呈紫色，具有氧化性，可与Fe2反应而褪色，故d项正确。SO2Br22H2O=2HBrH2SO4，H2SO4BaCl2=BaSO42HCl，关系式为SO2BaSO4，设标准状况下气体Y中SO2的体积为V。SO2
4、BaSO4 22.4 L 233 g V 4.66 gV0.448 L448 mL，所以SO2的体积分数为100%66.7%。(3)随反应进行，浓硫酸变为稀硫酸，铁与稀硫酸反应产生H2。(4)SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，所以要检验CO2必须先排除SO2的干扰，SO2具有还原性，可与酸性高锰酸钾溶液反应，反应的离子方程式为5SO22MnO2H2O=5SO2Mn24H。(5)确认气体Y中含有CO2，应完全排除SO2的干扰，现象为B中品红溶液不褪色，C中澄清石灰水变浑浊。(6)H2具有还原性，能将黑色的氧化铜还原为红色的铜单质，同时生成水，水能使无水硫酸铜变蓝色。(7)装置G可吸收空气中的
5、水蒸气，避免其进入装置F，以减小实验误差。答案(1)铁在冷浓硫酸中发生钝化(2)2Fe6H2SO4(浓),Fe2(SO4)33SO26H2O3.36d66.7%(3)浓硫酸变稀后与Fe反应生成H2(4)除去混合气体中的SO25SO22MnO2H2O=5SO2Mn24H(5)装置B中品红溶液不褪色，装置C中澄清石灰水变浑浊(6)装置E中固体由黑色变为红色，装置F中固体变蓝色(7)防止空气中的水蒸气进入装置F2(2018山西四校联考)某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究，实验步骤如下： 【导学号：91720350】.将光亮铜丝插入浓硫酸，加热；.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；
6、.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。查阅文献：检验微量Cu2的方法是：向试液中滴加K4Fe(CN)6溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2。(1)该同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如下：将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4Fe(CN)6溶液，产生红褐色沉淀。将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4Fe(CN)6溶液，未见红褐色沉淀。由该检验过程所得结论是_。(2)再次假设，黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：实验装置现象1.A试管中黑色沉淀逐渐溶解2A试管内上方出现红棕色气体3B试管中出现白色沉淀现象2说明黑色沉淀具有_性。能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是_
7、，相应的离子方程式是_。为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需进行的实验操作是_。(3)以上实验说明，黑色沉淀中存在铜的硫化物。进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物。将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后，沉淀溶解，其中CuS溶解的化学方程式是_。解析(1)向试液中滴加K4Fe(CN)6溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2，根据将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，滴加K4Fe(CN)6溶液，未见红褐色沉淀可知，黑色固体中一定不含CuO。(2)A试管内上方出现红棕色气体，说明反应中有二氧化氮生成，证明了黑色固体具有还原性，在反应中被氧化；根据B试管中出现白色沉淀可知，白色沉淀为硫酸钡，
8、说明黑色固体中含有硫元素，发生反应的离子方程式为NO2SO2Ba2H2O=BaSO4NO2H；为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”，还需检验黑色固体中含有铜离子，方法为：取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2，说明黑色沉淀是铜的硫化物。(3)浓硫酸具有强氧化性，硫化铜被浓硫酸氧化为二氧化硫。答案(1)黑色沉淀中不含有CuO(2)还原B试管中出现白色沉淀2NO3SO23Ba22H2O=3BaSO42NO4H(或NO2SO2Ba2H2O=BaSO4NO2H)取冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4Fe(CN)6溶液，若产生红褐色沉淀，证明有Cu2，说明黑色沉淀
9、是铜的硫化物(3)CuS4H2SO4(浓) CuSO44SO24H2O3(2018湖北七市联考)Na2S2O3可用作照相的定影剂等。已知Na2S2O3的某些性质如下： 【导学号：91720351】()S2O能被I2氧化为S4O；()酸性条件下S2O迅速分解为S和SO2；()向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3；所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模仿生成过程。实验步骤：(1)仪器组装完成后，_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_，装置E中溶液的作用是_。(2)先向C烧瓶中加入Na2CO3和Na2S混合溶液，再向A
10、烧瓶中滴加浓H2SO4。(3)等Na2CO3和Na2S完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，将溶液蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。(4)为验证产品中含有硫酸盐，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。实验步骤预期现象或结论a.取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中固体完全溶解得无色澄清溶液b.加入过量盐酸c.静置后取上清液，加入BaCl2溶液(5)利用酸性KMnO4标准溶液可以定量测定硫代硫酸钠试剂的纯度，步骤为：溶液配制：称取1.0 g Na2S2O3试样，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，最终定容至100 mL。滴定：取10.00 mL 0.01 molL1酸性KMnO4标准溶液，加硫酸酸化
11、，再加过量KI溶液。写出该反应的离子方程式为_。往步骤所得溶液中加入某指示剂，用Na2S2O3滴定至终点(2S2OI2=S4O2I)，记录Na2S2O3溶液用量，滴定3次。指示剂最好选用_，本次滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有_。若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00 mL，则样品的纯度为_。解析仪器组装完成后，必须检验装置的气密性；在题给装置中，A为SO2的发生装置，B、D为安全瓶，以防止倒吸；E为尾气处理装置，吸收多余的SO2，以防污染空气。因制得的Na2S2O3产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4，为验证产品中含有硫酸盐，取少量固体样品溶于无氧蒸馏水中，以防SO氧化
12、转化为SO，固体完全溶解得无色澄清溶液，然后加入过量盐酸，排除S2O和SO对SO检验的干扰，有浅黄色浑浊出现，有刺激性气味气体产生，静置后取上清液，加入BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明样品中含有SO；酸性KMnO4溶液与过量KI溶液反应的离子方程式为2MnO16H10I=5I22Mn28H2O；用Na2S2O3滴定其中生成的I2时，选用淀粉溶液作为终点指示剂；滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外，还有盛放Na2S2O3溶液的碱式滴定管；根据电子得失守恒可得：5Na2S2O3KMnO4，若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量为12.00 mL，则样品的纯度为100%65.8%。答案(1)关闭A、C
13、中分液漏斗活塞，将E中导管伸入盛水的水槽中，微热A中圆底烧瓶，E中导管口有气泡冒出，停止加热，导管中回流一段稳定的水柱防止倒吸吸收多余的SO2预期现象或结论有浅黄色浑浊出现，有刺激性气味气体产生有白色沉淀产生，说明样品中含有SO(5)2MnO16H10I=5I22Mn28H2O淀粉溶液碱式滴定管65.8%(或0.658)4(2018长春一模)某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱并进行后续实验。 【导学号：91720352】.制备纯碱：先以NaCl、NH3、CO2和水等为原料，用下图所示装置制取NaHCO3，然后再将NaHCO3制成Na2CO3。(1)装置丙中反应的化学方程式为_。(2)装置乙
14、的作用是_。为防止污染空气，尾气中的_需要进行吸收处理。(3)在装置丙中产生的NaHCO3制取Na2CO3时，需要进行的实验操作有_、_、_。.测定所得产品的组成和纯度(4)检验纯碱样品中是否混有NaHCO3，请选择下列装置设计实验，并完成下表：选择的装置(填编号)实验现象实验结论样品中含NaHCO3(5)测定该纯碱样品的纯度：称取m1 g样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体的质量为m2 g。则该纯碱样品的纯度为_。解析(1)NaHCO3的溶解度不大，在氨化的饱和食盐水中通入过量CO2可析出NaHCO3沉淀。(2)用装置甲和相应药品
15、制得的CO2中混有HCl，用装置乙可以除去HCl。氨化的饱和食盐水可挥发出污染环境的NH3，尾气应进行处理。(3)装置丙中产生了NaHCO3沉淀，将过滤后得到的NaHCO3进行洗涤，然后灼烧即可得到纯碱。(4)用酒精灯加热时，Na2CO3受热不分解，NaHCO3受热分解可生成CO2、H2O和Na2CO3，加热纯碱样品，只要能检验出有CO2或H2O生成即可说明纯碱样品中含有NaHCO3。(5)实验所得沉淀为CaCO3，n(Na2CO3)n(CaCO3)mol，m(Na2CO3)g，纯碱样品的纯度为100%。答案(1)NH3CO2H2ONaCl=NaHCO3NH4Cl(2)除去CO2中的HCl气体
16、氨气(NH3)(3)过滤洗涤灼烧(4)A、BB中溶液变浑浊或A、CC中物质变蓝或A、C、BC中物质变蓝，B中溶液变浑浊(5) %5(2018湖北武汉调研)铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示。(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为_。(2)AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是_。(3)实验室利用下图装置制取无水AlCl3。A中盛装的试剂的名称是_。点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是_。(4)改变A、B试管中和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B
17、试管中原来的_改为_，如果操作不当，制得的NaH中可能含有_杂质。(5)现设计如下四种装置测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应)。从简约性、准确性考虑，最适宜的方案是_(填编号)。铝氢化钠与水完全反应，冷却至室温的标志是_。解析(2)AlCl3与NaH反应时，除生成NaAlH4外，还有NaCl生成，NaH与NaCl均为离子化合物，不溶于有机溶剂，使其中的NaH与AlCl3接触面积小而反应程度低，生成的NaCl还会沉淀于NaH表面阻止反应进行。(4)B试管中原来盛有饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，当改为制H2时，B试管的作用是除去H2中混有的HCl，所盛试剂改为NaOH溶液。实
18、验中最容易出现的不当操作是未排净装置中的空气，使制得的NaH中可能含有Na2O2杂质，此外还有可能因Na未完全反应而混有Na杂质。(5)四种装置都通过测定铝氢化钠与水反应产生H2的体积来测定铝氢化钠的纯度，从简约性考虑，丙、丁不如甲、乙，且丙装置无法将广口瓶中的水排入量筒，达不到实验目的；从准确性考虑，乙中使用橡胶管将烧瓶和分液漏斗上口连通，消除了液体本身所占体积对测量结果的影响，因此乙比甲更适宜。答案(1)NaAlH42H2O=NaAlO24H2(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应(或NaH是离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触而发生反应)(3
19、)高锰酸钾(或氯酸钾或重铬酸钾或次氯酸钙等)打开分液漏斗活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯(4)饱和食盐水NaOH溶液Na、Na2O2(或其他合理答案)(5)乙连续两次读取的H2体积相等6苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。主要实验装置如图所示。回流搅拌装置反应原理：实验方法：将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于三颈烧瓶中，在90 时反应一段时间后，停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。(1)无色液体A的结构简式为_。操作为_。(2)如果滤液呈紫色，要先加饱和亚硫酸钾溶液，然后
20、再进行操作，加饱和亚硫酸钾溶液的目的是_，写出反应的离子方程式为_。(3)冷却水应该从冷凝管_(填“a”或“b”)口流入。(4)要得到苯甲酸晶体，应进行的操作顺序是_(填字母)。A酸化 B过滤C蒸发浓缩 D冷却结晶(5)为除去残留在苯甲酸中的甲苯，应先加入_，分液，水层再加入_，最后抽滤、干燥，即可得到苯甲酸。(6)纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，用KOH溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.4103 mol。产品中苯甲酸的质量分数为_。解析(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在三颈烧瓶中发生反应，甲苯被氧化为苯甲酸钾，高锰酸钾被还原得到Mn
21、O2，由于MnO2难溶于水，而苯甲酸钾可溶于水，通过过滤可将它们进行分离，此时滤液中含有未完全反应的甲苯和反应产生的苯甲酸钾，用分液的方法进行分离，有机物中含甲苯，为除去其中的水分，加入无水Na2SO4，然后过滤除去硫酸钠晶体，蒸馏即可得到甲苯，所以无色液体A是甲苯，其结构简式为CH3，操作是蒸馏。(2)如果滤液呈紫色，说明其中含有未完全反应的高锰酸钾溶液，为防止HCl被高锰酸钾氧化产生氯气，可加亚硫酸钾溶液将高锰酸钾除去，反应的离子方程式为2MnOH2O3SO=2MnO22OH3SO。(3)冷却水应该从冷凝管的下口进，上口出。(4)要得到苯甲酸晶体，应先将滤液酸化，然后蒸发浓缩、冷却结晶，最
22、后过滤洗涤即可，则操作顺序为ACDB。(5)为除去残留在苯甲酸中的甲苯，应先加入NaOH溶液(或KOH溶液)，与苯甲酸反应变为易溶于水的苯甲酸钠(或苯甲酸钾)，然后分液，向水层加入浓盐酸酸化，最后抽滤、干燥，即可得到苯甲酸。(6)n(苯甲酸)n(KOH)2.4103 mol(10025)9.6103mol，则m(苯甲酸)9.6103mol122 g/mol1.171 2 g，所以产品中苯甲酸的质量分数为1.171 2 g1.220 g100%96.00%。答案(1) CH3蒸馏(2)除去未反应的KMnO4，防止HCl被高锰酸钾氧化产生氯气2MnOH2O3SO=2MnO22OH3SO(3)a(4)ACDB(5)NaOH溶液(或其他合理答案)浓盐酸(6)96.00%
